Концентрат для косметичних композицій та спосіб його одержання

Изобретение относится к области косметических средств для холодной завивки волос и удаления волос с кожи человека и животных на основе соли тиогликолевой кислоты. Известно применение солей тиогликолевой кислоты (Na, К, Са) в косметических составах [Патент США № 4923478]. По данным патента в средство для удаления волос входит: соль(натриевая, калиевая или кальциевая) тиогликолевой кислоты, стеарат натрия, пропиленгликоль при следующих соотношениях компонентов, вес.%: Композицию получают смешением индивидуальных компонентов при нагревании. Недостатком данного состава является использование технологически труднодоступной тиогликолевой кислоты. Тиогликолевую кислоту получают взаимодействием монохлоруксусной кислоты с тиосульфатом натрия с последующим гидролизом получаемого карбоксиметилтиосульфата в кислой среде. Из полученного кислого раствора тиогликолевая кислота выделяется экстракцией эфиром, а затем фракционной перегонкой после отгонки экстрагента при остаточном давлении не более 15 мм рт.ст. [Авт.св. СССР № 1014829]. Перевод полученной тиогликолевой кислоты в соль осуществляется обработкой ее соответствующими гидроокисями. Недостатком метода получения тиогликолевой кислоты является низкий выход, обусловленный использованием перегонки в условиях глубокого вакуума. Так как процесс перегонки является достаточно энергоемким, то это приводит к удорожанию тиогликолевой кислоты и, следовательно, композиций на ее основе. Задачей заявляемого изобретения является замена технологически труднодоступной тиогликолевой кислоты и упрощение способа получения концентрации для косметических композиций. Поставленная задача решается тем, что концентрат для косметических композиций, включающий основную соль тиогликолевой кислоты, смягчающую добавку и воду, согласно предлагаемому изобретению содержит в качестве добавки этиленгликоль или пропиленгликоль, или глицерин, или их смеси, или этаноламин при следующем соотношении компонентов, мас.%: В качестве основной соли тиогликолевой кислоты концентрат содержит натриевую, калиевую или моноэтаноламиновую соль тиогликолевой кислоты. Дополнительно концентрат содержит едкий натр или едкое кали в количестве 3,61-5,85 мас.%. Полученный концентрат после соответствующего разбавления дистиллированной водой и смешения с известными добавками, например со стеаратом натрия, может быть использован для завивки волос или удаления волос. Задача упрощения способа получения концентрата для косметических композиций, включающего основную соль тиогликолевой кислоты, согласно предлагаемому изобретению, решается тем, что раствор тиогликолевой кислоты в органическом растворителе обрабатывают в расчете на 1 мас.ч. тиогликолевой кислоты, этиленгликолем или пропиленгликолем, или глицерином, или их смесью в количестве 2,8-3,9 мас.ч. и водным раствором гидроокиси натрия или калия в количестве 0,6-1,5 мас.ч. или водой и моноэтаноламином в количестве 0,9-1,2 мас.ч. и процесс ведут при рН не ниже 9 с последующим отделением водного слоя, содержащего указанный концентрат. Органический раствор возвращается в цикл на экстракцию тиогликолевой кислоты. Указанные выше соединения, используемые как экстрагенты тиогликолевой кислоты из органического раствора, в готовом концентрате для косметических композиций выполняют роль добавок-мягчителей. Для получения раствора тиогликолевой кислоты в органическом растворителе используют диизопропиловый эфир, метил-трет-бутиловый эфир, н-бутил-трет-бутиловый эфир, диэтиловый эфир, хлороформ. Существенными отличиями состава являются соотношение компонентов и использование в составе этиленгликоля или пропиленгликоля, или глицерина, или их смеси, или этаноламина. Существенным отличием способа получения концентрата для косметических композиций, является непосредственная обработка раствора тиогликолевой кислоты в органическом растворителе экстрагентом (этиленгликолем или пропиленгликолем, или глицерином, или их смесью, или этаноламином), который используется в качестве одной из добавок в косметическом средстве, что упрощает способ получения косметического средства. Предлагаемый концентрат для косметических композиций при просмотре патентной и научно-технической литературы не выявлен, что позволяет сделать вывод о соответствии предлагаемого изобретения критериям "новизна" и "изобретательский уровень". Для пояснения сущности изобретения предлагаются следующие примеры реализации, при этом во всех примерах используют кислотный раствор тиогликолевой кислоты, полученный из хлорацетата натрия и тиосульфата натрия, как описано в примере 1 [Авт.св, СССР № 1014829]. Пример 1. Получение эфирного раствора. К 72,4 г кислого раствора тиогликолевой кислоты, содержащего 8,97 г (0,083 моля) тиогликолевой кислоты, прибавили 126 см 3 метил-третбутилового эфира, 0,40 г цинковой пыли, содержимое перемешивали до полного растворения цинка, перенесли в делительную воронку, провели отстой, разделили водный и эфирный слои. В водном слое, объемом 70 см 3 содержится 1,28 г (14,3%) тиогликолевой кислоты, Свежей порцией эфира можно экстрагировать еще около 1 г (11 %) тиогликолевой кислоты. В эфирном слое - 126 см 3 содержится 7,62 г тиогликолевой кислоты. Получение состава. К 120 мл эфирного раствора, содержащего 7,26 г 0,0671 моля) тиогликолевой кислоты в метил-третбутиловом эфире прибавили 60 г 11,6% водного раствора моно-этаноламина (или 6,96 г, считая на 100%), тща тельно перемешали, перенесли в делительную воронку, отстояли, провели разделение слоев. Получили 118 см 3 эфирного слоя с содержанием 3,08 г/л тиогликолевой кислоты, который направляется на получение эфирного раствора, и водный раствор, содержащий 16,14% моноэтаноламиновой соли тиогликолевой кислоты и 4,38% моноэтаноламина. Полученный раствор использовали для приготовления состава для холодной завивки волос типа "Локон". Пример 2. Получение эфирного раствора. К 60 мл кислотного раствора, содержащего 8,50 г (0,0786 моля) тиогликолевой кислоты, придали 120 см 3 н-бутил-трет-бутилового эфира и 1,0 г цинковой пыли, содержимое тщательно перемешали до полного растворения цинка, перенесли в делительную воронку, провели отстой и разделение слоев. В водном слое, объемом 60 см 3 найдено Т, 19 г (14%) тиогликолевой кислоты. В эфирном растворе, объемом 118 см 3 найдено 7,304 г тиогликолевой кислоты. Выход по первой экстракции составил 85,93%. Получение состава. К 115 см 3 раствора, содержащего 7,12 г (0,0656 моля) тиогликолевой кислоты в н-бутил-трет-бутиловом эфире, добавили 20 см 3 этиленгликоля, 6 см 50% едкого натра, тщательно перемешали, перенесли в делительную воронку, разделили слои. В верхнем слое объемом 118 см 3 найдено 3,18 г/л тиогликолевой кислоты, растворенной в н-бутил-третбутиловом эфире. В нижнем слое массой 42,66 г содержится водный раствор натриевой соли тиогликолевой кислоты состава, %: Выход натриевой соли тиогликолевой кислоты составил 95,0%. Пример 3. Получение эфирного раствора. К 60 см 3 кислого раствора, содержащего 8,91 г (0,0824 моля) тиогликолевой кислоты, прибавили 120 см диизопропилового эфира, 1,8 г цинкового порошка, тщательно перемешали до полного растворения цинка, перенесли на делительную воронку, провели отстой и разделение на водный и органический слои. В водном слое объемом 60 мл найдено 1,19 г(13,3%) тиогликолевой кислоты. В органическом слое объемом 118 см 3 найдено 7,75 г (87,0%) тиогликолевой кислоты. Получение состава. К 111 см 3 раствора, содержащего 7,29 г (0,0674 моля) тиогликолевой кислоты в диизопропиловом эфире, прибавили 20 см 1,3-пропиленгликоля, 12 см 40%-ного раствора едкого натра, тщательно перемешали, перенесли в делительную воронку, провели отстой и разделение слоев. В верхнем слое 108 см диизопропилового эфира найдено 0,36 г (5,0%). Эфир направляют на новую экстракцию. В нижнем слое получен раствор натриевой соли тиогликолевой кислоты объемом массой 44,77 г состава, %: Выход натриевой соли тиогликолевой кислоты составил 94,37% от теории. Общий вы ход в 3-м примере составил 82,10%. Раствор натриевой соли тиогликолевой кислоты смешали со стеаратом натрия, другими добавками, откорректировали значение рН раствора до величины 12-12,5 и использовали для получения косметического карандаша для удаления волос. Пример 4. Получение эфирного раствора. К 60 см кислотного раствора, содержащего 8,72 г (0,0806 моля) тиогликолевой кислоты, прибавили 120 см 3 диэтилового эфира и 1,81 г цинковой пыли, тщательно перемешали до полного растворения цинка, перенесли в делительную воронку, взбалтывали, спуская избыточное давление, провели отстой и разделение на водный и эфирный слои. В водном слое объемом 60 см 3 найдено 1,14 г (13,07%) тиогликолевой кислоты. В эфирном слое объемом 101 см 3 найдено 7,30 г (83,7%) тиогликолевой кислоты. Получение состава. К 90 см 3 раствора, содержащего 6,51 г (0,0601 моля) тиогликолевой кислоты в диэтиловом эфире придали 20 см 3 глицерина и 16 см 3 40,4% раствора едкого кали, перемешали, перенесли в делительную воронку, встряхивали, отстаивали и разделили слои. Верхний эфирный слой объемом 88 см, содержащий 0,33 г (5,07%) тиогликолевой кислоты направили на первую экстракцию. Нижний слой массой 53,78 г содержит раствор калиевой соли тиогликолевой кислоты состава, %: Выход калиевой соли тиогликолевой кислоты составил 94,46% от теории. Общий вы ход - 79,07%. Пример 5. Получение эфирного раствора. К 66,8 см 3 или 98,6 г кислого раствора тиогликолевой кислоты, содержащего 8.29 г (0,0766 моля) и 18 г серной кислоты прилили 150 см 3 диизопропилового эфира и 0,2 г цинковой пыли, массу перемешивали до полного растворения цинка, перенесли в делительную воронку, разделили. В нижнем слое 62,2 см 3 найдено 0,71 г (8,6%) тиогликолевой кислоты. В верхнем слое объемом 142 см найдено 7.20 г (0,0665 моля) тиогликолевой кислоты. Выход по первой экстракции составил 86,85% от теории. Получение состава. К смеси 90,0 см 3 воды и 6,6 г моноэтаноламина прибавили раствор тиогликолевой .кислоты после первой экстракции, перемешивали 1 ч, при этом значение рН составило 9,3. Массу перенесли на делительную воронку, провели отстаивание, разделение водного и эфирного слоев. Верхний эфирный слой объемом 140 см 3, содержащий 0,37 г (5,14%) тиогликолевой кислоты, направили на первую экстракцию. Нижний слой, объемом 97 см - раствор этаноламиновой соли тиогликолевой кислоты состава, %: Выход соли тиогликолевой кислоты составил 94,65% от теории. Общий вы ход этаноламиновой соли тиогликолевой кислоты составил 82,21%. Водный раствор моноэтаноламиновой соли тиогликолевой кислоты после корректировки концентрации добавлением воды и смешения с другими добавками использовали для получения препарата холодной завивки волос. Пример 6, Проводили экстракцию тиогликолевой кислоты, как описано выше в примере 3, эфирный раствор направляли на приготовление состава. Приготовление состава. Смешивали 15 см 3 пропиленгликоля, 5 см глицерина и 12 см 40% раствора едкого натра. К полученной смеси прибавили 111 см эфирного раствора тиогликолевой кислоты с содержанием 7,29 г (0,0674 моля), интенсивно перемешали, перенесли в делительную воронку, провели разделение слоев. В верхнем слое 108 см 3 найдено 0,36 г тиогликолевой кислоты, растворенной в эфире. Нижний слой, объемом 38 см 3 содержит раствор натриевой соли тиогликолевой кислоты состава, %: Полученный раствор натриевой соли тиогликолевой кислоты смешивают со стеаратом натрия, добавками, проводят корректирование значения рН и используют для получения косметического карандаша для удаления волос. Пример 7. Получение эфирного раствора было проведено, как описано в примере 5. Приготовление состава. К смеси 50 см 3 воды и 6,6 г моноэтаноламина прибавили раствор тиогликолевой кислоты после первой экстракции, перемешивали 1 ч, при этом значение рН составило 9,6. Массу перенесли на делительную воронку, провели отстаивание, разделение водного и эфирного слоев. Верхний, эфирный слой объемом 140 см 3, содержал 0,38 г (5,28%) тиогликолевой кислоты. Нижний, водный слой, объемом 57 см 3 -раствор моноэтаноламиновой соли тиогликолевой кислоты состава, %: Моноэтаноламиновая соль тиогликолевой кислоты 16,78 Этаноламин 4,35 Вода 78,87 Выход соли тиогликолевой кислоты составил 94,5% от теории. Пример 8. Получение эфирного раствора. К 54 см 3 кислотного раствора, содержащего 8,02 г (0,0742 моля) тиогликолевой кислоты, прибавили 108 см диизопропилового эфира, содержащего 0,36 г тиогликолевой кислоты, полученного в примере 3 после второй экстракции. Затем прибавили 1,2 г цинковой пыли, тщательно перемешали до полного растворения цинка, перенесли в делительную воронку, провели разделение на водный и органический слои. В водном слое найдено 1,07 г тиогликолевой кислоты. В органическом слое объемом 106 см 3 найдено 7,31 г тиогликолевой кислоты. Приготовление состава. К 100 см 3 раствора, содержащего 6,90 г (0,0638 моля) тиогликолевой кислоты в диизопропиловом эфире, прибавили 18 см 3 1,3-пропиленгликоля, 18 см 3 40,4%-ного раствора едкого кали и 5 см 3 глицерина, содержимое тщательно перемешали, перенесли в делительную воронку, провели разделение слоев. В верхнем слое объемом 97 см 3 найдено в диизопропиловом эфире 0,32 г тиогликолевой кислоты. Эфирный раствор направили на новую экстракцию. В нижнем слое массой 56,7 г получен раствор калиевой соли тиогликолевой кислоты состава, %: Калиевая соль тиогликолевой кислоты 19,85 Едкое кали 5,85 Глицерин 11,12 1,3-Пропиленгликоль 32,85 Вода 30,33 Пример 9. Получение хлороформенного раствора. К 492,97 г кислого раствора тиогликолевой кислоты, содержащего 41,44 г (0,45 моля) тиогликолевой кислоты, прибавили 1575 г (1050 мл) хлороформа, 10 г цинковой пыли, содержимое размешивали до полного растворения цинка, перенесли в делительную воронку, разделили водный и хлороформенный слои. В хлороформенном растворе (1590,56 г) содержится 30,55 г или 73,72% тиогликолевой кислоты. В водном растворе, массой 465,34 г и объемом 316,6 мл содержится 9,33 г (22,51 %). Свежей порцией хлороформа можно экстрагировать еще 7,72 г (18,62%)тиогликолевой кислоты. Получение состава. Растворили 33 г (0,335 моля) моноэтаноламина в 250 г воды при перемешивании и к полученному раствору придали 1590,56 г хлороформенного раствора, содержащего 30,55 г (0,3317 моля) тиогликолевой кислоты, тщательно перемешали, перенесли на делительную воронку, дали отстояться и провели разделение слоев. Получили 258,86 г (321,5 мл) 17,65%-ного водного раствора тиогликолевокислого моноэтаноламина, содержащего 45,7 г (0,2983 моля) основного вещества и 14,73 г (5,69%) моноэтаноламина. Полученный раствор использовали для получений состава для холодной завивки волос типа «Локон». Органический слой -1531,28 г направляли на регенерацию хлороформа. Выход целевого продукта по тиогликолевой кислоте составил 66,3%, а с учетом повторной экстракции хлороформом - 83,94%. Предлагаемое изобретение позволяет расширить сырьевую базу за счет использования в качестве исходного сырья для получения концентрата для косметических композиций раствора тиогликолевой кислоты в органическом растворителе и упростить способ получения концентрата за счет использования веществ, являющихся экстрагентами тиогликолевой кислоты из органического раствора, которые также используются в качестве добавок в косметическом средстве.