Вкритий порожнистими тілами пігмент з діоксиду титану, спосіб його одержання та застосування

1. Пігмент з діоксиду титану, який містить частинки діоксиду титану, поверхня яких вкрита шаром, що містить фосфат алюмінію, оксид алюмінію та компонент у вигляді порожнистих тіл. 2. Пігмент з діоксиду титану за п. 1, який відрізняється тим, що порожнисті тіла мають середній діаметр від 5 до 1000 нм. 3. Пігмент з діоксиду титану за п. 1 або 2, який відрізняється тим, що вміст алюмінію у покритті становить від 1,0 до 9,0 мас. %, оптимально від 3,5 до 7,5 мас. %, зокрема, приблизно 5,5 мас. % у формі Аl2О3. 4. Пігмент з діоксиду титану за будь-яким з пп. 1-3, який відрізняється тим, що вміст фосфору у покритті становить від 1,0 до 5,0 мас. %, оптимально від 1,5 до 3,5 мас. %, зокрема, від 2,0 до 3,0 мас. % у формі Р2О5. 5. Спосіб одержання пігменту з частинок діоксиду титану з покриттям, який включає стадії: a) одержання водної суспензії невкритих частинок діоксиду титану, b) додавання алюмінієвого та фосфорного компонентів, c) додавання компонента у вигляді порожнистих тіл, d) встановлення рівня pH суспензії у діапазоні приблизно від 4 до 9. 6. Спосіб за п. 5, який відрізняється тим, що на стадії а) показник pH суспензії становить принаймні 10, а на стадії b) показник pH суспензії підтримують на рівні принаймні 10. 2 (19) 1 3 94075 4 b) додавання алюмінієвого та фосфорного компонентів, причому показник pH суспензії підтримують на рівні принаймні 10, c) додавання компонента у вигляді порожнистих тіл, d) встановлення рівня pH суспензії у діапазоні приблизно від 4 до 9, е) нанесення шару оксиду алюмінію при показнику pH приблизно від 4 до 9. 18. Пігмент з частинок діоксиду титану, одержаний способом за будь-яким з пп. 5-17. 19. Застосування пігменту з діоксиду титану за будь-яким з пп. 1, 2, 3, 4, 18 при одержанні декоративного паперу. 20. Декоративний папір, який містить пігмент з діоксиду титану за будь-яким з пп. 1, 2, 3, 4, 18. 21. Застосування декоративного паперу, який містить пігмент з діоксиду титану за будь-яким з пп. 1, 2, 3, 4, 18, для одержання матеріалів для декоративного покриття. 22. Матеріал для декоративного покриття, що містить декоративний папір за п. 20. Галузь винаходу Винахід стосується пігменту з діоксиду титану з високою непрозорістю, способу його виготовлення та його застосування у декоративному папері або декоративних плівках. Рівень техніки Декоративний папір або декоративні плівки є складовою частиною декоративного, термореактивного матеріалу покриття, який в оптимальному варіанті застосовують для облагороджування поверхонь меблів, для ламінатних підлог та у внутрішньому оздобленні приміщень. Ламінатами називають шаруваті пресовані матеріали, в яких спресовано, наприклад, кілька просочених, покладених один на один листів паперу або паперу та деревинно-волоконних або деревинно-стружкових плит. Через застосування спеціальних штучних смол досягається надзвичайно висока стійкість до подряпин, ударів, хімікатів та термостійкість. Застосування декоративних паперів (під яким надалі також слід розуміти декоративні плівки) забезпечує можливість створення декоративних поверхонь, причому декоративний папір служить не лише як покрівельний папір, наприклад, для непривабливих поверхонь з дерев'яних матеріалів, але й як носій для штучної смоли. До вимог, які висуваються до декоративного паперу, належать, крім інших, непрозорість (покрівельна здатність), світлостійкість (стійкість до посіріння), стійкість фарби, вологостійкість, просочення та придатність для друку. Економічність способу виготовлення декоративних паперів зумовлюється, крім іншого, непрозорістю пігменту в папері. Для досягнення потрібної непрозорості декоративного паперу особливо придатним є пігмент на основі діоксиду титану. При виробництві паперу, як правило, пігмент з діоксиду титану або суспензію діоксиду титанупігменту змішують із суспензією целюлози. Крім таких компонентів, як пігмент та целюлоза, також зазвичай застосовують допоміжні речовини, такі, як, наприклад, засіб вологостійкості та, у разі потреби, інші додаткові речовини. Взаємодія окремих компонентів (целюлози, пігменту, допоміжних та додаткових речовин, води) впливає на формування паперу і зумовлює утримання пігменту. Під утриманням слід розуміти здатність до утримання всіх неорганічних речовин у папері при виготовленні. Відомо, що поліпшення непрозорості може бути досягнуте через спеціальну обробку поверхні пігменту з діоксиду титану. У патентах US 5,942,281 А та US 5,665.466 А описується обробка поверхні, при якій перший шар оксифосфату алюмінію наносять при кислотному значенні рН від 4 до 6 і другий шар оксиду алюмінію осаджують у діапазоні рН від 3 до 10, в оптимальному варіанті - при рН приблизно 7. Поліпшення утримання досягають через третій шар з оксиду магнію, і, таким чином, утворений пігмент характеризується розташованими один на одному шарами оксифосфату алюмінію, оксиду алюмінію та оксиду магнію. У патенті US 6,962,622 описується суміш пігменту з діоксиду титану, яка складається з пігменту з високою стійкістю до посіріння (пігмент типу А) та пігменту з покриттям, що має підвищений вміст SiO2 та Al2O3 у пухкому осаді (пігмент типу В). У патенті US 6,143,064 А описується покриття з частинок пігменту з осадженим карбонатом кальцію, причому частинки карбонату кальцію мають розмір від 30 до 100 нм. Вкритий карбонатом кальцію діоксид титану у папері досягає високої непрозорості. Частинки кальцію при цьому беруть на себе функцію дотримання відстані, таким чином, щоб частинки пігменту мали кращий розподіл у папері. Мінімальна відстань між частинками пігменту має відповідати приблизно розмірові частинки пігменту. У патентах US 5,886.069 А та US 5,650,002 описуються частинки ТіO2-пігменту, які мають як безперервне неорганічне покриття, так і покриття з неорганічних окремих частинок діаметром від 5 до 100 нм. Послідовність обробки поверхні є довільною, так само, як і форма окремих частинок. Виготовлення відбувається шляхом змішування колоїдної суспензії окремих частинок з суспензією ТіO2. У патенті US 2003 0024437 А1 описується пігментна суміш з пігментними частинками, на поверхню яких на місці осаджуються сферичні частинки, такі, як карбонат кальцію, оксид кремнію, оксид алюмінію, оксид цирконію або оксид титану. Завдання та короткий опис винаходу Завдання винаходу полягає у виготовленні альтернативного пігменту з діоксиду титану з належною непрозорістю, а також добрим утриманням для застосування у декоративних паперах. Завданням винаходу також є забезпечення спосо 5 бу виготовлення подібного пігменту з діоксиду титану. Завдання розв'язується завдяки пігментові з діоксиду титану, який містить частинки діоксиду титану, причому на поверхні частинки знаходиться шар, який містить фосфат алюмінію, оксид алюмінію та порожні тіла. Завдання також розв'язується завдяки способові виготовлення вкритого пігменту з діоксиду титану, причому спосіб включає етапи: a) приготування водної суспензії невкритих частинок діоксиду титану, b) додавання алюмінієвого та фосфорного компонентів, c) додавання порожніх тіл, d) встановлення рівня рН суспензії у діапазоні приблизно від 4 до 9. Інші оптимальні варіанти винаходу описуються у залежних пунктах формули. Опис винаходу Тут і далі під "оксидом" також слід розуміти відповідні водовмісні оксиди або гідрати. Усі представлені нижче дані стосовно рівня рН, температури, концентрації у мас. % або об'єми. % і т. ін. слід розуміти як значення, які охоплюються відомою спеціалістам точністю вимірювань. Вирази "суттєва кількість" або "суттєва частка" у контексті даного патенту означають мінімальну кількість компоненту, починаючи з якої зазнають впливу властивості суміші у межах точності вимірювання. Пігмент з діоксиду титану згідно з винаходом характеризується застосуванням порожніх тіл. До порожніх тіла також належать порожні сфери, порожні мікротіла або порожні мікросфери. Порожні тіла згідно з винаходом застосовують при додатковій обробці. Порожні тіла осідають на поверхню частинок і діють як дистанційні проміжки між окремими пігментними частинками. Порожні тіла можуть мати неорганічне та органічне походження. Вони в оптимальному варіанті мають середній діаметр від 5 до 1000 нм. Порожні тіла характеризуються включенням повітря, причому включення повітря за відповідних умов відбувається лише після висихання пігменту. Органічні порожні тіла застосовують, наприклад, як наповнювачі у фарбах. Порожні тіла діють як дистанційні проміжки між пігментними частинками і завдяки включенню повітря забезпечують вищу покрівельну здатність при використанні відповідної різниці коефіцієнта заломлення між пігментом та повітрям („Qualitätsverbesserung RopaqueTM Opaque Polymer zur Qualitätsverbesserung von Lacken und Farben", Phänomen Farbe 2/98, 1/99). Огляд виготовлення органічних порожніх тіл можна знайти у публікації „Hollow latex particles: synthesis and applications" (McDonald et al., Advances in Colloid and Interface Science 99 (2002) 181-213). Приклад виготовлення неорганічних порожніх сфер описується у публікації „Nanoengineering of Inorganic and Hybrid Hollow Spheres by Colloidal Templating" (Caruso et al., Science 1998, Vol.282, S.1111). У патенті WO 02/074431 A1 розкривається виготовлення неорганічних порожніх тіл та їх застосування у каталізі або у фотоніці. 94075 6 У способі згідно з винаходом на поверхню частинокТіO2 осаджують шар з алюмінієвофосфорних сполук у суміші з порожніми тілами і, за відповідних умов, з оксидом алюмінію. Склад залежить від застосованої кількості алюмінієвих та фосфорних компонентів. Далі цей шар спрощено позначається як шар порожніх сфер з оксифосфату алюмінію. Вихідною сполукою згідно зі способом додаткової обробки, покладеним в основу винаходу, є водна суспензія ТіO2, в оптимальному варіанті підданого мокрому перемелюванню (Етап а). Мокре перемелювання за відповідних умов здійснюють у присутності диспергатора. Під ТіO2 слід розуміти невкриту частинку ТіO2, тобто, основну частинку ТіO2, одержану сульфатним (SP) або хлоридним (СР) способом. Основну речовину зазвичай стабілізують за допомогою СР-способу через додавання алюмінію у кількості від 0,3 до 3 мас. % у формі АІ2О3 і з надлишковою кількістю кисню у газовій фазі при окисненні тетрахлориду титану до діоксиду титану від 2 до 15% і за допомогою SP-способу через легування з застосуванням, наприклад, Al, Sb, Nb або Zn. В оптимальному варіанті застосовують частинки ТіO2, виготовлені з застосуванням хлоридного процесу. Спосіб здійснюють при температурі, нижчій за 80°С, в оптимальному варіанті - від 55 до 65°С. Суспензія на етапі а) може бути як лужною, так і кислою, з оптимальним показником рН>9 або < 4. На етапі b) додають алюмінієвий та фосфорний компонент. Придатними алюмінієвими компонентами для способу обробки поверхні згідно з винаходом є лужні або кислі водорозчинні солі, наприклад, алюмінат натрію, сульфат алюмінію, нітрат алюмінію, хлорид алюмінію, ацетат алюмінію та ін. Цей вибір не є вичерпним. Алюмінієві компоненти мають додаватись у кількості від 1,0 до 5,0 мас. %, в оптимальному варіанті-від 1,5 до 4,5 мас. %, зокрема, 2,0 мас. % у формі Аl2О3 і відносно частинки ТіО2. Придатними фосфорними компонентами є неорганічні сполуки, такі, як лужні фосфати, фосфат амонію, поліфосфати, фосфорна кислота і т. ін. Цей вибір не є вичерпним. Особливо придатними є динатрійгідрофосфат або фосфорна кислота. Фосфорний компонент додають у концентрації від 1,0 до 5,0 мас. %, в оптимальному варіанті - від 1,5 до 4,0 мас. %, зокрема, від 2,0 до 3,0 мас. %, у формі Аl2О3 відносно частинки ТіO2. Аl- та Р-компоненти можуть додаватися до суспензії у будь-якій послідовності один за одним або одночасно. На наступному етапі с) здійснюють додавання органічних або неорганічних порожніх тіл із середнім діаметром від 5 до 1000 нм, в оптимальному варіанті - від 400 до 600 нм. Як органічні порожні сфери придатним є продукт Ropaque™ від Rohm & Haas. RopaqueTM являє собою порожні сфери зі стирол-акрилового співполімеру. Придатними є також інші латексні або полімерні порожні сфери. Однак ці приклади не слід розуміти як такі, що обмежують обсяг винаходу. В принципі, можуть застосовуватися всі 7 органічні порожні тіла, які мають потрібний діаметр частинок у діапазоні від 5 до 1000 нм, і які є стійкими при передбачених рівнях рН. Як неорганічні порожні тіла, у публікаціях існуючого рівня техніки в цілому описуються скляні порожні сфери, а також керамічні порожні сфери, зокрема, ТіO2порожні сфери. Так само, в принципі можуть застосовуватися всі типи неорганічних порожніх тіл у межах винаходу, якщо вони мають потрібний середній діаметр частинок від 5 до 1000 нм і є стійкими при існуючих значеннях рН. Спеціаліст зможе вибрати придані порожні тіла на основі граничних умов, таких, як технологічність, економічність і т. ін. Порожні тіла додають у кількості від 1 до 15 мас. % відносно невкритих частинок ТіO2. На наступному етапі d) показник рН суспензії шляхом додавання регулюючого рівень рН компонента встановлюють у діапазоні від 4 до 9. Застосовуваний регулюючий рівень рН компонент може бути кислотою або лугом. З кислот можуть застосовуватися, наприклад, сірчана кислота, соляна кислота, фосфорна кислота або інша прийнятна кислота. Крім того, замість кислоти може застосовуватися відповідна кисла сіль, наприклад, сульфат алюмінію. Крім того, можливим є застосування кислого розчину солі металу, наприклад, церію, титану або цирконію, таким чином, щоб відбувалося спільне осадження з шаром порожніх сфер з оксифосфату алюмінію. З лугів в оптимальному варіанті застосовують натровий луг. Придатними також є лужні солі. Спеціалістам відомі придатні регулюючі рівень рН сполуки. Таким чином, їх вибором обсяг винаходу не обмежується. На наступному етапі е) в оптимальному варіанті на шар порожніх сфер з оксифосфату алюмінію в оптимальному варіанті наносять шар з оксиду алюмінію, таким чином, щоб через паралельне додавання лужного та кислого алюмінієвого компонента (наприклад, алюмінату натрію / сульфату алюмінію) або через додавання лужного алюмінієвого компонента, такого, як алюмінат натрію, та кислоти, наприклад, сірчаної кислоти або соляної кислоти, або через додавання кислого алюмінієвого компонента, такого, як, наприклад, сульфат алюмінію, разом з лугом, наприклад, NaOH, рівень рН тримався в діапазоні від 4 до 9. При цьому компоненти можуть додаватися таким чином, щоб рівень рН залишався незмінним у діапазоні від 4 до 9, або компоненти додають у такій комбінації, щоб рівень рН під час додавання коливався у межах діапазону рН від 4 до 9. Спеціалістам відомі ці способи. Для встановлення рівня рН можуть застосовуватися, наприклад, луги або кислоти (наприклад, NaOH / H2SO4) або сольові розчини з лужною або кислою реакцією (наприклад, алюмінат натрію / сульфат алюмінію). В оптимальному варіанті обробку здійснюють при значенні рН, який було встановлено на етапі d). У разі необхідності наприкінці на етапі f) здійснюють встановлення значення рН на рівні приблизно від 5 до 8, наприклад, за допомогою лугів/кислот (наприклад, NaOH / H2SO4 або НСl) або лужних/кислих сольових розчинів, таких, як алюмінат натрію/сульфат алюмінію. 94075 8 Кількість застосовуваних на етапах d), e) та f) алюмінієвих компонентів у формі Аl2О3 розраховують за кількістю вже застосованого на етапі b) AI2O3. Сума застосовуваних на етапах з b) по f) алюмінієвих сполук у формі Аl2О3 відносно невкритої частинки ТіO2 в ідеалі складає 1,0-9,0 мас. %, краще - від 3,5 до 7,5 мас. %, у найкращому варіанті - 5,5 мас. %. Так само кількість застосовуваного у разі необхідності на етапах d) та e) фосфорного компонента у формі Р2О5 розраховують за кількістю застосованого на етапі b) P2O5. Сума застосовуваних на етапах з b) по e) фосфорних компонентів у формі Р2О5 в ідеалі складає від 1,0 до 5,0 мас. %, краще - від 1,5 до 3,5 мас. %, у найкращому варіанті - від 2,0 до 3,0 мас. % у формі Р2О5 відносно невкритої частинки ТіO2. Разом з алюмінієвим та фосфорним компонентами на етапі b) до суспензії також можуть додаватись розчини солей інших металів, наприклад, В, Се, Ті, Si, Zr або Zn, які потім на етапі d) разом осаджують як фосфат або оксид у шарі порожніх сфер з оксифосфату алюмінію на поверхню частинок. Крім того, існує можливість нанесення, перед етапом e) або після етапу e), ще одного неорганічного шару, як відомо з існуючого рівня техніки (наприклад, сполук, які містять Zn-, Ті-, Si). В оптимальному варіанті втілення способу згідно з винаходом здійснюють з вихідною сполукою, якою є лужна суспензія ТіO2. Для цього на етапі а) суспензію спочатку з застосуванням прийнятних лужних сполук, наприклад, NaOH, доводять до рівня рН щонайменше 10. У разі мокрого перемелювання це в ідеальному варіанті здійснюють перед перемелюванням. Потім на етапі b) до суспензії додають алюмінієвий та фосфорний компонент у формі водного розчину. Під час додавання компонентів показник рН суспензії тримають на рівні принаймні 10, в оптимальному варіанті - принаймні 10,5, у найкращому варіанті - принаймні 11. Як лужний алюмінієвий компонент особливо придатним є алюмінат натрію. Якщо йдеться про сполуку з кислою реакцією, наприклад, сульфат алюмінію, яка при додаванні мала б знижувати значення рН до рівня, нижчого за 10, то цей ефект в оптимальному варіанті компенсується через додавання придатної лужної сполуки, такої, як NaOH. Спеціалістам відомі прийнятні лужні сполуки та їх необхідна кількість для підтримання рН на рівні принаймні 10. У разі фосфорних компонентів, при додаванні яких рН має знижуватися до рівня, нижчого за 10, так само віддають перевагу компенсації цього ефекту через додавання прийнятної лужної сполуки, такої, як NaOH. Спеціалістам відомі прийнятні лужні сполуки та їх необхідна кількість для підтримання рН на рівні принаймні 10. Алюмінієвий та фосфорний компоненти додають до суспензії окремо у будь-якій послідовності або одночасно. На етапі с) відразу після цього здійснюють додавання органічних або неорганічних порожніх тіл з середнім діаметром від 5 до 1000 нм, в оптимальному варіанті - від 400 до 600 нм, причому показник рН суспензії не може опускатися нижче 10, в 9 оптимальному варіанті-нижче 10,5, у найкращому варіанті - нижче 11. На наступному етапі d) здійснюють додавання регулюючого рівень рН компонента, таким чином, щоб рівень рН встановлювався у діапазоні від 4 до 9. В альтернативному варіанті втілення способу згідно з винаходом обробка поверхні згідно з винаходом починається рівня рН у кислому діапазоні. При цьому на етапі b) додають такі алюмінієві та фосфорні компоненти, щоб показник рН суспензії надалі був нижчим за 4. Спеціаліст у даній галузі зможе визначити, чи слід ще на етапі а) за допомогою придатної кислоти знижувати рівень рН, чи на етапі b) через прийнятну комбінацію компонентів у разі необхідності при додаванні кислоти знижувати рН до рівня, нижчого за 4. Наприклад, застосовують комбінації фосфорної кислоти / алюмінату натрію або динатрійгідрофосфату / сульфату алюмінію. Компоненти додають до суспензії окремо у будь-якій послідовності або одночасно. На етапі с) застосовують лише порожні тіла, які є стійкими при кислому рівні рН. На етапі d) знову додають регулюючий рівень рН компонент, завдяки чому показник рН встановлюється на рівні від 4 до 9. Оброблений на поверхні ТіO2-пігмент відокремлюють від суспензії відомими спеціалістам способами фільтрації і утворений фільтрувальний осад промивають для видалення розчинних солей. До промитої пасти фільтрату для поліпшення світлостійкості пігменту в ламінаті до або під час здійснюваного відразу після цього висушування може додаватися нітратовмісна сполука, наприклад, KNO3, NaNO3, Аl(NО3)3, у кількості від 0,05 до 0,5 мас. % у формі NO3. При здійснюваному відразу після цього перемелюванні, наприклад, за допомогою пристрою для мокрого перемелювання, до пігменту може додаватись органічна сполука зпоміж тих, які зазвичай застосовують при одержанні ТіO2-пігментів і які є відомими спеціалістам, наприклад, поліспиртів (триметилолпропан). Альтернативою додаванню нітратовмісних сполук до або під час висушування може бути додавання подібних речовин під час перемелювання. Одержаний цим способом пігмент порівняно з іншими подібними пігментами демонструє поліпшену непрозорість і є найбільш придатним для застосування у декоративному папері або у матеріалах декоративного покриття. Спосіб обробки поверхні згідно з винаходом зазвичай здійснюють у періодичному режимі. Однак існує можливість безперервного здійснення обробки, причому через застосування придатних змішувачів, відомих спеціалістам у даній галузі, повинно гарантуватися достатнє перемішування. Приклад втілення Далі винахід описується за допомогою прикладу, який не обмежує його обсягу. Приклад 1: Тонко перемелену суспензію рутилу-ТіO2 з хлоридного способу з концентрацією ТіO2 350 г/л при 60°С за допомогою NaOH доводили до рівня 94075 10 рН 10. При перемішуванні до суспензії додавали 2,0 мас. % Аl2О3 у формі алюмінату натрію. Після 15 хвилин перемішування додавали 2,4 мас. % Р2О5 у формі розчину динатрійгідрофосфату. Перемішували протягом 15 додаткових хвилин. Відразу після цього додають 30% емульсію Ropaque Ultra (порожні полімерні сфери від Rohm & Haas), яка відповідає вмістові активної речовини стиролакрилового співполімеру 2 мас. % відносно ТіO2, і перемішують протягом додаткових 15 хвилин. На наступному етапі суспензію шляхом додавання розчину сульфату алюмінію, який відповідає 2,6 мас. % АІ2О3, доводили до рН 5. Відразу після цього домішували 0,7 мас. % Аl2О3 у формі паралельного додавання розчину алюмінату натрію та сульфату алюмінію, таким чином, щоб показник рН тримався на рівні 5. Суспензію після кожного 30-хвилинного перемішування за допомогою лужного розчину алюмінату натрію врегульовували на рівні рН приблизно 5,8, фільтрували і шляхом промивання звільняли від водорозчинних солей. Промиту пасту фільтрату висушували у розпилювальній сушарці при додаванні 0,25 мас. % NO3 у формі NaNO3 і відразу після цього піддавали мокрому перемелюванню. Зроблений за допомогою трансмісійного електронного мікроскопа знімок прикладу пігменту з Фігури показує нанесені на поверхню пігменту порожні тіла. Порівняльний приклад: Тонко перемелену суспензію ТіO2 з хлоридного процесу з концентрацією ТіO2 350 г/л при 60°С за допомогою NaOH доводили до рівня рН 10. При перемішуванні до суспензії додавали 2,0 мас. % Аl2О3 у формі розчину алюмінату натрію. Після 15 хвилин перемішування додавали 2,4 мас. % Р2О5 у формі розчину динатрійгідрофосфату. Перемішували протягом 15 додаткових хвилин. Суспензію на наступному етапі через додавання розчину сульфату алюмінію, який відповідав 2,6 мас. % Аl2О3, доводили до рівня рН 5. Відразу після цього домішували 0,8 мас. % Аl2О3 у формі паралельного додавання розчину алюмінату натрію та сульфату алюмінію, таким чином, підтримуючи рівень рН 5. Суспензію після 30-хвилинного перемішування за допомогою лужного розчину алюмінату натрію врегульовували на рівні рН приблизно 5,8, фільтрували і шляхом промивання звільняли від водорозчинних солей. Промиту пасту фільтрату висушували у розпилювальній сушарці при додаванні 0,25 мас. % NO3 у формі NaNO3 і відразу після цього піддавали мокрому перемелюванню. Способи та результати випробувань Способи випробування Для визначення оптичних властивостей декоративних паперів, а отже, якості пігменту з діоксиду титану має значення порівняння декоративних паперів з однаковим вмістом золи. Виготовляли листи декоративного паперу з масою листа приблизно 80 г/м2 та вмістом золи приблизно 30 г/м2. Цей процес та застосовувані допоміжні речовини є відомим спеціалістам у даній галузі. Відразу після цього визначали вміст діоксиду титану (золи) у листі, а також утримання пігменту. a) Вміст золи 11 94075 Для визначення вмісту діоксиду титану визначену масову кількість виготовленого паперу обзолювали за допомогою пристрою для швидкого обзолювання при 900°С. Через зважування залишку визначали масову частку ТіO2 (золи) у мас. %. Для розрахунку вмісту золи застосовували таку формулу: Вміст золи [г/м2] = (зола [Мас-%]  густина 2 [г/м ]) /100 [%]. b) Утримання Під утриманням слід розуміти здатність до утримання всіх неорганічних речовин у паперовому листі на ситі папероробної машини. Так зване однопрохідне утримання, яке визначали у даному разі, вказує на відсоткову частку, яка затримується при одноразовому процесі завантаження папероробної машини. Відсоткова частка золи як масова частка застосовуваного пігменту в загальній кількості твердої речовини суспензії визначає утримання: Утримання [%] = зола [%]  (навішування пігменту [г] + навішування целюлози [г]) навішування пігменту [г] b) Оптичні властивості Оптичні властивості пігментів визначали у ламінатах. Для цього декоративний папір просочували меламіновою смолою і спресований у ламінати. Лист, який підлягав просочуванню смолою, повністю занурювали у розчин меламінової смоли, після цього розтягували між двома ракелями для забезпечення потрібного нанесення смоли і відразу після цього попередньо конденсували у камерній сушарці з циркуляцією повітря при 130 °С. Нанесена смола складали від 120 до 140 % маси листа. Лист мав залишкову вологість приблизно 6 мас. %. Конденсовані листи складали з листами просоче 12 ного фенольною смолою листами основного паперу та білими/чорними листами підкладного паперу у прес-пакети. Для оцінки досліджуваних пігментів конструкція ламінату складалася з 11 шарів: декоративний папір, біла/чорна підкладка, основний папір, основний папір, основний папір, біла підкладка, основний папір, основний папір, основний папір, біла/чорна підкладка, декоративний папір. Пресування пакетів здійснюють за допомогою преса для ламінату Wickert, тип 2742 при температурі 140 °С та тиску 900 Н/см2 протягом 300 секунд. Вимірювання оптичних властивостей ламінатів здійснювали за допомогою традиційного спектрофотометр. Для оцінки оптичних властивостей шаруватих пресованих матеріалів визначали кольорові координати декоративних паперів (CIELAB L*, -а*, -b*) згідно з DlN 6174 за допомогою колориметра ELREPHO® 3000 на білій та чорній підкладці. Непрозорість є мірою світлопроникності або пропускання паперів. Як міру непрозорості ламінатів було вибрано такі величини: CIELAB L*чорний, світлота ламінатів, виміряна на чорному підкладному папері, та показник непрозорості L [%] = (Yчорний/Yбілий)  100, який визначали за показником Y декоративних паперів, виміряних на чорному підкладному папері (Yчорний), та показником Y, виміряним на білому підкладному папері (Yбілий). Результати випробувань У таблиці показано результати випробувань для ламінату, який було виготовлено з пігментом згідно з винаходом (Приклад) та порівняльним пігментом (Порівняння). Пігмент згідно з винаходом порівняно з порівняльним пігментом має поліпшену непрозорість. Таблиця Пігмент Приклад Порівняння L* чорний 90,3 90,1 Непрозорість L [%] 91,1 90,7 Утримання [%] 69 71 13 Комп’ютерна верстка Л. Ціхановська 94075 Підписне 14 Тираж 23 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601