Пристрій для вирощування монокристалів з розплаву в ампулі

Пристрій для вирощування монокристалів з розплаву в ампулі, що містить двозонну вертикальну піч, яка має дві камери з нагрівачами, кільцеву діафрагму, ампулу із речовиною, що кристалі C2 1 3 ня умов торцевого тепловідводу від ампули й, як наслідок, однорідності теплофізичних умов кристалізації на границі розподілу фаз кристалрозплав, що приводить до погіршення якості монокристала. Відомий пристрій для вирощування МК з розплаву в ампулі [а.с. СРСР №1122012, С30В11/00], що містить двохзонну вертикальну піч із нагрівачами, охолоджувану кільцеву діафрагму, ампулу із речовиною, що кристалізується у вигляді циліндра з конічним дном, розміщену в герметичному кожусі, механізм переміщення ампули у вертикальному напрямку й відліковий пристрій. При цьому дно ампули розміщене на відстані 0,4-0,8 її діаметра від дна кожуха, а відношення її діаметра до діаметра кожуха дорівнює 0,8-0,95. Кожух вакуумовано. Відомий пристрій для вирощування МК з розплаву в ампулі [а.с. СРСР №1061533, С30В35/00], що містить двохзонну вертикальну піч із нагрівачами, охолоджувану кільцеву діафрагму, ампулу із речовиною, що кристалізується у вигляді циліндра з конічним дном, механізм переміщення ампули у вертикальному напрямку й приводи переміщення ампули в горизонтальній площині у двох взаємоперпендикулярних напрямках, диференціальні термопари, установлені діаметрально протилежно на внутрішній поверхні охолоджуваної кільцевої діафрагми перпендикулярно напрямку переміщення ампули, відліковий пристрій і підсилювачі, виходи яких підключені до приводів переміщення ампули в горизонтальній площині, а входи підсилювачів з'єднані з виходами відповідних диференціальних термопар. Загальним недоліком відомих пристроїв є обов'язковість примусового охолодження розділової діафрагми. Тільки виконання цієї умови у відомих пристроях забезпечує реалізацію різних рівнів стабільного положення ФК (низькотемпературний і високотемпературний режими), ріст МК із сильно перегрітого розплаву, можливість переміщення ампули з різними швидкостями. В умовах промислового виробництва, реалізація примусового охолодження діафрагми пов'язана з ускладненням конструкції ростової печі, збільшенням виробничих площ, ускладненням експлуатації установок. Недоліком зазначених пристроїв є низька ефективність ростового встаткування, обумовлена суб'єктивним фактором - необхідністю втручання оператора в хід процесу росту. Дійсно, основним фактором оцінки правильності роботи всіх елементів і механізмів ростового встаткування є оператор, що за результатами візуального спостереження за показаннями відлікового пристрою, тобто по величині переміщення ампули (у наведених пристроях лінійка не показана), у певні проміжки часу, з використанням блоку керування двигуном, змінює швидкість її переміщення й напругу живлення нагрівача (вручну, з використанням, як правило, ЛАТР-а). Дії оператора засновані на попередніх експериментах градуювання, використанні графічних даних і відповідних розрахунках, виконаних перед початком чергового росту. У результаті неминучих помилок у діях оператора (процес вирощування триває безупинно протягом одного місяця) відбуваються порушення у відповідності 93940 4 розподілу температур у камері плавлення й усередині ампули з розплавом, зсув положення ФК за рахунок зміни аксіального й радіального градієнтів у зоні кристалізації й у камері охолодження МК. Перераховані порушення впливають на зниження досконалості структури МК і утворення в ньому тих або інших дефектів, наприклад, до появи термічних напруг (надалі тріщин), а, виходить, до зниження якості продукції. Виходячи з попереднього, недоліком відомих пристроїв є також низька точність установки технологічних параметрів (наприклад, вихідних напруг живлення нагрівачів, швидкості переміщення ампули, визначення положення ФК), обумовлена неминучою присутністю в процесі росту збурювання або шуму. Недоліки проявляються, насамперед, у неможливості точного виконання оператором обґрунтованих регулюючих дій у ході процесу без рішення питань динаміки й стійкості системи керування кристалізацією в присутності перешкод. Зазначені недоліки приводять до порушення режиму вирощування кристалів, а, у цілому, до зниження їхньої якості. Крім того, недоліком відомих пристроїв, є низька надійність роботи механізму переміщення ампули, обумовлена необхідністю ретельної юстировки елементів, що рухаються, перед початком росту. Цей недолік є наслідком складності виготовлення вузла переміщення, особливо вузла переміщення в горизонтальній площині. Недолік приводить до виникнення помилок у результаті відсутності плавності ходу або стрибкоподібного руху ампули й до невідповідності величини переміщення ампули й необхідної температури на фронті кристалізації, а, виходить, до порушення однорідності властивостей МК і появі об'ємних дефектів типу пор і включень. Як прототип обраний останній з аналогів. В основу винаходу, що заявляється поставлене завдання створення пристрою для вирощування монокристалів з розплаву в ампулі, який забезпечив би поліпшення їхньої якості за рахунок підвищення ступеня структурної досконалості кристалів, а також за рахунок виключення суб'єктивного фактора при вирощуванні. Рішення завдання забезпечується тим, що в пристрої для вирощування монокристалів з розплаву в ампулі, що містить двохзонну вертикальну піч із нагрівачами, кільцеву діафрагму, ампулу із речовиною, що кристалізується, у вигляді циліндра з конічним дном, механізм переміщення ампули у вертикальному напрямку із двигуном і приводом її переміщення, термопари й відліковий пристрій величини переміщення ампули, відповідно до винаходу, термопари встановлені на нагрівачах зазначених камер, при цьому пристрій додатково містить регулятори зворотного зв'язку по температурі верхнього й нижнього нагрівачів, підключені до відповідних термопар і самих нагрівачів, енкодер, з'єднаний з валом двигуна, блок програмнологічного керування й підключені до нього, пристрій відображення інформації й блок управління двигуном, зв'язаний у свою чергу з останнім, при цьому енкодер з'єднаний з першим входом блоку програмно-логічного керування, другий і третій 5 входи й перший і другий виходи якого підключені до других виходів і других входів регуляторів зворотного зв'язку верхнього й нижнього нагрівачів, відповідно. Установка термопар на нагрівачах камер плавлення й охолодження, а також підключення цих термопар до регуляторів забезпечує створення контурів зворотних регулюючих зв'язків по температурі, кожний з яких містить послідовно з'єднані термопару, регулятор температури й відповідний нагрівач, що дозволяє зробити вимір температури для формування сигналу зворотного зв'язку, а потім здійснити стабілізацію температури верхнього й нижнього нагрівачів з точністю ±0,4°С. Висока точність стабілізації температури досягається шляхом точності установки термопари, спай якої розташований у безпосередній близькості (через ізолюючу прокладку) до витка нагрівача кожної камери. Завдяки введенню зазначених пристроїв підвищується точність установки технологічних параметрів, поліпшується якість керування в режимі зміни змінних, що дозволяє поліпшувати структурну досконалість кристалів і збільшувати швидкість їхнього вирощування, а, у цілому, приводить до підвищення їхньої якості. При цьому виключаються помилки й втрати часу оператора на установку суб'єктивно обраних значень технологічних параметрів. Використання енкодера, з'єднаного з валом двигуна, дозволяє забезпечити інформацією про переміщення ампули (також з'єднаної через систему шківів з валом двигуна) на різних етапах процесу росту МК. Отже, енкодер забезпечує інформацією пристрій (у нашім випадку - програмнологічний) для наступної обробки даних про напрямок і величину переміщення. Введення програмно-логічного блоку, що використовує інформацію про фактичні значення параметрів системи, обмірюваних датчиками (термопарами й енкодером), дозволяє: контролювати переміщення ампули в процесі кристалізації; визначати величину зміни температури верхнього або нижнього нагрівачів; управляти прецизійними регуляторами температури; змінювати швидкість переміщення ампули за допомогою блоку керування двигуном, що забезпечує високу точність і відтворюваність реалізації оптимальних технологічних режимів, виключення суб'єктивного фактора й підвищення якості готової продукції. Введення пристрою відображення дозволяє візуально контролювати зміну ростових параметрів у процесі кристалізації з перевіркою виконання заданих умов під час переміщення ампули в теплових зонах верхньої й нижньої камер, розділених діафрагмою. Візуалізація результатів процесу кристалізації є перевагою пропозиції, що заявляється, з погляду збільшення точності й підвищення інформативності, тому що при наявності виробничих перешкод і збурювань дозволяє не тільки відобразити динаміку процесу росту МК у вигляді графіків зміни напруги, температури нагрівачів, результатів розрахунку параметрів блоку програмно-логічного керування й т.д., але й точно встановити час і причину необоротних змін. Попередня фільтрація вимірювальної інформації спрощує наступний аналіз 93940 6 отриманих даних для збільшення якості готової продукції за рахунок оцінки впливу ростових параметрів. Підвищення точності відпрацьовування технологічних параметрів дозволило виключити примусове охолодження діафрагми, що забезпечує більше просту конструкцію ростової печі, скорочує виробничі площі для монтажу ряду установок, спрощує їхню експлуатацію. На Фіг. наведена структурна схема пристрою для вирощування МК з розплаву в ампулі за пропозицією, що заявляється. Пристрій для вирощування МК з розплаву (Фіг.) містить ампулу 1 із речовиною, що кристалізується, розташовану у вертикальній площині двохзонної печі, що представляє собою скляну трубу 2, верхній 3 і нижній 4 нагрівачі, укріплені на ній, систему 5 теплоізоляції нижнього нагрівача 4, розділову діафрагму 6 "гарячої" і "холодної" камер, гнучкий металевий трос 7 з вантажем 8 його натягу, систему 9 шківів, двигун 10 переміщення ампули 1 з блоком 11 управління, енкодер 12 на валу двигуна, послідовно з'єднані термопари 13, 14 і регулятори 15, 16 температури верхнього 3 і нижнього 4 нагрівачів, блок 17 програмно-логічного керування, пристрій 18 відображення інформації. Ростова піч укріплена на підставці 19. Вхід енкодера 12 з'єднаний з валом двигуна 10 переміщення ампули 1, уведеної у верхню камеру ростової печі за допомогою гнучкого троса 7 з вантажем 8 через систему шківів 9. Вихід енкодера 12 з'єднаний з першим входом блоку 17, третій і четвертий виходи якого підключені до блоку 11 управління двигуна 10 і пристрою 18 відображення інформації. Другий і третій входи й перший і другий виходи блоку 17 підключені до других виходів і других входів регуляторів 15, 16 зворотного зв'язку верхнього 3 і нижнього 4 нагрівачів, відповідно. Перші виходи регуляторів 15, 16 температури підключені до верхнього 3 і нижньому 4 нагрівачам, відповідно. Спаї термопар 13,14 через ізолюючі прокладки розташовані поруч із витками нагрівачів 3, 4, укріплених на скляній трубі 2. Енкодер 12, блок 11 управління, двигун 10 виконані у вигляді приводної системи з асинхронним серводвигуном [Рдв=0,5кВт, F=(0,05÷5000)±0,05% про.], сервоінвертором 9300 фірми Lenze. Блок 17 побудований на основі матриці програмувальних внутрішніх з'єднань типу ALTERA МАХ ЕРМ3 128 із процесорною частиною на основі ПЛІС ATMEGA 128 L. Блок 17 програмно-логічного керування, блок 11 управління двигуном, регулятори 15, 16 температури, пристрій 18 відображення інформації зв'язані двонаправленою напівдуплексною лінією передачі даних, обумовленою стандартом RS - 485 (ЕІА/ТІА). Передбачуваний пристрій працює в такий спосіб. Для регулювання росту органічних МК з розплаву в ампулі, зокрема п-терфеніла, діаметром 80мм і довжиною циліндричної частини 100мм, кварцову ампулу 1 із завантаженням сировини, за допомогою гнучкого металевого троса 7 з ванта 7 жем 8 і системи шківів 9, з'єднану із двигуном 10, поміщають у верхню камеру, розділену діафрагмою 6 ростової печі з розмірами: 0,5×0,5м, висотою 2,5м. Величину перегріву камери плавлення в зоні кристалізації на висоту hx=50мм (вихідне положення дна конусної частини ампули) від верхнього зрізу діафрагми 6 (обрана на стадії градуювання печі), рівну 20°С (стабілізація температури з точністю ±0,4°С) установлюють регуляторами 15, 16 температури. Речовину, що кристалізується в ампулі 1 нагрівають тепловим вузлом, що складається з верхнього 3 і нижнього 4 нагрівачів, укріплених на скляній трубі 2 двохзонної печі (спаї термопар 13, 14 розташовані якнайближче до витків нагрівачів). Ростові параметри на технологічному встаткуванні (коефіцієнти настроювання кп, Ти, Тд регуляторів 14, 15 температури, швидкість vп переміщення, задана в блоці 11 управління двигуном 10, характеристика зміни температури верхнього нагрівача від величини переміщення ампули, яка фіксується в пам'яті блоку 17 і т.д.) установлюють на основі попереднього градуювання установки, аналізу характеристик раніше отриманих кристалів і зв'язку їхньої якості з дефектами, що утворяться. Завдання частоти обертання вала двигуна 10 у блоці 11 управління для переміщення ампули 1 проводять із використанням панелі програмування сервоінвертора (швидкість переміщення ампули vп=0,15мм год-1). Завдання параметрів блоку 17 включає: величини окремих відрізків h1з, ..., hiз шляху при переміщенні ампули 1 у різних камерах, а також значення Т1в......, 7jв, температури верхнього нагрівача 3, що відповідають величинам цих відрізків; значення Тзв, Тзн - бажана температура верхнього 3 і нижнього 4 нагрівачів, яка оптимізує характеристику теплового поля камер, з урахуванням виконуваної стадії ростового процесу (ізотерма кристалізації). Проведення росту МК забезпечують включенням всіх елементів устаткування, при якому в блоці 17 у дискретні моменти квантування починається відлік даних, що надходять із виходу енкодера 12. Дані формуються на основі: n - кількість імпульсів енкодера в межах одного оберту вала двигуна 10 із загального числа N=256імп/об.. У блоці 17 відбувається відновлення фактичного переміщення ампули по обмірюваних величинах, порівняння фактичної відстані із заданим, при рівності яких hi=hiз, вибирається значення Тj в (hi), що відповідає при даному переміщенні значенню температури верхнього нагрівача 3. Фактичне значення температури Тj вф виміряється термопарою 13 верхнього нагрівача 3. Знаходять помилку =Тj в (hi)-Тj вф визначення температури. Якщо помилка не дорівнює нулю, у блоці 17 міняється завдання Тз в регулято 93940 8 ру 15 температури верхнього нагрівача так, щоб після перехідного процесу (у сталому стані системи) помилка знову рівнялася нулю (=0), а положення ізотерми кристалізації не мінялося. Повторення вищезгаданих кроків відбувається в міру подальшого переміщення ампули в процесі кристалізації. У процесі росту забезпечується плавне, з автоматичним відліком величини, переміщення (редуктор між двигуном 10 і системою шківів 9 виключений) ампули 1 вниз строго по вертикальній осі. Вантажем 8 створюється необхідний натяг гнучкого металевого троса 7 для його надійного розміщення (без провисання й переплутування витків) на системі 9 шківів. Результати процесу росту у вигляді графічної зміни напруги U1 верхнього нагрівача, його температури Тв н і будь-яких інших параметрів, у реальному масштабі часу виводяться на пристрій 18 відображення інформації. Форма теплового поля при керованих у процесі росту технологічних режимах забезпечує необхідний перегрів розплаву, стабільний градієнт температури на фронті кристалізації й стабільність його положення, однорідну по температурі зону охолодження вирослого кристала. Після вирощування включають прискорене переміщення ампули 1 для вивантаження МК, повторного завантаження сировини й переходять до наступного досвіду. У результаті реалізації технологічного процесу вирощування, винахід, що заявляється, у порівнянні із прототипом, завдяки застосуванню нових елементів з їхніми зв'язками в пристрої для вирощування МК з розплаву в ампулі, дозволяє стабілізувати положення фронту кристалізації, а, виходить, і швидкість росту МК, виключити суб'єктивний фактор у ході проведення процесу росту. Крім того, пропоноване рішення дозволяє домогтися за рахунок зниження термічних і механічних напруг, поліпшення оптичних властивостей кристалічних заготівель МК п-терфеніла й стильбену, а саме: внаслідок поліпшення структурної досконалості відзначене підвищення світлового виходу на 10-12% у порівнянні із прототипом. Для даної групи кристалів, внаслідок поліпшення однорідності состава, розкид світлового виходу зменшився на 10%. У підсумку вихід придатних сцинтиляторів збільшився на 60% у порівнянні із прототипом (20%). Таким чином, пристрій для вирощування МК з розплаву в ампулі, що заявляється, дозволяє істотно підвищити точність відпрацьовування параметрів вирощування й, як наслідок, поліпшити основні параметри кристалів, застосовуваних для виготовлення сцинтиляційних детекторів для завдань спектрометрії короткопробіжних заряджених часток, у тому числі швидких нейтронів. 9 Комп’ютерна верстка Н. Лиcенко 93940 Підписне 10 Тираж 23 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601