Бочкотара великого розміру для складування та транспортування високочистих та ультрависокочистих хімікатів

Реферат: Винахід стосується порожньої бочкотари (1) для приймання чутливих до повітря і/або вологи хімікатів зі з'єднувальним модулем (2) та з внутрішнім об'ємом щонайменше 300 л, а також адаптера для під'єднання цієї порожньої бочкотари та її застосування. (Фігура). UA 104577 C2 (12) UA 104577 C2 UA 104577 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Винахід стосується порожньої бочкотари для приймання чутливих до повітря і/або вологи хімікатів, яка має з'єднувальний модуль та внутрішній об'єм щонайменше 300 л, а також адаптера для під'єднання цієї порожньої бочкотари та її застосування. Наприклад кремнієві сполуки, що застосовуються у мікроелектроніці, мають відповідати особливо високим вимогам стосовно їх чистоти. Відповідні кремнієві сполуки поміж іншим знаходять своє застосування при виготовленні високочистих тонких шарів із кремнію шляхом епітаксії або із нітриду кремнію (SiN), оксиду кремнію (SiO), оксинітриду кремнію (SiON), оксикарбіду кремнію (SiOC) або карбіду кремнію (SiC). В цих областях застосування забрудненість вихідних сполук шкодить вже в діапазоні від частин на мільярд до частин на трильйон (від ppb до ppt), що може призвести до небажаних змін у властивостях виготовлених із них шарів. Перелічені сполуки, якщо вони мають необхідну чистоту, успішно застосовуються в таких галузях, як електроніка, напівпровідникова промисловість, виробництво елементів сонячних батарей та у фармацевтичній промисловості. Однак досі при використанні та транспортуванні високочистих або ультрависокочистих хімікатів застосовувались бочки місткістю 19 - 240 л. Високочисті або ультрависокочисті хімікати застосовуються зокрема в напівпровідниковій промисловості, де високочисті або особливо чисті (як для електронної промисловості) сполуки кремнію та германію в даний час використовуються вже в масштабах сотень тон. Такими є, зокрема, трихлорсилан, тетрахлорид кремнію або тетраетоксисилан, які застосовуються для виготовлення епітаксіальних кремнієвих шарів на напівпровідникових пластинах або для створення ізоляційних шарів із діоксиду кремнію на електронних чипах. Досі доводилося працювати з тими бочками малих розмірів, аби звести до мінімуму ризики можливих забруднень, наприклад під час використання. В минулому розміри бочкотари були пристосовані в основному до негайного проведення процесу, під час якого бочку спорожняли повністю. Завдяки такому режиму роботи можна було значною мірою запобігати забрудненню, наприклад, продуктами гідролізу, які можуть утворюватися внаслідок багаторазового відкривання та закривання бочки. В результаті значно підвищеного попиту на ультрависокочисті сполуки такий спосіб дії вимагає тепер застосування багатьох бочок. Недоліки, що витікають із цього, є різноманітними: по-перше, це дуже підвищене число бочок, причому кожна порожня бочка вимагає високих витрат на придбання; по-друге, трудомістке обслуговування при наповнюванні і при використанні. З цим пов'язані також інтенсивне очищення великої кількості порожніх бочок і витрачені на це кошти. Внаслідок підвищеної на даний момент кількості застосованої під час технологічних операцій бочкотари ризик забруднення ультрависокочистих сполук при заміні бочкотари в під час здійснення процесу значно зростає. Задача даного винаходу полягає в тому, щоб створити порожню бочкотару, яка була б позбавлена вказаних недоліків і могла бути реалізована більш економічно. Задачу вирішено за допомогою порожньої бочкотари для зберігання чутливих до повітря і/або вологи рідких або здатних до конденсації сполук, яка має з'єднувальний модуль та внутрішній об'єм щонайменше 300 л, причому з'єднувальному модулю підпорядковано принаймні один запірний елемент. Порожня бочкотара зі з'єднувальним модулем згідно з винаходом, до складу якої входить ємність або контейнер для рідких хімікатів, зокрема чутливих до повітря і/або вологи, рідких або здатних до конденсації сполук, причому порожні бочкотара має внутрішній об'єм щонайменше 300 л (L) та з'єднувальний елемент з щонайменше одним запірним органом, зокрема з двома або трьома мембранними клапанами. Через те, що потрібно містити високочисті та ультрависокочисті, чутливі до повітря і/або вологи рідкі або здатні до конденсації сполуки, які до того ж можуть бути, наприклад, корозивними або їдкими, виникають особливі вимоги до конструкції, такі як міцність на стискання, або до застосованого матеріалу та герметичності бочкотари зі з'єднувальним елементом. Подібними високочистими або ультрависокочистими сполуками можуть бути,наприклад, сполуки кремнію та германію, але не тільки вони. Прикладом є газоподібний при кімнатній температурі моносилан (SiH4), який можна під тиском вводити в бочку конденсованим. Ця сполука є самозаймистою і при контакті з киснем повітря відразу дає реакцію з отриманням діоксиду кремнію та води. На відміну від цього, тетрахлорид кремнію є рідкою при кімнатній температурі сполукою, яка в присутності вологого повітря починає диміти і гідролізується. Іншими високочистими або ультрависокочистими сполуками можуть бути трихлорсилан, дихлорсилан, монохлорсилан, гексахлордисилан, гексаметилдисилазан, тетраетоксисилан, 1 UA 104577 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 метилтріетоксисилан, диметилдиметоксисилан, тетрахлорид германію або моногерманій, з якими всіма потрібно маніпулювати при відсутності вологи і/або в атмосфері захисного газу. Під високочистими або ультрависокочистими сполуками слід розуміти такі сполуки, ступінь забруднення яких лежить в межах ppb (частин на мільярд); ультрависока чистота передбачає наявність забруднень лише в межах ppt (частин на трильйон) і нижче. Забруднення сполук кремнію та германію іншими металевими сполуками знаходиться в межах від ppb до ppt, краще в межах ppt. Потрібний ступінь чистоти можна перевірити за допомогою газової хроматографії, інфрачервоних променів, ядерно-магнітного резонансу, мас-спектрометрії індуктивно сполученої плазми або вимірювання опору або GD-мас-спектрометрії після виділення кремнію або германію. В доцільних формах виконання порожня бочкотара має внутрішній об'єм щонайменше 300 л, краще принаймні 350 або 400 л або від 400 до 850 л, від 400 до 1130л або від 400 до 20000 л. Особливо доцільно, коли внутрішній об'єм становить близько 850 л, 1130л або 20000 л. Порожньою бочкотарою вважають спорожнену ємність або контейнер, тоді як бочкотарою вважається єдине ціле з наповненням порожньої бочкотари. Форма порожньої бочкотари являє собою приблизно циліндричний корпус з випуклим дном та випуклим верхнім затвором, причому з'єднувальний модуль підпорядкований верхньому затвору. Така конструкція дозволяє реалізацію герметичної порожньої бочкотари, в якій між внутрішнім та зовнішнім тиском може існувати велика різниця, наприклад у випадку конденсованих під тиском сполук. З метою запобігання корозії або реакції сполуки, що знаходиться всередині, з матеріалом порожньої бочкотари і/або з'єднувального модуля їх виготовляють із інертного матеріалу, який може забезпечити необхідну міцність на стискання. Краще, коли порожню бочкотару, з'єднувальний модуль і/або всі частини, що контактують з наповненням, виготовляють із спеціальної сталі, особливо із спеціальної сталі 316L, причому краще, щоб спеціальна сталь або спеціальна сталь 316L була електрополірованою. Для заповнення та спорожнення порожньої бочкотари з'єднувальний модуль має багатоходову систему з двома або більше запірними органами, зокрема з'єднувальний модуль має триходову систему з двома або трьома запірними органами. Як запірний орган може бути застосований клапан або кран або затискач, причому клапан є доцільнішим. Особливо доцільним є мембранний клапан, кульковий клапан або сильфонний клапан. Багатоходовій системі, зокрема триходовій системі з принаймні двома або трьома запірними органами підпорядковано занурену трубку. Доцільно, коли занурена трубка виготовлена також із високоякісної сталі, краще із високоякісної сталі 316L, ще краще, коли вона є електрополірованою і сягає майже до випуклого дна. Перевагу надають аксіальному розташуванню зануреної трубки, щоб вона могла сягати до найглибшої точки випуклого дна. Такі заходи забезпечують максимальне спорожнення бочкотари. Для подальшого зменшення ризику забруднення з'єднувальний модуль порожньої бочкотари може бути з'єднаний з виробничою установкою, зокрема з дистиляційною колоною. Це може бути здійснено безпосередньо через багатоходову систему з'єднувального модуля або за допомогою відповідного адаптера. Таким чином, наприклад, можна збирати дистилят безпосередньо в бочці. Попередньо під'єднаний внутрішній контроль може здійснювати нагляд за чистотою дистиляту. Це може відбуватися, наприклад, безпосередньо шляхом спектроскопії в трубах між колоною та бочкою. Таким чином запобігають переливанню та ризику забруднення. За процесом безперервно ведеться відповідне спостереження за допомогою «онлайнового аналізу». Для захисту від пошкоджень, наприклад під час транспортування бочкотари або порожньої бочкотари, з'єднувальний модуль розміщують у захисному пристрої. Зазвичай до складу захисного пристрою входять циліндричний корпус та кришка, яка відводиться вбік або відкривається вгору і розташована на випуклому затворі навколо з'єднувального модуля. Краще, коли з'єднувальний модуль повністю оточений захисним пристроєм. Для того, щоб положення під час наповнення, зберігання, використання або транспортування було стабільним, можна порожню бочкотару або бочкотару устаткувати підставкою на випуклому днищі, яка може бути утворена розташованими по кругу підпорками або циліндричним корпусом. Альтернативно порожню бочкотару можна встановити на цоколь відповідної форми або на раму, краще металеву. До того ж порожня бочкотара може мати пази або фіксатори, які дозволяють здійснювати перезавантаження за допомогою підйомного крану. Це особливо доцільно, коли порожня бочкотара має місткість від 850 л. Пази або фіксатори краще підпорядковувати циліндричному корпусу порожньої бочкотари. 2 UA 104577 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Далі предметом винаходу є адаптер для з'єднання порожньої бочкотари з установкою для виробництва високочистих та ультрависокочистих сполук, зокрема для з'єднання порожньої бочкотари з дистиляційною колоною. Цей передбачений на сторонах наповнювача адаптер доцільним чином має багатоходову систему для промивання адаптера і з'єднаних з ним частин інертним газом, а також для їх вакуумування. Також предметом винаходу є бочкотара згідно з винаходом, в тому числі порожня бочкотара, яка містить високочисті або ультрависокочисті сполуки кремнію та германію, такі як зокрема тетрахлорид кремнію, трихлорсилан, дихлорсилан, монохлорсилан, гексахлордисилан, моносилан, гексаметилдисилазан, тетраетоксисилан, метилтріетоксисилан, диметилдиметоксисилан, тетрахлорид германію або моногерманій. Зокрема якість високочистих або ультрависокочистих сполук не змінюється суттєво під час маніпулювання, зберігання і/або транспортування. Під високочистими або ультрависокочистими сполуками слід розуміти такі сполуки, ступінь забруднення яких лежить в межах ppb (частин на мільярд); ультрависока чистота передбачає наявність забруднень лише в межах ppt (частин на трильйон) і нижче. Це стосується зокрема забруднення сполук кремнію або германію сполуками інших металів, які знаходяться вище діапазону ppb, краще в діапазоні ppt. Далі предметом винаходу є адаптер для з'єднання бочкотари з пристроєм для відбору і/або використання високочистих або ультрависокочистих сполук, зокрема для з'єднання бочкотари з виробничою установкою для перетворення високочистих або ультрависокочистих сполук. Цей адаптер, передбачений на стороні користувача, доцільним чином устаткований багатоходовою системою для промивання адаптера та з'єднаних з ним конструктивних частин інертним газом, а також для їх вакуумування. Також предметом винаходу є застосування порожньої бочкотари згідно з винаходом для складування, використання і/або транспортування високочистих або ультрависокочистих сполук, зокрема хімікатів, особливо для складування, використання і/або транспортування високочистих або ультрависокочистих сполук кремнію т/і/або германію. Порожня бочкотара та бочкотара згідно з винаходом дозволяють помітно скоротити кількість бочок та частоту їх заміни на установках заповнювача і/або користувача. Така заміна є особливо критичною у випадку високочистих або ультрависокочистих сполук, як наприклад при попередниках трихлорсилані або тетрахлориді кремнію для створення епітаксіальних кремнієвих шарів на напівпровідникових пластинах. Те саме стосується тетраетоксисилану, який застосовують для осадження ізоляційних шарів із діоксиду кремнію. В даний час трихлорсилан та тетрахлорсилан вміщують, наприклад, у 200- або 240-літрових бочках, а тетраетоксисилан в бочках на 19, 38 та 200 літрів. Сама лише заміна розповсюджених на даний момент 19-літрових бочок на 1130-літрові бочки згідно з винаходом зменшує необхідність міняти спорожнені бочки на установках з 60 разів до одного разу. Заміна 240літрових бочок на 1130-літрові бочки зменшує цю необхідність на коефіцієнт 5,5. В результаті ризик гідролізу або розкладу може значно зменшитися. Викладений нижче приклад виконання згідно з фіг. пояснює більш детально порожню бочкотару або відповідно бочкотару, не будучи обмеженням для даного винаходу. Зображена на фіг. порожня бочкотара (1) для чутливих до повітря і/або вологи рідких або здатних до конденсації сполук має з'єднувальний модуль (2) з запірним органом (6), причому з'єднувальний модуль з'єднується з порожньою бочкотарою за допомого, наприклад, фланцевого з'єднання. До фланцевого з'єднання можуть належати ще й ущільнююче кільце та замок, щоб забезпечити герметичне замикання порожньої бочкотари або бочкотари. З'єднувальний модуль має багатоходову клапанну систему або загальну багатоходову систему (5) з трьома запірними органами (6а, 6b, 6с), які в даному варіанті виконання відповідають мембранному клапану. З'єднання клапана (6с) з порожньою бочкотарою входить просто всередину бочки близько від з'єднувального модуля, клапан (6b) розміщено між обома клапанами (6а) та (6с). Крім того, до багатоходової системи (5) належить занурювана трубка (7), підпорядкована мембранному клапану (6а). Порожня бочкотара або бочкотара має циліндричний корпус (3), а на кінцях циліндричного корпусу має випукле дно (4а) та випуклий верхній затвор (4b). Всі частини, які входять в контакт з високочистими та ультрависокочистими сполуками, виготовлені із електрополірованої високоякісної сталі 316L. З'єднувальний модуль (2) розміщено в захисному пристрої (8). Підпорка (9) дозволяє встановлення на пласких поверхнях. Для промивання з'єднувального модуля (2) клапан (6с) з'єднано, наприклад, з джерелом газопостачання, наприклад з джерелом гелію, і знаходиться в такому положенні, коли джерело газопостачання сполучається із клапаном (6b). Клапан (6b) з'єднаний з пристроєм для приймання газу і також приводиться в стан, при якому відбувається з'єднання між пристроєм 3 UA 104577 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 для приймання газу та клапаном (6b). Завдяки цьому можна шляхом подачі газу через клапан (6с) промивати з'єднувальний модуль (2), зокрема багатоходову систему (5) продувним газом, краще інертним. Якщо приєднати до клапана (6а) вакуумний насос замість пристрою для приймання газу, то можна поперемінно здійснювати то продувку, то вакуумування з'єднувального модуля. Щоб промити порожню бочкотару або бочкотару інертним газом і таким чином запобігти гідролізу або розпаду високочистих або ультрависокочистих сполук, клапан (6а) знаходиться у такому положенні, аби він міг бути з'єднаним з пристроєм для приймання газу і одночасно з внутрішнім об'ємом порожньої бочкотари (1). Клапан (6b) знаходиться у такому положенні, щоб з'єднання між клапанами (6а) та (6с) було замкнутим. Клапан (6с) відкритий всередину порожньої бочкотари і відкрито з'єднаний з газозабезпеченням, наприклад з джерелом гелію. Таким чином газ, зокрема гелій, проходить крізь внутрішній об'єм порожньої бочкотари (1), занурену трубку та з'єднувальний модуль. Шляхом поперемінного відкривання та закривання клапана (6с) можна поперемінно здійснювати продування та вакуумування порожньої бочкотари, якщо до пристрою для приймання газу під'єднано вакуумний насос. Відповідним чином можна також промивати газову камеру рідкими сполуками в бочкотарі, якщо клапан (6с) з'єднано з пристроєм для приймання газу, а клапан (6а) з газозабезпеченням. Для промивання газової камери поверх рідких сполук порожня бочкотара або бочкотара доцільно має ще один клапан, з'єднаний з отвором на випуклому затворі. Для наповнення порожньої бочкотари рідкою сполукою клапан (6b) знаходиться у такому положенні, яке припиняє зв'язок між клапанами (6а) та (6с). Через клапан (6а) шляхом помпування, нагнітання та вливання поверх геодезійної висоти порожню бочкотару наповнюють по зануреній трубці. Газ/інертний газ, який має бути витісненим, виходить через клапан (6с), з'єднаний з пристроєм для приймання газу. Для спорожнення бочкотари клапан (6b) знаходиться в заданому положенні, і інертний газ через відкритий клапан (6с), з'єднаний з газозбірником, нагнітається в бочкотару. Клапан (6а) може бути з'єднаний з користувачем через адаптер або безпосередньо. Рідка сполука через занурену трубку та відкритий клапан (6а) залишає бочкотару, таким чином спорожнюючи її. ФОРМУЛА ВИНАХОДУ 1. Порожня бочкотара (1) для приймання високочистих або ультрависокочистих, чутливих до повітря і/або вологи, рідких або здатних до конденсації сполук кремнію або германію зі з'єднувальним модулем (2), що має щонайменше один запірний орган (6) та багатоходову систему (5) з двома або більше запірними органами (6), причому багатоходова система обладнана зануреною трубкою (7), а запірним органом є клапан (6а, 6b, 6с) або кран, а з'єднувальний модуль (2) виконаний з можливістю з'єднання з дистиляційною колоною, яка відрізняється тим, що порожня бочкотара має циліндричний корпус (3), з двох сторін циліндричного корпусу вона має випукле дно (4а) та випуклу верхню частину (4b), підпорку (9), її внутрішній об'єм становить щонайменше 300 л, причому порожня бочкотара і з'єднувальний модуль виготовлені з високоякісної сталі 316L. 2. Порожня бочкотара за п. 1, яка відрізняється тим, що вона має внутрішній об'єм 850 л, 1130 л або 20000 л. 3. Порожня бочкотара за одним із пп. 1 або 2, яка відрізняється тим, що високоякісна сталь оброблена методом електрополірування. 4. Порожня бочкотара за одним із пп. 1-3, яка відрізняється тим, що запірним органом є мембранний клапан. 5. Порожня бочкотара за одним із пп. 1-4, яка відрізняється тим, що з'єднувальний модуль (2) розміщений в захисному пристрої (8). 6. Порожня бочкотара за одним із пп. 1-5, яка відрізняється тим, що вона містить високочисті або ультрависокочисті сполуки. 7. Порожня бочкотара за п. 6, яка відрізняється тим, що вона містить високочисті або ультрависокочисті сполуки кремнію або германію. 8. Порожня бочкотара за п. 7, яка відрізняється тим, що вона містить тетрахлорид кремнію, трихлорсилан, дихлорсилан, монохлорсилан, гексахлордисилан, моносилан, гексаметилдисилазан, тетраетоксисилан, метилтриетоксисилан, диметил-диметоксисилан, тетрахлорид германію або моногерман. 9. Застосування порожньої бочкотари згідно з одним із пп. 1-5 для складування, маніпулювання і/або транспортування високочистих і ультрависокочистих сполук. 4 UA 104577 C2 10. Застосування за п. 9 для складування, маніпулювання і/або транспортування високочистих і ультрависокочистих сполук кремнію і/або германію. Комп’ютерна верстка С. Чулій Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 5