Пристрій для управління процесом росту монокристалів з розплаву в ампулі

Реферат: Винахід належить до технології вирощування монокристалів. Пристрій управління процесом росту монокристалів з розплаву в ампулі, що містить вертикальну піч із нагрівачами у верхній і нижній її зонах, ампулу із речовиною, що кристалізується, у вигляді циліндра з конічним дном, термопари, установлені на зазначених нагрівачах, регулятори зворотного зв'язку по температурі нагрівачів верхньої й нижньої зони печі, підключені до відповідних термопар і самих нагрівачів, блок програмно-логічного управління й підключений до нього пристрій відображення інформації, причому перший і другий входи/виходи блока програмно-логічного управління підключені до регуляторів зворотного зв'язку верхнього й нижнього нагрівачів відповідно. Робочий об'єм вертикальної печі виконаний у вигляді єдиного циліндра, уздовж зовнішньої поверхні якого розташований додатковий основний нагрівач, при цьому основний нагрівач з'єднаний з регулятором потужності, у пристрій додатково уведений нагрівач середньої зони та регулятор зворотного зв'язку по температурі середнього нагрівача, який підключений до додаткової термопари середньої зони й самого нагрівача, при цьому регулятори зворотного зв'язку по температурі середнього нагрівача й потужності підключені додатково до третього й четвертого входу/виходу блока програмно-логічного управління відповідно, а нагрівач середньої зони разом з нагрівачами нижньої і верхньої зони печі встановлені за основним через ізолюючий шар, що проводить тепло. Запропонований винахід дозволяє підвищити вихід придатних якісних сцинтиляторів, завдяки зниженню термічних напруг у кристалах за допомогою створення теплового поля, що плавно змінюється, усередині ампули при управлінні вирощуванням. UA 97932 C2 (12) UA 97932 C2 UA 97932 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Винахід належить до галузі управління вирощуванням монокристалів з розплаву в ампулі й може знайти застосування у виробництві органічних монокристалів (МК). Управління вирощуванням МК спрямованою кристалізацією розплаву [D.Stockbarger. The production of large single crystals // Rev.Sci.Instr.-1936.-7,3. - P. 133-136] здійснюють в ампулі, виконаної у формі циліндра з конусним дном, установленої у вертикальну шахтну піч, що складається із двох камер з нагрівальними елементами, між якими розташована розділова діафрагма. Пристрій також включає механізм переміщення ампули. Теплове поле при градуюванні печі підбирають джерелами з вихідними напругами живлення нагрівальних елементів таким чином, що положення фронту кристалізації (ізотерма, що відповідає температурі Тk кристалізації) повинне зберігатися протягом усього росту. Однак, у процесі вирощування МК (на початковій стадії кристалізація протікає в конусній частині ампули), особливо великого розміру (діаметр 80-120 мм для органічних МК), коли ампулу опускають уздовж осі двокамерної печі з верхньої "гарячої" камери печі в нижню "холодну" камеру, виникають нестаціонарні конвективні потоки як усередині ампули (розплав), так і навколо ампули (повітряні потоки усередині печі). Це приводить до того, що положення фронту кристалізації (ФК), з температурою Тk усередині ампули, спочатку повільно опускається, а потім вертається в початкове положення, у результаті чого міняється форма ФК і швидкість вирощування. При цьому ФК здобуває ввігнуту форму (МК підправляється), а швидкість кристалізації спочатку зменшується, а потім зростає, причому більш ніж у два рази. Порушення однорідності теплофізичних умов кристалізації на границі розділу фаз кристал-розплав, приводить до нестійкості процесу, виникненню термічних напруг, а, виходить, до погіршення якості монокристала. Крім того, переміщення ампули в різні теплові зони приводить до необхідності збільшення геометричних параметрів печі (її довжини) практично у два рази. Відомий пристрій управління процесом росту монокристалів з розплаву в ампулі [а. с. СРСР № 1122012, С30В11/00], що містить вертикальну піч, що складається із двох камер з нагрівальними елементами, охолоджувану кільцеву діафрагму, ампулу із речовиною, що кристалізується, у вигляді циліндра з конічним дном, розміщену в герметичному кожусі, механізм переміщення ампули у вертикальному напрямку й відліковий пристрій. При цьому дно ампули розміщене на відстані 0,4-0,8 її діаметра від дна кожуха, а відношення її діаметра до діаметра кожуха дорівнює 0,8-0,95. Кожух вакуумовано. Відомий пристрій управління процесом росту монокристалів з розплаву в ампулі [а. с. СРСР № 1061533, С30В35/00], що містить вертикальну піч, що складається із двох камер з нагрівальними елементами, охолоджувану кільцеву діафрагму, ампулу із речовиною, що кристалізується, у вигляді циліндра з конічним дном, механізм переміщення ампули у вертикальному напрямку й приводи переміщення ампули в горизонтальній площині у двох взаємоперпендикулярних напрямках, диференціальні термопари, установлені діаметрально протилежно на внутрішній поверхні охолоджуваної кільцевої діафрагми перпендикулярно напрямку переміщення ампули, відліковий пристрій і підсилювачі, виходи яких підключені до приводів переміщення ампули в горизонтальній площині, а входи підсилювачів з'єднані з виходами відповідних диференціальних термопар. Загальним недоліком відомих пристроїв управління є обов'язковість примусового охолодження розділової діафрагми. Тільки виконання цієї ознаки забезпечує реалізацію управління режимами (низькотемпературного й високотемпературного) створення різних рівнів стабільного положення ФК, ріст МК із сильно перегрітого розплаву, можливість переміщення ампули з різними швидкостями. В умовах промислового виробництва, реалізація примусового охолодження діафрагми пов'язана з ускладненням конструкції ростової печі, збільшенням виробничих площ, ускладненням експлуатації установок. Крім того, примусове охолодження діафрагми приводить до створення значного радіального температурного градієнта в місці установки цієї діафрагми, а, виходить, управління кристалізацією в таких випадках пов'язане зі збільшенням термічних напруг і зниженням якості вирощених кристалів. Крім того, загальним недоліком також є низька точність управління режимами росту й обмежені можливості їхньої підтримки. Цей недолік обумовлений низькою надійністю роботи механізму для переміщення ампули (у другому аналогу - додатковий механізм переміщення в горизонтальній площині, для центрування ампули в процесі управління ростом). Порушення в управлінні роботою механізмів приводять до утворення в структурі МК тих або інших дефектів, наприклад, до появи об'ємних дефектів типу пор і включень, а, виходить, до зниження якості продукції. Відомий пристрій управління процесом росту монокристалів з розплаву в ампулі [93940UA, C30B15/20, G05D27/00], що містить вертикальну піч із двома камерами з нагрівальними 1 UA 97932 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 елементами, кільцеву діафрагму, ампулу із речовиною, що кристалізується, у вигляді циліндра з конічним дном, механізм переміщення ампули у вертикальному напрямку із двигуном і приводом її переміщення, термопари й відліковий пристрій величини переміщення ампули, при цьому термопари встановлені на нагрівачах (спаї термопар розташовані якнайближче до витків нагрівачів) зазначених камер. Пристрій також містить регулятори зворотного зв'язку по температурі верхнього й нижнього нагрівачів, підключені до відповідних термопар і самих нагрівачів, енкодер, з'єднаний з валом двигуна, блок програмно-логічного управління й підключені до нього, пристрій відображення інформації й блок управління двигуном, зв'язаний у свою чергу з останнім, при цьому енкодер з'єднаний з першим входом блока програмнологічного управління, другий і третій входи й перший і другий виходи якого підключені до других виходів і других входів регуляторів зворотного зв'язку верхнього й нижнього нагрівачів, відповідно. Реалізація відомого рішення дозволила стабілізувати положення фронту кристалізації, а, виходить, і швидкість росту МК. У результаті, покращилися оптичні властивості кристалічних заготівель МК п-терфеніла й стильбену, а саме: внаслідок поліпшення структурної досконалості відзначене підвищення світлового виходу на 10-12 %. Для даної групи кристалів, внаслідок поліпшення оптичних властивостей, розкид світлового виходу зменшився на 10 %. У підсумку відзначене збільшення виходу придатних сцинтиляторів. Недоліком винаходу є управління кристалізацією в умовах значного радіального температурного градієнта, який за рахунок установки діафрагми, що розділяє перехід з камери кристалізації в камеру охолодження МК, становить більше 10 °C/см. Відомо, що для одержання якісних кристалів бажаним є теплове поле, що плавно змінюється, у якому градієнт у тонкому шарі, що прилягає до ФК становить ≤1 °C/см. Стрибкоподібні порушення плавності теплових умов впливають на швидкість кристалізації, стаціонарність характеристик формування ФК, що приводить до зниження якості продукції, а, крім того, до появи термічних напруг, а надалі, тріщин і повному руйнуванню МК. Недоліком також є низька надійність роботи механізму переміщення ампули, обумовлена необхідністю ретельної юстировки елементів, що рухаються, перед початком росту. Недолік визначається складністю управління вузлом переміщення, що характеризується наявністю великої кількості керованих елементів (двигун переміщення ампули із блоком управління, енкодер на валу цього двигуна, система шківів, гнучкий металевий трос із вантажем його натягу для виключення перекручування цього троса й спрощення центрування ампули), що забезпечують безвідмовність функціонування цього вузла. Недолік приводить до виникнення помилок у результаті відсутності плавності ходу або до виникнення вібрацій, що викликають додаткові нестаціонарні потоки в розплаві, а, виходить, до порушення однорідності властивостей МК і появі об'ємних дефектів типу пор і включень. Крім того, переміщення ампули в процесі управління кристалізацією приводить до збільшення габаритних розмірів ростової печі. В умовах промислового виробництва, реалізація даного винаходу пов'язана з ускладненням конструкції ростової печі, зокрема, теплового вузла, ускладненням виготовлення й експлуатації установок, у цілому. Як найближчий аналог вибраний останній з аналогів. В основу винаходу, що заявляється, поставлена задача створення пристрою управління процесом росту МК із розплаву в ампулі, який забезпечив би поліпшення їхньої якості за рахунок зниження термічних напруг у кристалах за допомогою створення теплового поля, що плавно змінюється усередині ампули, при управлінні вирощуванням. Рішення задачі забезпечується тим, що в пристрої управління процесом росту монокристалів з розплаву в ампулі, що містить вертикальну піч із нагрівальними елементами у верхній і нижньої її зонах, ампулу із речовиною, що кристалізується, у вигляді циліндра з конічним дном, термопари, установлені на зазначених нагрівачах, регулятори зворотного зв'язку по температурі верхнього й нижнього нагрівачів, підключені до відповідних термопар і самих нагрівачів, блок програмно-логічного управління й підключений до нього, пристрій відображення інформації, перший і другий входи/виходи блока програмно-логічного управління підключені до регуляторів зворотного зв'язку верхнього й нижнього нагрівачів, відповідно, відповідно до винаходу, робочий об'єм вертикальної печі виконаний у вигляді єдиного циліндра, уздовж зовнішньої поверхні якого розташований основний нагрівач, при цьому основний нагрівач з'єднаний з регулятором потужності, у пристрій додатково уведений нагрівач середньої зони, регулятор зворотного зв'язку по температурі середнього нагрівача, підключений до термопари середньої зони й самому нагрівачу, при цьому регулятори зворотного зв'язку по температурі середнього нагрівача й потужності підключені до третього й четвертого входу/виходу блока 2 UA 97932 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 програмно-логічного управління, відповідно, а нагрівач середньої зони разом з нижнім і верхнім нагрівачами встановлені на основному через ізолюючий шар, що проводить тепло. Запропонований пристрій управління процесом росту МК, за рахунок введення основного нагрівача, створює симетричне уздовж осі основне теплове поле із протяжною ізотермічною ділянкою, що перекриває розміри ампули із сировиною й затравкою. Ізотермічна ділянка поля дозволяє забезпечити плавність зміни теплових умов, а, виходить, умов вирощування кристалів при малих температурних градієнтах (