Бемітний порошковий матеріал і спосіб його одержання
Номер патенту: 88296
Опубліковано: 12.10.2009
Автори: Йенер Дорук, Скоурон Маргарет, Барнс Мартін, Бауер Ральф
Формула / Реферат
1. Бемітний порошковий матеріал, який відрізняється тим, що він одержаний способом, який включає використання попередника беміту та бемітної затравки в суспензії і термообробку суспензії для перетворення попередника беміту в бемітний порошковий матеріал, причому бемітний порошковий матеріал переважно містить пластинчасті частинки та має коефіцієнт форми не менше ніж 3:1, а вторинний коефіцієнт форми - не менше ніж 3:1.
2. Матеріал за п. 1, який відрізняється тим, що має коефіцієнт форми не менше ніж 4:1.
3. Матеріал за п. 2, який відрізняється тим, що має коефіцієнт форми не менше ніж 6:1.
4. Матеріал за п. 3, який відрізняється тим, що має коефіцієнт форми не менше ніж 9:1.
5. Матеріал за п. 1, який відрізняється тим, що має вторинний коефіцієнт форми не менше ніж 6:1.
6. Матеріал за п. 5, який відрізняється тим, що має вторинний коефіцієнт форми не менше ніж 10:1.
7. Матеріал за п. 1, який відрізняється тим, що середній розмір частинок не перевищує 1000 нм.
8. Матеріал за п. 7, який відрізняється тим, що середній розмір частинок становить орієнтовно від 100 до 1000 нм.
9. Матеріал за п. 7, який відрізняється тим, що середній розмір частинок не перевищує 800 нм.
10. Матеріал за п. 9, який відрізняється тим, що середній розмір частинок не перевищує 600 нм.
11. Матеріал за п. 10, який відрізняється тим, що середній розмір частинок не перевищує 500 нм.
12. Матеріал за п. 11, який відрізняється тим, що середній розмір частинок не перевищує 400 нм.
13. Матеріал за п. 12, який відрізняється тим, що середній розмір частинок не перевищує 300 нм.
14. Матеріал за п. 1, який відрізняється тим, що його питома поверхня становить орієнтовно не менше ніж 10 м2/г.
15. Матеріал за п. 14, який відрізняється тим, його питома поверхня становить орієнтовно не менше ніж 50 м2/г.
16. Матеріал за п. 15, який відрізняється тим, що його питома поверхня становить орієнтовно не менше ніж 70 м2/г.
17. Матеріал за п. 16, який відрізняється тим, що його питома поверхня орієнтовно не перевищує 400 м2/г.
18. Спосіб одержання бемітного порошкового матеріалу, який відрізняється тим, що використовують попередник беміту та бемітну затравку в суспензії і здійснюють термообробку суспензії для перетворення попередника беміту в бемітний порошковий матеріал, причому бемітний порошковий матеріал переважно містить пластинчасті частинки та має коефіцієнт форми не менше ніж 3:1, а вторинний коефіцієнт форми - не менше ніж 3:1.
19. Спосіб за п. 18, який відрізняється тим, що термообробку проводять при температурі орієнтовно вище ніж 120 °С.
20. Спосіб за п. 19, який відрізняється тим, що термообробку проводять при температурі орієнтовно вище ніж 130 °С .
21. Спосіб за п. 18, який відрізняється тим, термообробку проводять під тиском орієнтовно вище ніж 85 фунтів на квадратний дюйм або орієнтовно вище ніж 100 фунтів на квадратний дюйм.
22. Спосіб за п. 18, який відрізняється тим, що масове співвідношення попередника беміту до бемітної затравки становить не менше ніж 60:40.
23. Спосіб за п. 22, який відрізняється тим, що масове співвідношення попередника беміту до бемітної затравки становить не менше ніж 80:20.
24. Спосіб за п. 23, який відрізняється тим, що масове співвідношення попередника беміту до бемітної затравки не перевищує 98:2.
25. Спосіб за п. 18, який відрізняється тим, що бемітний порошковий матеріал має середній розмір частинок, що орієнтовно не перевищує 1000 нм.
26. Спосіб за п. 18, який відрізняється тим, що він додатково передбачає вибір щонайменше одного параметра із групи, у яку входять температура термообробки, тип кислоти або основи в суспензії та масове співвідношення попередника беміту до бемітної затравки, так щоб бемітний порошковий матеріал мав коефіцієнт форми не менше ніж 3:1 і середній розмір частинок не більше ніж 1000 нм.
27. Спосіб за п. 26, який відрізняється тим, що кислоту або основу вибирають із групи, у яку входять мінеральні кислоти, органічні кислоти, галогенводневі кислоти, кислі солі, аміни, лужні гідроксиди та основні солі.
28. Спосіб за п. 26, який відрізняється тим, що вибір включає зміну щонайменше одного параметра із групи, у яку входять температура термообробки, тип кислоти або основи та співвідношення попередника беміту до бемітної затравки.
29. Спосіб за п. 28, який відрізняється тим, що співвідношення попередника беміту до бемітної затравки збільшують, щоб збільшити коефіцієнт форми, або зменшують, щоб зменшити коефіцієнт форми.
30. Спосіб за п. 28, який відрізняється тим, що температуру термообробки збільшують, щоб збільшити розмір частинок, або зменшують, щоб зменшити розмір частинок.
31. Спосіб за п. 28, який відрізняється тим, що тип кислоти або основи змінюють, щоб змінити коефіцієнт форми.
32. Бемітний порошковий матеріал, який відрізняється тим, що він одержаний способом, що включає використання попередника беміту та бемітної затравки в суспензії і термообробку суспензії для перетворення попередника беміту в бемітний порошковий матеріал, що складається із пластин, причому бемітний порошковий матеріал має коефіцієнт форми не менше ніж 2:1.
33. Матеріал за п. 32, який відрізняється тим, що пластини мають вторинний коефіцієнт форми не менше ніж 3:1.
34. Матеріал за п. 33, який відрізняється тим, що пластини мають вторинний коефіцієнт форми не менше ніж 6:1.
Текст
1. Бемітний порошковий матеріал, який відрізняється тим, що він одержаний способом, який включає використання попередника беміту та бемітної затравки в суспензії і термообробку суспензії для перетворення попередника беміту в бемітний порошковий матеріал, причому бемітний порошковий матеріал переважно містить пластинчасті частинки та має коефіцієнт форми не менше ніж 3:1, а вторинний коефіцієнт форми - не менше ніж 3:1. 2. Матеріал за п. 1, який відрізняється тим, що має коефіцієнт форми не менше ніж 4:1. 3. Матеріал за п. 2, який відрізняється тим, що має коефіцієнт форми не менше ніж 6:1. 4. Матеріал за п. 3, який відрізняється тим, що має коефіцієнт форми не менше ніж 9:1. 5. Матеріал за п. 1, який відрізняється тим, що має вторинний коефіцієнт форми не менше ніж 6:1. 6. Матеріал за п. 5, який відрізняється тим, що має вторинний коефіцієнт форми не менше ніж 10:1. 7. Матеріал за п. 1, який відрізняється тим, що середній розмір частинок не перевищує 1000 нм. 8. Матеріал за п. 7, який відрізняється тим, що середній розмір частинок становить орієнтовно від 100 до 1000 нм. 2 (19) 1 3 88296 4 24. Спосіб за п. 23, який відрізняється тим, що масове співвідношення попередника беміту до бемітної затравки не перевищує 98:2. 25. Спосіб за п. 18, який відрізняється тим, що бемітний порошковий матеріал має середній розмір частинок, що орієнтовно не перевищує 1000 нм. 26. Спосіб за п. 18, який відрізняється тим, що він додатково передбачає вибір щонайменше одного параметра із групи, у яку входять температура термообробки, тип кислоти або основи в суспензії та масове співвідношення попередника беміту до бемітної затравки, так щоб бемітний порошковий матеріал мав коефіцієнт форми не менше ніж 3:1 і середній розмір частинок не більше ніж 1000 нм. 27. Спосіб за п. 26, який відрізняється тим, що кислоту або основу вибирають із групи, у яку входять мінеральні кислоти, органічні кислоти, галогенводневі кислоти, кислі солі, аміни, лужні гідроксиди та основні солі. 28. Спосіб за п. 26, який відрізняється тим, що вибір включає зміну щонайменше одного параметра із групи, у яку входять температура термообробки, тип кислоти або основи та співвідношення попередника беміту до бемітної затравки. 29. Спосіб за п. 28, який відрізняється тим, що співвідношення попередника беміту до бемітної затравки збільшують, щоб збільшити коефіцієнт форми, або зменшують, щоб зменшити коефіцієнт форми. 30. Спосіб за п. 28, який відрізняється тим, що температуру термообробки збільшують, щоб збільшити розмір частинок, або зменшують, щоб зменшити розмір частинок. 31. Спосіб за п. 28, який відрізняється тим, що тип кислоти або основи змінюють, щоб змінити коефіцієнт форми. 32. Бемітний порошковий матеріал, який відрізняється тим, що він одержаний способом, що включає використання попередника беміту та бемітної затравки в суспензії і термообробку суспензії для перетворення попередника беміту в бемітний порошковий матеріал, що складається із пластин, причому бемітний порошковий матеріал має коефіцієнт форми не менше ніж 2:1. 33. Матеріал за п. 32, який відрізняється тим, що пластини мають вторинний коефіцієнт форми не менше ніж 3:1. 34. Матеріал за п. 33, який відрізняється тим, що пластини мають вторинний коефіцієнт форми не менше ніж 6:1. Ця заявка є (і) частковим продовженням заявки на патент США № 10/414,590, поданої 16 квітня 2003 p., яка, у свою чергу, не є попередньою заявкою попередньої заявки на патент США № 60/374,014, поданої 19 квітня 2002 p., і є (іі) частковим продовженням заявки на патент США № 10/823,400, поданої 13 квітня 2004 р. Цим заявляється пріоритет для зазначених заявок і об'єкту їх винаходу, які включені в даний опис як посилання. Даний винахід у загальному має відношення до бемітного порошкового матеріалу та способів його одержання. Більш конкретно, даний винахід має відношення до одержання затравленого (отриманого за рахунок введення затравки) бемітного порошкового матеріалу, що має бажані морфологічні властивості. Бемітний порошковий матеріал знаходить, поміж інших застосувань, також застосування в якості бажаного вихідного матеріалу для одержання продуктів, які містять алюміній, наприклад, глиноземних абразивних гранул, що мають високі робочі характеристики. У цьому контексті варто згадати патент загального користування США № 4,797,139 на ім'я заявника даного винаходу, у якому розкритий особливий спосіб одержання бемітного порошкового матеріалу, який потім використовується як вихідний матеріал для наступної стадії обробки, яка дозволяє одержувати глиноземні абразивні гранули. У цьому патенті описано, що бемітний матеріал одержують за допомогою процесу затравлювання, причому цей процес обмежений у використанні бемітного порошкового матеріалу, що дозволяє утворити глиноземні абразивні гранули. Сам по собі розкритий порошковий матеріал має особливо бажану сферичну морфологію, що ро бить його придатним для застосування в абразивах. Окрім застосування в абразивах, існує особлива бажаність в отриманні бемітного порошкового матеріалу, який має різну морфологію. Так як особлива морфологія може впливати на застосування матеріалу, виникла потреба в створенні нових матеріалів для застосувань, що відрізняються від застосувань в абразивах, у тому числі для наповнювачів, які використовуються у продуктах зі спеціальним покриттям та у різних полімерних продуктах. Іншими галузями застосування є такі застосування, у яких бемітний матеріал використовують скоріше в його відформованому стані, а не як вихідний матеріал. Окрім зацікавленості у створенні нових матеріалів, необхідно також створити виробничі технології, що дозволяють випускати такі матеріали. Щодо цього, варто мати на увазі, що такі виробничі технології переважно повинні бути рентабельними, відносно відкритими для контролю і повинні забезпечувати високу продуктивність. Короткий опис винаходу Відповідно до першого аспекту даного винаходу, пропонується бемітний порошковий матеріал, отриманий за рахунок затравочної обробки, що має коефіцієнт форми не менше ніж 3:1. У відповідності із другим аспектом даного винаходу, пропонується спосіб одержання бемітного порошкового матеріалу, що передбачає використання попередника беміту та бемітної затравки в суспензії, і проведення термообробки суспензії, щоб перетворити попередник беміту в бемітний порошковий матеріал. Порошковий матеріал може мати певну морфологію, наприклад, може мати 5 відносно високий коефіцієнт форми, такий як орієнтовно не менше ніж 2:1, наприклад, орієнтовно не менше ніж 3:1. Відповідно до ще одного аспекту даного винаходу, пропонується спосіб одержання бемітного порошкового матеріалу, що передбачає використання попередника беміту та бемітної затравки в суспензії, і проведення термообробки суспензії, щоб перетворити попередник беміту в бемітний порошковий матеріал. У цьому випадку, бемітний порошковий матеріал є пластинчастим і має коефіцієнт форми орієнтовно не менше ніж 2:1. Короткий опис креслень На фіг. 1 показано РЕМ мікрофотографію, на якій можна бачити пластинчастий бемітний порошковий матеріал. На фіг. 2 показано РЕМ мікрофотографію, на якій можна бачити голчастий бемітний порошковий матеріал. На фіг. 3 показано РЕМ мікрофотографію, на якій можна бачити еліпсоїдний бемітний порошковий матеріал. На фіг. 4 показано РЕМ мікрофотографію, на якій можна бачити сферичний бемітний порошковий матеріал. Детальний опис бажаних варіантів здійснення винаходу Відповідно до першого варіанту здійснення даного винаходу, бемітний порошковий матеріал отримують у відповідності зі способом, що передбачає використання попередника беміту та бемітної затравки в суспензії і проведення термообробки (такої, як гідротермічна обробка) суспензії (альтернативно, золя або пульпи), щоб перетворити попередник беміту в бемітний порошковий матеріал, що складається із часток або кристалітів. Відповідно до особливого аспекту, бемітний порошковий матеріал має відносно подовжену морфологію, головним чином описану тут далі з використанням терміна коефіцієнт форми, визначення якого наведено нижче. Термін "беміт" звичайно використовують тут для позначення гідратів оксиду алюмінію, у тому числі мінерального беміту, що типово відповідає формулі АІ2О3 . Н2О і має вміст води близько 15%, а також псевдобеміту, що має вміст води понад 15%, наприклад, 20-38% за вагою. Варто мати на увазі, що беміт (у тому числі й псевдобеміт) має особливу кристалічну структуру, яка ідентифікується, і, відповідно, унікальну рентгенограму дифракційних смуг, так що він відрізняється від інших матеріалів, які містять алюміній, у тому числі від інших гідратних оксидів алюмінію, таких як ΑΤΗ (тригідроксид алюмінію), що є звичайним матеріалом-попередником, який використовують тут для одержання бемітного порошкового матеріалу. Коефіцієнт форми, який визначається як співвідношення найбільшого розміру до наступного найбільшого розміру, перпендикулярного до найбільшого розміру, звичайно становить не менше ніж 2:1, а переважно не менше ніж 3:1, наприклад, 4:1 або 6:1. Варто мати на увазі, що деякі варіанти здійснення мають відносно подовжені частки, коефіцієнт форми яких становить не менше ніж 9:1, наприклад, 10:1, а в деяких випадках, не менше 88296 6 ніж 14:1. Що стосується, зокрема, голчастих часток, то голчасті частки можуть бути додатково охарактеризовані за допомогою вторинного коефіцієнта форми, який визначається, як співвідношення другого найбільшого розміру до третього найбільшого розміру. Вторинний коефіцієнт форми звичайно не перевищує 3:1, типово не перевищує 2:1 або "навіть 1.5:1, а часто становить близько 1:1. Вторинний коефіцієнт форми звичайно описує геометрію поперекового перетину часток у площині, перпендикулярній до найбільшого розміру. Пластинчасті частки звичайно мають подовжену структуру, що має коефіцієнти форми, описані тут вище у зв'язку з голчастими частками. Однак, варто мати на увазі, що пластинчасті частки звичайно мають протилежні головні поверхні, причому протилежні головні поверхні звичайно є плоскими та паралельними одна одній. Крім того, пластинчасті частки можуть бути охарактеризовані як такі, що мають вторинний коефіцієнт форми, більший ніж у голчастих часток, що становить звичайно орієнтовно не менше ніж 3:1, наприклад, орієнтовно не менше ніж 6:1, або навіть не менше ніж 10:1. Типово, самий короткий розмір або крайовий розмір, перпендикулярний до протилежних головних поверхонь або сторін, звичайно становить менше ніж 50 нм. Морфологія бемітного порошкового матеріалу може бути додатково визначена в термінах розміру часток, а більш конкретно, середнього розміру часток. У цьому випадку, затравлений бемітний порошковий матеріал, тобто беміт, отриманий за допомогою способу затравлювання (як це обговорюється далі більш докладно), має частки або кристаліти відносно малого розміру. Звичайно, середній розмір часток орієнтовно не перевищує 1000 нм, наприклад, лежить у діапазоні орієнтовно від 100 до 1000 нм. Інші варіанти здійснення мають ще більш малі частки, середній розмір яких орієнтовно не перевищує 800 нм, 600 нм, 500 нм, 100 нм, і навіть становить менше, ніж 300 нм, причому такі частки утворюють дрібний порошковий матеріал. Використаний тут термін "середній розмір часток" відноситься до середнього найдовшого розміру або до середньої довжини часток. У зв'язку з подовженою морфологією часток, звичайні характеристики вимірювання не дозволяють правильно вимірювати середній розмір часток, тому що такі характеристики звичайно засновані на припущенні, що частки є сферичними або близькими до сферичних. Тому тут середній розмір часток визначають за рахунок відбору численних представницьких зразків ι проведення фізичного виміру розмірів часток, які перебувають у представницьких вибірках. Такі зразки можуть бути відібрані за допомогою різних технологій визначення характеристик, наприклад, за допомогою растрової електронної мікроскопії (РЕМ). Було виявлено, що запропонований затравлений бемітний порошковий матеріал має середні частки дрібного розміру, причому часто конкуруючі технології, не засновані на використанні затравлювання, не дозволяють одержувати середні част 7 ки такого дрібного розміру. Щодо цього, варто мати на увазі, що часто в літературі наводяться не середні розміри часток, як в описі даного винаходу, а скоріше приводиться номінальний діапазон розмірів часток, отриманий за рахунок фізичної інспекції зразків порошкового матеріалу. Таким чином, фактичний середній розмір часток буде лежати усередині цього зазначеного в попередньому рівні техніки діапазону, звичайно в арифметичній середині зазначеного діапазону, для очікуваного гауссівського розподілу розмірів часток. Інакше кажучи, незважаючи на повідомлення про те, що не засновані на затравлюванні технології дозволяють одержувати частки дрібного розміру, варто мати на увазі, що такі розміри звичайно відносяться до нижньої межі розподілу розмірів, який спостерігається, а не до середнього розміру часток. Аналогічним чином, зазначені вище коефіцієнти форми звичайно відповідають середньому коефіцієнту форми, отриманому для представницької вибірки, а не верхній або нижній межам, пов'язаним з коефіцієнтами форми порошкового матеріалу. Часто в літературі наводяться не середні коефіцієнти форми часток, як в описі даного винаходу, а скоріше номінальний діапазон коефіцієнтів форми часток, отриманий за рахунок фізичної інспекції зразків порошкового матеріалу. Таким чином, середній коефіцієнт форми буде лежати усередині цього зазначеного в попередньому рівні техніки діапазону, звичайно в арифметичній середині зазначеного діапазону, для очікуваного гауссівського розподілу морфології часток. Інакше кажучи, незважаючи на те, що не засновані на затравлюванні технології містять дані щодо коефіцієнта форми, варто мати на увазі, що такі дані звичайно відносяться до нижньої межі розподілу коефіцієнта форми, який спостерігається, а не до середнього коефіцієнта форми. На додаток до коефіцієнта форми і середнього розміру часток порошкового матеріалу, морфологія порошкового матеріалу може бути додатково охарактеризована в термінах питомої поверхні. Тут використовують відому методику BET для виміру питомої поверхні порошкового матеріалу. Відповідно до різних варіантів здійснення, порошковий бемітний матеріал має відносно високу питому поверхню, звичайно орієнтовно не менше ніж 10 м2/г, наприклад, орієнтовно не менше ніж 50 м2/г, 70 м2/г, або навіть орієнтовно не менше ніж 90 м2/г. Оскільки питома поверхня є функцією морфології часток, а також розміру часток, то звичайно питома поверхня відповідно до різних варіантів становить орієнтовно менше ніж 400 м2/г, наприклад, орієнтовно менше ніж 350 або 300 м2/г. Звернемося тепер до розгляду деталей процесів, за допомогою яких може бути отриманий бемітний порошковий матеріал. Звичайно еліпсоїдні, голчасті або пластинчасті частки беміта одержують із попередника беміта, яким типово є матеріал, який містить алюміній, у тому числі бокситні руди, за допомогою гідротермічної обробки, такої як обробка, описана в згаданому тут вище патенті США загального користування № 4,797,139. Більш конкретно, бемітний порошковий матеріал може 88296 8 бути отриманий за рахунок об'єднання попередника беміта та бемітної затравки в суспензії, проведення термообробки суспензії (альтернативно, золя або пульпи), щоб здійснити перетворення вихідного матеріалу в бемітний порошковий матеріал, на який додатково впливає бемітна затравка, яка є в суспензії. Нагрівання звичайно проводять в автогенному середовищі, а саме, в автоклаві, таким чином, що підвищений тиск збуджується під час обробки. Звичайно рН суспензії вибирають у діапазоні значень від менше ніж 7 до більше ніж 8, причому бемітний затравочний матеріал має розмір часток орієнтовно менше ніж 0,5 мкм. В основному затравочні частки присутні в кількості орієнтовно понад 1% за вагою попередника беміта (у перерахуванні на АІ2О3), причому нагрівання проводять при температурі орієнтовно понад 120°С, наприклад, орієнтовно понад 125°С, або навіть орієнтовно понад 130°С, і під тиском орієнтовно понад 85 фунтів на квадратний дюйм, наприклад, орієнтовно понад 90 фунтів на квадратний дюйм, 100 фунтів на квадратний дюйм, або навіть орієнтовно понад 110 фунтів на квадратний дюйм. Порошковий матеріал може бути отриманий у розширених гідротермічних умовах, у сполученні з відносно низькими рівнями затравки та з кислотним рН, що призводить до переважного росту беміта уздовж однієї осі або уздовж двох осей. Більш тривала гідротермічна обробка може бути використана для одержання ще більш довгих часток беміта, з більш високим коефіцієнтом форми, і/або звичайно більших часток. Після проведення термічної обробки, такої як гідротермічна обробка, і перетворення беміту, звичайно видаляють рідину, наприклад, за рахунок процесу ультрафільтрації або за рахунок термічної обробки, щоб випарувати рідину, що залишилася. Після цього здійснюють подрібнення отриманої маси, наприклад, до розміру часток 100 меш. Варто мати на увазі, що наведений розмір часток відноситься скоріше до окремих кристалитів, утворених за рахунок обробки, а не до агрегатів, які можуть залишатися в деяких варіантах (наприклад, у тих продуктах, у яких використовують також і агрегатований матеріал). Відповідно до даних, зібраних заявниками даного винаходу, різні перемінні можуть бути модифіковані під час обробки бемітного вихідного матеріалу, щоб впливати у бажаному напрямку на морфологію. Ці перемінні, зокрема, включають масове співвідношення, тобто співвідношення попередника беміту до бемітної затравки, особливий тип або різновиди кислоти або основи, які використовуються при обробці, (а також відносний рівень рН), і температуру (яка прямо пропорційна тиску в автогенному гідротермічному середовищі) системи. Зокрема, коли змінюють масове співвідношення при підтримуванні інших перемінних постійними, змінюється форма й розмір часток, що утворюють бемітний порошковий матеріал. Наприклад, коли обробку проводять при 180°С протягом двох годин, з використанням 2 мас. % розчину азотної кислоти, співвідношення ΑΤΗ : бемітна затравка, рівне 90:10, дозволяє отримувати голчасті частки 9 (ΑΤΗ є різновидом попередника беміта). На відміну від цього, коли співвідношення АТН:бемітна затравка знижують до значення 80:20, частки стають більш еліптичними за формою. Якщо ж зазначене співвідношення додатково знижують до значення 60:40, то частки стають близькими до сферичних. Таким чином, найбільш типове співвідношення попередника беміта до бемітної затравки становить орієнтовно не менше ніж 60:40, наприклад, орієнтовно не менше ніж 70:30 або 80:20. Однак, для того, щоб забезпечити відповідні рівні затравлювання, що сприяють одержанню дрібної порошкової морфології, яка є бажаною, масове співвідношення попередника беміта до бемітної затравки звичайно орієнтовно не перевищує 98:2. На підставі викладеного, варто мати на увазі, що збільшення масового співвідношення звичайно призводить до збільшення коефіцієнта форми, у той час як зниження масового співвідношення звичайно призводить до зниження коефіцієнта форми. Крім того, коли змінюють тип кислоти або основи, при підтриманні інших перемінних постійними, змінюється форма (наприклад, коефіцієнт форми) і розмір часток Наприклад, коли обробку проводять при 100°С протягом двох годин, з використанням співвідношення АТН:бемітна затравка, рівного 90:10, в 2 мас.% розчині азотної кислоти, то синтезовані частки будуть головним чином голчастими. На відміну від цього, коли азотну кислоту замінюють на соляну кислоту (НСІ), зі вмістом 1 мас.% або менше, то синтезовані частки будуть головним чином близькими до сферичних. Коли використовують 2 мас.% або більше НСІ, то синтезовані частки стають головним чином голчастими. При 1 мас.% мурашиної кислоти, синтезовані частки будуть пластинчастими. Крім того, при використанні лужного розчину, наприклад, 1 мас.% КОН, синтезовані частки будуть пластинчастими. Якщо використовують суміш кислот і основ, наприклад, 1 мас.% КОН й 0.7 мас. % кислоти, то морфологія синтезованих часток буде пластинчастою. Придатні кислоти включають мінеральні кислоти, такі як азотна кислота, органічні кислоти, такі як мурашина кислота, галоїдоводневі кислоти, такі як соляна кислота, і кислі солі, такі як нітрат алюмінію та сульфат магнію. Ефективними основами є, наприклад, аміни, у тому числі амоній, лужні гідроксиди, такі як гідроксид калію та гідроксид кальцію, і основні солі. Крім того, коли змінюють температуру, при підтримуванні інших змінних постійними, звичайно відбувається зміна розміру часток. Наприклад, коли обробку проводять при відношенні АТН:бемітна затравка, рівному 90:10, в 2 мас.% розчині азотної кислоти, при 150°С протягом двох годин, то розмір кристаліту, визначений за допомогою дифракційного рентгенівського аналізу, буде становити 115 ангстрем. Однак, при 160°С середній розмір часток буде становити 143 ангстрема. Таким чином, якщо температура підвищується, то розмір часток також підвищується, тобто є пряма пропорційність між розміром часток і температурою. Приклад 1. Синтез пластинчастих часток 88296 10 В автоклав завантажували 7.42 фунта тригідроксиду алюмінію типу Hydral 710, закупленого на фірмі Alcoa; 0.82 фунта беміта, що має найменування псевдобеміт Catapal В і був закуплений на фірмі SASOL; 66.5 фунти деіонізованої води; 0.037 фунти гідроксиду калію; і 0.18 фунта 22 мас.% азотної кислоти. Раніше додавання до тригідроксиду алюмінію, решти води і до гидроксиду калію, беміт був попередньо диспергований у 5 фунтах води та в 0.18 фунта кислоти, . Автоклав нагрівали до 185°С протягом 45 хвилин, і цю температуру підтримували протягом 2 годин, при перемішуванні (вмісту) зі швидкістю 530 об/хв. Автогенно створюваний тиск досягав рівня близько 163 фунти на квадратний дюйм і підтримувався на цьому рівні. Після цього дисперсію беміта видаляли з автоклава. Після автоклава Рн золя становив близько 10. Потім видаляли рідину (з дисперсії) при температурі 65 °С. Отриману масу розмелювали до розмірів часток менше ніж 100 меш. SSA (питома поверхня) отриманого порошку становила близько 62 м2/г. Приклад 2. Синтез голчастих часток В автоклав завантажували 250 г. тригідроксиду алюмінію типу Hydral 710, закупленого на фірмі Alcoa; 25 г. беміту, що має назву псевдобеміт Catapal В і який було закуплено на фірмі SASOL; 1000 г. деіонізованої води; і 34.7 г 18% азотної кислоти. Раніше додавання до тригідроксиду алюмінію, до решти води і до кислоти, беміт було попередньо дисперговано в 100 г. води та у 6.9 г. кислоти. Автоклав нагрівали до 180°С протягом 45 хвилин, і цю температуру підтримували протягом 2 годин, при перемішуванні (вмісту) зі швидкістю 530 об/хв. Автогенно створюваний тиск досягав рівня близько 150 фунтів на квадратний дюйм і підтримувався на цьому рівні. Після цього дисперсію беміту видаляли з автоклава. Після автоклава рН золя становив близько 3. Потім видаляли рідину (з дисперсії) при температурі 95°С Отриману масу розмелювали до розмірів часток менше ніж 100 меш. SSA (питома поверхня) отриманого порошку становила близько 120 м2/г. Приклад 3. Синтез еліптичних часток В автоклав завантажували 220 г. тригідроксиду алюмінію типу Hydral 710, закупленого на фірмі Alcoa; 55 г. беміту, який має найменування псевдобеміт Catapal В і який було закупленого на фірмі SASOL; 1000 г. деіонізованої води; і 21.4 г. 18% азотної кислоти. Раніше додавання до тригідроксиду алюмінію, до решти води і до кислоти, беміт було попередньо дисперговано в 100 г. води та у 15.3 г. кислоти. Автоклав нагрівали до 172°С протягом 45 хвилин, і цю температуру підтримували протягом 3 годин, при перемішуванні (вмісту) зі швидкістю 530 об/хв. Автогенно створюваний тиск досягав рівня близько 120 фунтів на квадратний дюйм і підтримувався на цьому рівні. Після цього дисперсію беміта видаляли з автоклава. Після автоклава рН золя становив близько 4. Потім видаляли рідину (з дисперсії) при температурі 95°С. Отриману масу розмелювали до розмірів часток менше ніж 100 11 меш. SSA (питома поверхня) отриманого порошку становила близько 135 м2/г. Приклад 4. Синтез часток, близьких до сферичних. В автоклав завантажували 165 г. тригідроксиду алюмінію типу Hydral 710, закупленого на фірмі Alcoa; 110 г. беміту, який має найменування псевдобеміт Catapal В і який було закупленого на фірмі SASOL; 1000 г. деіонізованої води; і 35.2 г. 18% азотної кислоти. Раніше додавання до тригідроксиду алюмінію, до решти води і до кислоти, беміт було попередньо дисперговано в 100 г. води та у 30.6 г. кислоти. Автоклав нагрівали до 160°С протягом 45 хвилин, і цю температуру підтримували протягом 2.5 годин, при перемішуванні (вмісту) зі швидкістю 530 об/хв. Автогенно створюваний тиск досягав рівня близько 100 фунтів на квадратний дюйм і підтримувався на цьому рівні. Після цього дисперсію беміта видаляли з автоклава. Після автоклава рН золя становив близько 3.5. Потім видаляли рідину (з дисперсії) при температурі 95°С. Отриману масу розмелювали до розмірів часток менше ніж 100 меш. SSA (питома поверхня) отриманого порошку становила близько 196 м2/г. Відповідно до описаних тут варіантів здійснення, відносно потужна і гнучка методологія обробки може бути використана для одержання бажаних морфологій готового бемітного продукту. Особливе значення має використання в зазначених варіантах затравочної обробки, що дозволяє створити рентабельну технологію з високим ступенем керування технологічним процесом, що дозволяє одержувати бажані частки з малим середнім розміром, а також контрольовані розподіли часток за розмірами Комбінація (і) ідентифікування і контролю ключових перемінних у методології процесу, таких як масове співвідношення, різновиди кислоти та основи і температура, і (іі) заснованої на за 88296 12 травлюванні технології, має особливе значення, тому що вона забезпечує відтворену й керовану технологію одержання бажаних морфологій бемітного порошкового матеріалу. Різні аспекти дійсного винаходу дозволяють використовувати бемітний порошковий матеріал у широкому діапазоні застосувань, наприклад, як наповнювачі в спеціальних покриттях, а також у полімерних продуктах. Справді, порошковий матеріал може бути індивідуально та рівномірно диспергований у розчинниках (у тому числі й у полярних розчинниках) і/або в полімерах, без утворення агрегатів, що відбувається у звичайних (відомих) процесах компаундування. Крім того, бемітний порошковий матеріал може бути індивідуально й рівномірно диспергований у неполярних розчинниках і/або в полімерах, без утворення агрегатів, за рахунок використання звичайних диспергуючих речовин, таких як зв'язуючі речовини (кремнійорганічні аппрети). Саме собою зрозумілим є те, що описані застосування бемітного порошкового матеріалу не є обмежувальними, і цей матеріал може знайти також різні інші застосування. Незважаючи на те, що винахід був описаний в контексті різних конкретних варіантів його здійснення, ясно що він не може бути обмежений розкритими деталями, так як в нього фахівцями в даній області можуть бути внесені зміни й доповнення, що ніяким чином не буде виходити за межі даного винаходу. Наприклад, можуть бути передбачені додаткові або еквівалентні заміни й додаткові або еквівалентні операції виготовлення. Таким чином, подальші модифікації та еквівалентні варіанти наданого тут винаходу можуть здійснюватися спеціалістами в даній галузі шляхом використання виключно звичайних, загальновживаних методів, і усі такі модифікації та еквіваленти є такими, що охоплюються пунктами формули даного винаходу, наданими нижче. 13 Комп’ютерна верстка І.Скворцова 88296 Підписне 14 Тираж 28 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601
ДивитисяДодаткова інформація
Назва патенту англійськоюBoehmite particulate material and the process for its preparation
Автори англійськоюBauer Ralph, Yener Doruk, SKOWRON MARGARET, Barns Martin
Назва патенту російськоюБемитный порошковый материал и способ его получения
Автори російськоюБауер Ральф, Йенер Дорук, Скоурон Маргарет, Барнс Мартин
МПК / Мітки
Мітки: одержання, бемітний, матеріал, спосіб, порошковий
Код посилання
<a href="https://ua.patents.su/7-88296-bemitnijj-poroshkovijj-material-i-sposib-jjogo-oderzhannya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Бемітний порошковий матеріал і спосіб його одержання</a>
Попередній патент: Застосування спінозинів для стимулювання або прискорення загоювання ран
Наступний патент: Піперазинові проліки і заміщені піперидинові антивірусні засоби
Випадковий патент: Препарат для корекції кислотно-лужного стану