Пестицидний водний суспензійний концентрат та спосіб його одержання

1. Пестицидный водный суспензионный концентрат, содержащий в качестве активного ингредиента 3-замещенную производную пиразола, представленную формулой (I): 34453 C2-С6 – алкинильная группа), R1-C1-С6 – алкильная группа, R2 – атом водорода, а C1-С6 – алкильная группа или C1-С6 – галоалкильная группа, X1 и X2 , которые могут быть одинаковы или различны, представляют собой галогенные атомы, Y является -О-, -S-, -SO-или -SO2, a n равно нулю или единице, отличающийся тем, что указанный активный ингредиент подвергают обработке путем влажного тонкого измельчения посредством твердых элементов измельчения с плотностью, превышающей 4 г/cм 3,и диаметром менее 1 мм до получения 50% частиц в со вокупном гранулированном составе частиц активного ингредиента размером в 1мк или менее и 90% частиц в совокупном гранулированном составе частиц активного ингредиента размером в 2 мк или менее. ____________________ Настоящее изобретение относится к пестицидному водному суспензионному концентрату, содержащему в качестве активного ингредиента 3-замещенную производную пиразола, представленному формулой (I): 3-замещенная производная фенилпиразола по общей фор муле (1) представляет собой соединение, описанное в выложенных заявках на патенты Японии NN 3-163063 и 4-211065. В качестве гербицида указанная производная обладает ярко выраженной гербицидной активностью против все х сорных трав, которые наносят вред росту сельскохозяйственных культур на холмистой местности. В частности, при использовании этой производной для защи ты зерновых куль тур (ячмень, овес или рис), она оказывает заметную гербицидную активность, направленную против типичных сорных трав , таких как подмаренник цепкий (Galium aparine), звездчатки средней (Stel laria media), вероники персидской (Veronica persica), ромашки недушистой (Matricaria inodora), яснотки пурпур ной (Lamium purpureum), яснотки (Lamium amplexicaue), пастушьей сумки обыкновенной (Capsella bursapastoris), болотной (Rorippa islandica), ясколки цепкой (Gerastium viscosum), мари белой (Chenopodium album), горца кустового (Polydonum longisetum), горца птичьего (Polydonum aviculare). Гербициды, появившиеся несколько позднее, использовались, как правило, в ви де эмульгированного концентрата, смачиваемых порошков, суспензированных концентратов и т.п. В частности, эмульгированные концентраты обладают ярко выраженным гербицидным эффектом. Однако при подготовке эмульгированных концентратов обойтись без процессов смешивания с органическим растворителем совершенно невозможно, и, как следствие, эмульгированные концентраты характеризуются такими недостатками, как отрицательное воздействие на окружающую среду и опасностью для пользователей. Кроме того, эмульгированные концентраты обладают ярко выраженным биологическим воздействием и, следовательно, часто избирательность их воздействия на зерновые культуры и сорняки оказывается недостаточной. Смачиваемые порошки лишены указанных недостатков эмульгированных концентратов, однако, как правило, часто уступают по биологическому эффекту эм ульгированным концентратам. С другой стороны, суспензии представляют собой препараты, которые обеспечивают возможность обойти проблемы, связанные с использованием эмульгированных концентратов и смачиваемых порошков. За последние годы было разработано много типов суспензионных концентратов. Однако суспензии по биологическому эффекту намного уступают эмульгированным кон где R является -Y1 R3 , (где R3 – C1-C6 – алкильная группа,C1-C6 – галоалкильная группа, C2-C6 – алкенильная группа или С 2С6 – алкинильная и Y1-является -O- или -S-), -Y2CH(R4)CO-OR 5 (где R4 – во дородный атом или C1-C6 – алкильная груп па, R5 – водородный атом, С1-C6 алкильная груп па, С1-С6 – галоалкильная груп па, C 2-C6 – алкенильная группа или C2-C6 – алкинильная группа, а Y2 представляет собой -О-, -S- или -NH-). -COOCH(R4)CO-Y1R5 (где ше). R4, R5 и Y1 заданы в виде, указанном вы-COOR 6 (где R6-C1-C6 – алкильная группа, С1-C6 – галоалкильная группа, C2-C6 – алкенильная группа или C2-C6 – алкинильная группа), R1-C1-C6 – алкильная группа, R2 – водородный атом, C1 -C6 – алкильная группа или C1-C6 – галоалкильная группа, X1 и X2, которые могут быть одинаковы или различны, представляют собой галогенные атомы, Y - -О-, -S-, -SO- или -SO2, a n равно нулю или единице], причем размер 50%-частиц и размер 90%-частиц в совокупном гранулированном составе частиц активного ингредиента составляет 1 мк или менее и 2 мк или менее соответственно; и способу получе ния указанного пестицидного водного суспензионного концентрата. 2 34453 центратам, хо тя и не в такой степени как смачиваемые порошки. Особенно этот факт проявляется при использовании малорастворимого или нерастворимого в воде активного ингредиента, в этом случае суспензии существенно уступают эмульги рованным концентратам по биологическому эффекту. 3-замещенная производная фе нилпиразола по общей фор муле (1) весь ма слабо раство рима в воде, и обычный суспензионный концентрат, со держащий ак тивные ингредиентные части цы при среднем размере зерен порядка 1 мк не оказывае т по существу вре да зерновым куль турам, однако, по биологическому воздействию уступают эмульги рованному концентрату, т.е . до за суспензионного концентрата в 4-8 раз превы шает до зу эм уль гированного концентрата. Для решения этих проблем предложено улучшить биологическое воздействие этих суспензий путем выполнения активного ингредиента в виде мелких частиц. Например, был предложен следующий способ: 1) способ, в котором биологическую активность улучшают п утем измельчения активного ингредиента до среднего размера измельченных частиц порядка 0,5 мк или менее посредством элементов-измельчителей с диаметром менее 0,5 мм. (Акцептованные заявки на патент Японии NN 63-58802 и 64-7041). 2) способ, в котором повы шение уровня биологи ческой акти вности ста билизирования дисперсии в раство рите ле достигают п утем измельче ния активного ингредиен та до мельчайши х фрак ций с тем, что бы то чно доводить продукт до тре буе мого удель ного ве са и до среднего размера частиц порядка 0,8 мк и менее. (Акцепто ванная заявка на патен т Японии N 337483), и 3) способ, в котором уменьшение фитотоксичности по отношению к широколистным зерновым культурам и повышение гербицидной активности достигают путем измельчения размера 90% или более частиц активного ингредиента до 5 мк или менее и доведения среднего размера частиц до 0,3 до 3,0 мк.(Акцепто ванная заявка на патент Японии N 4-17923). Однако, хотя эти способы обеспечивают возможность повысить биологическую активность путем тонкого измельчения активного ингредиента, и х эффективность с точки зрения промышленного производства весьма невыгодна, поэтому наладить их производство в промышленном масштабе невозможно. В частности, согласно способу 1 для получе ния измельченных частиц с заданным размером гранул требуется процесс измельчения в течение длительного времени от 3 до 12 часов путем использования стеклянной дроби, имеющей диаметр от 0,1 до 0,2 мм. Поэтому эффективность производства весьма мала и фактическое производство с экономической точки зрения невозможно. По способу 2 аналогично способу 1 требуется процесс измельчения в течение длительного времени от 3 до 6 часов путем использования стеклянной дроби с диаметром порядка 1 мм. Согласно способу 3, интервал времени, необхо димый для процесса измельчения, неизвестен, однако, аналогично способу 2, используют дробь с диаметром порядка 1 мм, при этом для получе ния среднего размера частиц порядка 1 мк или менее требуется длительный период времени. Поэтому, как и способ 1, способы 2 и 3 также не обеспечивают эффективное производство на промышленной основе. Желательно, чтобы суспензия, содержащая 3-замещенную производную фе нилпиразола по общей формуле (1),используемая в качестве активного ингредиента, проявляла бы такую же гербицидную активность, как и эмульгированный концентрат одновременно оставаясь безвредным по отношению к полезным зерновым культурам. Решение этой проблемы традиционными способами отсутствует. Изобретатели настоящего изобретения серьезно исследовали пути решения этой проблемы и как результат выявили, что, когда измельченные части цы в активном ингредиенте получе ны с размером 50% частиц в совокупном гранулометрическом составе менее 1 мк и размером 90% частиц в совокупном гранулометрическом составе менее 2 мк путем влажного тонкого измельчения 3-замещенной производной фенилпиразола по общей фор муле (1) посредством твердых элементов измельчения с плотностью, превышающей 4 г/см 3 и диаметром менее 1 мм и последующим суспендированием в водной среде для получе ния водного суспензионного концентрата, тогда этот состав проявляет гербицидный эффект, равный эмульгированному концентрату и при этом обладает пониженным уровнем фитотоксичности по отношению к полезным зерновым культурам. Таким образом, настоящее изобретение реализовано. В дальнейшем этот размер 50% частиц в совокупном гранулометрическом соста ве иногда называется как средний размер частиц. Ти пичные соединения, анало гичные 3-замещенной производной фе нилпиразола общей фор мулы (1), т.е . ак тивный ингредиент, примененный в настоя щем изобретении, при ведены в таблице 1, однако, ими ни в коем случае не ограничи вается объем настояще го изоб ретения. Общая фор мула (I): 3 34453 Таблица 1 (R1=CH3) № R R2 X1 X2 (Y)n Физические свойства 1 OCH2CH=CH2 СН3 Cl Cl S nD 1,6131(25,3°С) 2 OCH2CH=CH2 CHF2 Cl Cl O nD 1,5536(28,4°С) 3 OCH2CH=CH2 CHF2 F Cl O m.p. 63,7-64,1C 4 SCH2CH=CH2 СН3 Cl Cl S paste 5 SCH2CH=СH2 CHF2 Cl Cl О m.p. 2,0-55,0° С 6 SCH2CH=CH2 CHF2 F Cl О nD 1,5670(17,9°С) 7 OCH2CºCH СН3 Cl Cl S m.p. 71,5°C 8 OCH2CºCH CHF2 Cl Cl О m.p. 84,0° С 9 OCH2CºCH CHF2 F Cl O m.p. 98,0-98,1°C 10 SCH2CºCH СН3 Cl Cl S m.p. 94,5°С 11 SCH2CºCH CHF2 Cl Cl О m.p. 127-129°C 12 SCH2CºCH CHF2 F Cl О m.p. 82,8°С 13 ОСН2СООСН3 СН3 Cl Cl S m.р. 126,2 оC 14 ОСН2СООСН3 CHF2 Cl Cl О m.р. 119,8 oC 15 OCH2COOCH3 CHF2 Cl Br O m.р. 133,8 oC 16 OCH2COOCH3 CHF2 F Cl O m.р. 122,8-123,1oС 17 OCH2COOC2H5 СН3 Cl Cl S m.р. 106,5 оC 18 OCH2COOC2H5 CHF2 Cl Cl O m.р. 102,3 oC 19 OCH2COOC2H5 CHF2 F Cl O m.р. 127,6 oC 20 ОСН2СООС3Н7-n CHF2 Cl Cl О m.р. 89,7°С 21 ОСН2СООС3Н7-n CHF2 F Cl О m. р. 97,6-97,8°С 22 ОСН2СООС3Н7-i CHF2 Cl Cl О m.р. 106, 0 оС 23 ОСН2СООС3Н7-i CHF2 F Cl O m.р. 120,3-120,5oC 24 OCH2COOCH2CH=CH2 CHF2 Cl Cl О m.р. 84?7°С 25 ОСН2СООСН2СН=СН2 CHF2 F Cl О m. р. 89,2-89,4°С 26 OCH2COOCH2CºCH CHF2 Cl Cl О m.р. 119,6 оС 27 OCH2COOCH2CºCH CHF2 F Cl О m. р. 99,0° С 28 ОСН(СН3)СООН СН3 Cl Cl S m.р. 191-194°С 29 ОСН(СН3)СООСН3 СН3 Cl Cl S m.р. 90-93°С 30 ОСН(СН3)СООСН3 CHF2 F Cl О m.р. 95,6°С 31 ОСН(СН3)СООС 2Н5 СН3 Cl Cl S nD 1,5763(28,8°С) 32 ОСН(СН3)СООС 2Н5 CHF2 Cl Cl О nD 1,5238(25,7°С) 33 OCH(CH3)COOC 2H5 CHF2 Cl Br О nD 1,5396(20,8°С) 34 ОСН(СН3)СООС 2Н5 CHF2 F Cl О m. р. 67, 0-67,2 oC 35 ОСН(СН3)СООС 3Н7-i СН3 Cl Cl S m.р. 87-90°С 36 SСН(СН3)СООСН3 CHF2 Cl Cl О nD 1,5654(19,8°С) 4 34453 Продолжение табл. 1 № R R2 X1 X2 (Y)n Физические свойства 37 SСН(СН3)СООСН3 CHF2 F Cl О nD 1,5494(25,0°С) 38 SСН(СН3)СООС 2Н5 CHF2 Cl Cl О nD 1,5565(28,0°С) 39 SСН(СН3)СООС 2Н5 CHF2 F Cl О nD 1,5328(18,0°С) 40 NHСН(СН3)СООСН3 СН3 Cl Cl S m.р. 144,2 0C 41 NHСН(СН3)СООС 2Н5 СН3 Cl Cl S paste 42 NHСН(СН3)СООС 2Н5 CHF2 Cl Cl О nD 1,5371 (23,4°C) 43 NНСН(СН3)СООС 2Н5 CHF2 F Cl О nD 1,5264(26,6°C) 44 СООСН2СООСН3 CHF2 Cl Cl О m.р. 74,4°С 45 СООСН2СООСН3 CHF2 F Cl О nD 1,5350(27,3°С) 46 СООСН2СОSСН3 CHF2 Cl Cl О 47 СООСН2СОSСН3 CHF2 F Cl О 48 COOCH2COOC2H5 CHF2 Cl Cl О m.р. 57,2oC 49 COOCH2COOC2H5 CHF2 F Cl О nD 1,5362(23,4°С) 50 COOCH2COSC2H5 CHF2 Cl Cl О nD 1,5763(20,7°С) 51 COOCH2COSC2H5 CHF2 F Cl О nD 1,5536(27,3°С) 52 СООСН2СООС3H7-i CHF2 Cl Cl О nD 1,5289(24,0°С) 53 СООСН2СООС3Н7-i CHF2 F Cl О 54 СООСН2СОSС3Н7-i CHF2 Cl Cl О nD 1,5684(20,2°С) 55 56 СООСН2СОSС3Н7-i COOCH2COOCH2CH=CH2 CHF2 CHF2 F Cl Cl Cl О О m.р. 45,4°С 57 COOCH2COOCH2CH=CH2 CHF2 F Cl О 58 COOCH2COOCH2CºCH CHF2 Cl Cl О 59 COOCH2COOCH2CºCH CHF2 F Cl О 60 СООСН(СН3)СООСН3 CHF2 Cl Cl О nD 1,5370(25,7°С) 61 СООСН(СН3)СООСН3 CHF2 F Cl О nD 1,5314(23,0°С) 62 СООСН(СН3)СООС 2Н5 CHF2 Cl Cl О nD 1,5672(26,0°С) 63 СООСН(СН3)СООС 2Н5 CHF2 F Cl О nD 1,5212(14,1°С) 64 COOCH2CºCH СООСН3 CHF2 Cl Cl О m.р. 78,5°С CHF2 Cl Cl О m.р. 63,9°С 66 СООСН3 CHF2 F Cl О nD 1,5430(17,0°С) 67 СООС2Н5 CHF2 Cl Cl S nD 1,6029(20,1°С) 68 СООС2H5 CHF2 Cl Cl О nD 1,5446(26,8°С) 69 COOC2H5 CHF2 F Cl О nD 1,5320(21,0°С) 70 71 OCH2CH=CH2 CHF2 CHF2 Cl Cl Cl Cl NH NH m.p.80,6°C т.р. 118,9 оС 65 m.р. 79,ЗоС 72 OCH2CºCH OCH2СООСН3 i-С3Н7 Cl Cl paste 73 OCH2CH=CH2 i-С3Н7 Cl Cl paste 74 OCH2CºCH i-С3Н7 Cl Cl paste 75 SCH2СООСН3 t-C4H9 Cl Cl paste 76 OCH2CH=CH2 CH2Br Cl Cl paste nD - нормальные, градусы; m.p. - точка плавления; paste - паста. 5 34453 Пропорцию активного ингредиента выбирают так, чтобы этот применяемый ингредиент не мог обладать фитотоксичностью по отношению к защи щаемым зерновым культурам, однако, мог бы проявлять доста точную гер бицидную активность по отношению к сорным травам, отличных от зерновых культур. Обычно пропорцию 3-замещенной производной фенилиразола общей формулы (1) можно должным образом задать в пределах от 0,1 до 20 весовых частей на 100 весовых частей пестицидного водного суспензионного концентрата. Пести цидный водный суспензионный концентрат, согласно изобретению, можно получи ть путем смешивания водной среды с упомянуты ми выше мелкими частями, полученными путем измельчения активного ингредиента, поверхностноактивного вещества, сгустителя и анти фризного вещества. При необходимости можно также включить в это т пестицидный водный суспензионный концентрат анти коагулянт, пеногаситель, антисептик и т. п. В качестве поверхностно-активного вещества, примененного в настоящем изобретении, например, можно использовать анионные поверхностноактивные вещества, такие как лигнинсульфонаты, алкиларилсульфонаты, диалкилсульфосукцинаты, полиоксиалкилен алкил арил эфир сульфаты, алкил фтален сульфонаты и т.п.; и неионные поверхностно-активные вещества типа эфиров полиоксиалкилен алкил арила, эфиров полиоксиалкилен стерил фенила, полиоксиалкилен гликоля, эфиров полиоксиалкилен алкила, сложных эфиров полиоксиалкилен алкила и т. п. Такие поверхностно-активные вещества можно использовать индивидуально либо в их смеси. Указанное выше поверхностно-активное вещество необходимо для эффективного вы полнения мокрого тонкого измельчения и оно эффективно стабилизирует дисперсионную систе му получен ного водного суспензионного концентрата. Пропорция, требуе мая для выбора соответствующего количества поверхностно-активного вещества, может быть выбрана в диапазоне от 0,1 до 10 весовых частей на 100 весовых частей водного суспензионного концентрата. Что касается сгустителя, то можно, например, использовать естественные полисахариды, типа ксанта новой смолы, куаровой смолы, гуммиарабиков, альгиновые кислоты и т.п.; неорганические вязкие материалы, та кие как бентонит и т.д.; полусинтетические вязкие материалы, такие как карбоксиметилцеллюлоза, гидроксиэтилцеллюлоза и т.д. и синтетические вязкие материалы типа поливиниловых спиртов, поливинилпирролидоновых, карбоксилвиниловых полимеров и т.д. Использование этих полимеров можно осуществлять отдельно или в их смеси. Соответствующее количество применяемого сгустителя задается в интервале от 0,01 до 10 весовых частей. Использование анти фризного вещества особо не оговаривается. Например, такие гликоли как этиленгликоль, пропиленгликоль и т.п. можно использовать для этой цели. Количество, примененного антифризного ве щества может задаваться в интервале от 0 до 20 ве совых частей. В качестве элементов измельчения активного ингредиента до уровня среднего размера частиц менее 1 мк, можно использовать любой элемент-измельчитель при условии, что он обладает плотностью, превышающей 4г/см 3 и имеет диаметр менее 1 мм. Например, можно использовать такие элементы для измельчения, как керамические шарики, ZrO2-ша рики высокой чистоты и т. п. Плотность этих элементов измельчения в значительной мере влияет на эффективность измельчения. Плотность, примененной стеклянной дроби, как правило, составляет 3 г/см 3 и менее и при этом несущественно отличается от плотности измельчаемого материала, так что эффективность измельчения мала и приводит к весьма продолжительному времени для помола. Когда диаметр элемента-измельчителя превышает 1 мм, промежутки между ними становятся такими по ширине, что получение тонкого измельчения до уровня среднего размера частицы менее 1 мм получи ть невозможно. Мокрый тонкий помол можно проводить при помощи обычной мельницы без наличия каких-либо особых условий , исключая применение упомянуты х в качестве примера твердых средств. Предварительное измельчение активного ингредиента позволяет улучшить эффективность тонкого измельчения, хотя эта степень измельчения зависит от физических свойств обрабатываемого материала (активный ингредиент). Примеры Типичные примеры, сравнительные примеры и контрольные примеры настоящего изобретения описаны далее по тексту, но их не следует толковать как ограничение объема прав по данному изобретению. В этих ти пичных и сравнительных примерах все части представляют в ве совых частях. Пример 1. 3,0 части диоктила суль фосукцината, 6,0 частей полиоксиэтилена фенил алкиларил эфир сульфа та, 10,0 частей пропилен гликоля, 0,1 часть бензоизотиазолина и 0,5 частей кремниевой эмульсии смешали с 77,5 частями воды для получе ния раствора. Затем 2,5 части соста ва N 19, измельченного в сухом виде до среднего размера частиц порядка 21 мк, были диспергированы и смешаны до получе ния окончательной смеси. Такая смесь, полученная путем диспергирования, была загружена внутрь мельницы типа "ДИНО-МИЛЛ" модели КДЛ (Выпускается фирмой "Бачофен Ко., Лтд), оснащенную сосудом емкостью 350 мл керамических шариков с размером частиц порядка 0,3 мм и плотностью 6 г/см 3 (Тип "Торайкерам", выпускаемый фирмой Торэй Индастриз Инк.) и подвергли мокрому помолу при частоте вращения смесителя порядка 2000 об/мин. Отбор проб проводили в заданные интервалы времени, т.е. как пробы-индикаторы изменения размера частиц по истечении определенного промежутка времени. Пример 2. Мокрый помол проводили аналогично примеру 1 за исключением того, что из менили раз 6 34453 мер частиц керамических ша риков до 0,6 мм. Отбор проб проводили в заданные интервалы, т.е. как пробы-индикаторы изменения размера частиц по истечении определенного промежутка времени. Пример 3. Вместе с 99,6 частями суспензии, полученной путем мокрого помола в течение 30 минут аналогично примеру 1, смешали равномерно 0,4 части ксантановой смолы для получе ния суспензионного концентрата состава N 19, обладающего средним размером частиц порядка 0,3 мк. Сравнительный пример 1. Мокрый помол провели аналогично примеру 1 за исключением того, что использовали вместо керамических ша риков стеклянную дробь с размером частиц порядка 0,3 мм и при плотности порядка 2,3 г/см 3. Отбор проб осуществляли в заданные интервалы времени, т.е. как пробы-индикаторы изменения размера частиц по истечении определенного промежутка времени. Сравнительный пример 2. Вместе с 99,6 частями суспензии, полученной путем мокрого помола в течение 150 минут аналогично процедуре сравнительного примера 1 произвели однородное перемешивание с 0,4 Время помола (мин.) частями ксантановой смолы для получе ния суспензионного концентрата состава N 19, имеющего средний размер частиц порядка 3,3 мк. Сравнительный пример 3. 2,5 грамма состава N 19, 10 частей И-метил-2-пирролидона, 80 частей солвессо 200 (выпускаемого фирмой Эксон Кемикэд Ко., Лтд) и 10 частей SP-3005X (выпускаемого фирмой Текке Касаки К.К.) смешали вместе для повышения растворимости, в результате этого получи ли эмульгированный концентрат, со держащий 2,5% состава N 19. Контрольный пример 1. Размер частиц активного ингредиента каждой из проб, выбранных в примерах 1 и 2, измерили лазерным гранулометром (LPA-3000, изготовленного фирмой ОТСУКА ЕЛЕКТРОНИКС КO ЛТД.) и счетчиком Коултера типа гранулометра (Счетчик частиц типа ELZONE, выпускаемый фирмой "Партикл Дейта Ко., Лтд). Для сравнения , размер частиц активного ингредиента каждой из проб, отобранных в сравнительном примере 1, измерили аналогично указанному вы ше способу. Полученные результаты приведены в таблице 2. Таблица 2 Пример 1 Пример 2 Сравнительный пример 1 (в мк) (в мк) (в мк) 50% 0 21,0 10 90% 50% 21,0 1,0 5,2 20 0,5 30 90% 50% 90% 21,0 3,0 7,8 10,5 – 18,5 1,3 1,0 3,5 7,6 15,3 0,3 0,8 0,5 1,0 7,3 14,7 40 0,3 0,8 0,4 0,9 6,6 12,8 50 0,2 0,7 0,3 0,7 6.0 12,0 60 0,2 0,6 0,2 0,7 5,5 12,0 90 0,15 0,6 0,2 0,6 4,7 12,4 120 0,15 0,6 0,15 0,6 4,3 12,1 150 0,15 0,6 0,15 0,6 3,3 10,6 180 0,15 0,6 0,15 0,7 2,0 9,7 240 0,15 0,6 0,15 0,7 1,5 8,2 Как показано в таблице 2. время, необходимое для того, что бы размер 50% частиц и размер 90% частиц в совокупном гранулометрическом составе частиц активного ингредиента были уменьшены до размера менее чем 1 мк и менее, чем 2 мк соответственно, путем использования мокрого тонкого помола, составляет 20 минут для примера 1 и 30 минут для примера 2. С другой стороны, как это следует из сравнительного примера 1, активный ингредиент не доходит при помоле до размера частиц указанных выше пределов даже при помоле в течение 240 минут. Контрольный пример 2. Пластмассовый резервуар диаметром 12 см и высотой 12 см заполнили просеянной поч вой возвышенных мест и засеяли пшеницей, подмаренником цепким (Galium aparine) и вероникой персидской (Veronica persica) на глубину 1 см, с последующим взращива нием этих растений в теплице. После того, как пшеница достигла 3 фа зы распускания листьев, а подмаренник цепкий и вероника персидская подросли до 1 фазы распускания листьев, их стебли и листья равномерно обработали пылеобразной смесью, содержащей заданную концентрацию каждого из препаратов, получен ных в примере 3 и сравнительных примерах 2 и 3 при объеме пылеобразной жидкости порядка 300 литров на гектар с использованием лабораторного распылителя. 7 34453 После обработки препаратом растения выращивались в теплице в течение 14 дней и при этом фитотоксичность по отношению к пшенице и гербицидное воздействие на сорняки можно было визуально определить в пределах от нуля (отсутствие фи тотоксичности или отсутствие гербицидного воздействия) до 100 соответственно (полностью убитых). Указанные результаты приведены в таблице 3. Таблица 3 Препарат Доза (г/гектар) Фитотоксичность Гербицидная активность Пшеница Подмаренник Вероника цепкий персидская Пример 3 5 0 100 100 Сравнительный 10 5 0 0 100 50 100 10 пример 2 10 0 97 90 Сравнительный 5 0 100 100 пример 3 10 8 100 100 Как показано в таблице 3, водный суспензионный концентрат, согласно изобретению, не обладает фи тотоксичностью по отношению к пшенице, однако проявляет ярко выраженный гербицидный эффект по отношению к сорнякам. По своему гербицидному воздействию он полностью соответствуе т эмульги рованному концентрату. Тираж 50 екз. Відкрите акціонерне товариство «Патент» Україна, 88000, м. Ужгород, вул. Гагаріна, 101 (03122) 3 – 72 – 89 (03122) 2 – 57 – 03 8