Пристрій та спосіб електронно-променевого випарювання й спрямованого осадження парового потоку на підкладку у вакуумі

Номер патенту: 98085

Опубліковано: 10.04.2012

Автори: Мовчан Борис Олексійович, Яковчук Костянтин Ювеналійович

Є ще 1 сторінка.

Дивитися все сторінки або завантажити PDF файл.

Формула / Реферат

1. Пристрій для випарювання й спрямованого осадження парового потоку на підкладку у вакуумі, що містить вакуумну камеру, тримач підкладки, щонайменше один випарник, який має замкнутий об'єм і містить дно, дах, щонайменше одну бічну стінку й щонайменше один вихідний отвір для виходу парового потоку випарюваного матеріалу, придатного для розміщення та нагрівання усередині випарника, який відрізняється тим, що містить щонайменше одну електронно-променеву гармату, яка забезпечує нагрівання випарника прямим електронним променем, зазначений щонайменше один випарник складається із двох частин - верхньої і нижньої, причому зазначений щонайменше один вихідний отвір для виходу парового потоку випарюваного матеріалу перебуває в зазначеній верхній частині, а нижня частина містить ємність для рідкої ванни випарюваного матеріалу і засіб подачі додаткового випарюваного матеріалу усередину випарника, що здатний забезпечити безперервності процесу випару.

2. Пристрій за п. 1, який відрізняється тим, що вихідний отвір у стінці випарника має додаткову насадку, яка забезпечує регулювання форми, розміру й напрямку парового потоку.

3. Пристрій за будь-яким з пп. 1, 2, який відрізняється тим, що між вихідним отвором для виходу парового потоку й підкладкою додатково розташований водоохолоджуваний екран з отвором для проходження парового потоку, який здатний запобігти нагріванню підкладки випромінюванням стінки випарника.

4. Пристрій за п. 3, який відрізняється тим, що між водоохолоджуваним екраном і підкладкою додатково розташований кільцевий трубчастий колектор з отворами для подачі газу на підкладку.

5. Спосіб випарювання й спрямованого осадження парового потоку на підкладку у вакуумі, що включає розміщення випарюваного матеріалу у випарнику, нагрівання випарюваного матеріалу до температури плавлення й випарювання, його випаровування та осадження парового потоку випарюваного матеріалу на підкладці з наступною конденсацією, який відрізняється тим, що нагрівання випарюваного матеріалу до температури плавлення й випарювання здійснюють шляхом нагрівання поверхонь випарника прямим електронним променем.

6. Спосіб за п. 5, який відрізняється тим, що випарювання випарюваного матеріалу здійснюють із рідкої ванни, що утворена в нижній частині випарника, паровий потік випарюваного матеріалу, який виходить з вихідного отвору випарника у верхній його частині, формують у просторі й направляють на підкладку за допомогою насадки для регулювання форми, розміру й напрямку парового потоку.

7. Спосіб за п. 5 або 6, який відрізняється тим, що осадження парового потоку здійснюють на рідку поверхню підкладки.

8. Спосіб за будь-яким з пп. 5-7, який відрізняється тим, що в рідку ванну випарюваного матеріалу, не перериваючи процес випарювання, вводять нові порції випарюваного матеріалу, у вигляді дроту або стрижня.

9. Спосіб за будь-яким з пп. 5-7, який відрізняється тим, що в рідку ванну випарюваного матеріалу, для зміни складу парової фази в процесі випарювання, додатково вводять відповідні добавки у вигляді дротів.

Текст

Реферат: Винахід належить до області одержання нових матеріалів і покриттів шляхом електроннопроменевого випарювання й спрямованого осадження парового потоку на підкладку у вакуумі. Заявлено спосіб та пристрій для випарювання у вакуумі й спрямованого осадження парового потоку на підкладку. Пристрій містить вакуумну камеру, тримач підкладки, щонайменше один випарник, який має замкнутий об'єм і містить дно, дах, щонайменше одну бічну стінку й щонайменше один вихідний отвір для виходу парового потоку випарюваного матеріалу, який розміщують та нагрівають усередині випарника. Пристрій характеризується тим, що містить щонайменше одну електронно-променеву гармату для нагрівання випарника прямим електронним променем, зазначений щонайменше один випарник складається із двох частин верхньої і нижньої, причому зазначений щонайменше один вихідний отвір для виходу парового потоку випарюваного матеріалу перебуває в зазначеній верхній частині, а нижня частина містить ємність для рідкої ванни випарюваного матеріалу і засіб подачі додаткового випарюваного матеріалу усередину випарника, що здатний забезпечити безперервності процесу випарювання. Винахід забезпечує безперервність процесу, підвищення його економічності та стабільності. UA 98085 C2 (12) UA 98085 C2 UA 98085 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Цей винахід належить до області одержання нових матеріалів і покриттів шляхом електронно-променевого випарювання й спрямованого осадження парового потоку на підкладку у вакуумі й може знайти застосування в машинобудуванні, хімічній технології, медицині, мікро- і наноелектроніці, приладобудуванні. Попередній рівень техніки. Відомі способи термічного випарювання речовин у вакуумі включають розміщення випарюваного матеріалу у випарнику, що являє собою циліндричний контейнер з вихідним отвором, розташованим у верхній частині випарника, нагрівання випарюваного матеріалу до температури плавлення й випарювання та випаровування випарюваного матеріалу. У технології тонких плівок у випадку молекулярно-променевої епітаксії використовують випарники типу ефузивної комірки (циліндричні й конічні тиглі з діафрагмою в області вихідного отвору) [Handbook of Thin Film Technology.- V.I.- Ed. L.Maissel and R.Gland. McGraw Hill Hook Company 1970.-660 p]. У більшості відомих способів нагрівання випарюваного матеріалу, поміщеного у випарник, відбувається шляхом електричного резистивного або індукційного нагрівання або за рахунок прямого променевого нагрівання (електронно-променевого або лазерного). Створений при випаровування в вакуумі паровий потік через вихідний отвір випарника спрямовується назовні нагору й конденсується на підкладці, яка знаходиться над випарником. При цьому сформований паровий потік випарюваного матеріалу поширюється й розсіюється від розплавленої ванни у всіх напрямках за законом косинуса. Необхідність осадження парового потоку на поверхнях, розташованих нижче рівня випарника, а також підвищення ефективності використання випарюваного матеріалу й зниження його витрати вимагає створення пристроїв та способів спрямованого осадження парового потоку на підкладку. Прикладом підвищення ефективності використання випарюваного матеріалу і підвищення однорідності товщини осаджуваного шару є пристрій [Seong Moon-Kim, Kwang Ho-Jeong, Hyun Seo, Sr Jeong-Moon. Evaporator having multi-layered conical slit nozzles for vacuum thermal evaporation. UA Patent Application Publication No. US 2008/0092820 Al від 2008-05-08], у якому поверх циліндричного випарника з відкритою верхньою частиною розташовується циліндрична соплова частина, що має наскрізні багатошарові конічні щілини, що дозволяють перерозподілити вертикально спрямований з випарника паровий потік випарюваного матеріалу. Аналогічний по призначенню пристрій-випарник представлено в [Kim Seong-Moon, Jeong Kwang Ho, Choi Myung Woon, Park Hyun Won. Multiple nozzle evaporator for vacuum thermal evaporation. PCT International Publication Number WO 2008/0044792 Al від 03.07.2007], що містить поверх відкритого у верхній частині циліндричного тигля циліндричну насадку з декількома розташованими під кутом соплами-отворами, які здатні незначно відхилити вертикально спрямований з випарника паровий потік випарюваного матеріалу. Відомий також пристрій [N. Yukihisa, K.Makoto. Crucible for vacuum deposition and vacuum deposition system. PCT Publication Number JP2007297695 (А) від 15.11.2007] у якому для необхідного відхилення парового потоку випарюваної у вакуумі речовини на вихідному отворі циліндричного випарника розташовується насадка, що має у верхній частині щілинний розтруб із краями, вигнутими убік від тіла випарника, при цьому зворотно-поступальний рух розташованої над ним підкладки вибрано таким чином, щоб паровий потік більш рівномірно осаджувався на її поверхні. Недоліком подібних пристроїв є те, що у всіх наведених конструкціях з відкритою верхньою частиною випарників відбувається лише незначна зміна й перерозподіл траєкторії спрямованого вертикально угору парового потоку випарюваного матеріалу за допомогою розташованих поверх випарника насадок. Відсутня можливість регулювання форми, розміру й напрямку парового потоку. Найбільш близьким по сукупності ознак до заявленого винаходу, вибраного як прототип, є представлений в заявці на європейський патент ЕР 2 130 941 А2 [V.Jari. An apparatus for evaporation comprising an effusion cell and a method of growing a film on a substrate] від 02.06.2009 пристрій і спосіб випарювання у вакуумі через вихідний отвір й осадження плівки на підкладці. Зазначений спосіб випарювання речовин і формування парового потоку для його наступного осадження на підкладку у вакуумі в заданому напрямку включає розміщення випарюваного матеріалу у випарнику, нагрівання випарюваного матеріалу за допомогою резистивних електронагрівників до температури плавлення й випарювання, його випаровування й осадження парового потоку випарюваного матеріалу на підкладці, розташованій нижче рівня відхиленого вниз від горизонтальної площини вихідного отвору випарника. Зазначений спосіб реалізується при використанні заявленого пристрою для випарювання у вакуумі й спрямованому осадженні парового потоку на підкладку, що містить вакуумну камеру, тримач підкладки, щонайменше один випарник, що має замкнутий об'єм і містить дно, дах, 1 UA 98085 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 щонайменше одну бічну стінку й щонайменше один вихідний отвір, відхилений униз від горизонтальної площини, для виходу парового потоку випарюваного матеріалу, який розташований і нагрівається усередині випарника, у напрямку до підкладки, розташованої нижче рівня вихідного отвору випарника. Більш конкретно, цей винахід належить до одержання тонких плівок і покриттів для напівпровідникової промисловості шляхом формування спрямованого парового потоку атомів і молекул і його осадження на поверхні підкладки, що розташована нижче рівня вихідного отвору випарника. Відзначається, що запропонований метод забезпечує нахил парового потоку випарюваного матеріалу щонайменше на 1° униз від горизонтальної площини вихідного отвору випарника. До основних недоліків зазначеного способу й пристрою варто віднести: - використання резистивних нагрівачів, що змушує нагрівати весь об'єм випарника й випарюваного матеріалу, що призводить до перевитрати енергії й знижує ефективність процесу; - нестабільність швидкості випару й осадження внаслідок постійного зменшення обсягу випарюваного матеріалу; - необхідність періодичного переривання процесу випару для розміщення нової порції випарюваного матеріалу усередину випарника. В основу винаходу поставлено задачу створити пристрій і спосіб електронно-променевого випару й спрямованого осадження парового потоку на підкладку у вакуумі, що вільні від зазначених вище недоліків. Поставлена задача вирішена тим, що запропоновано пристрій для випару у вакуумі й спрямованого осадження парового потоку на підкладку, що містить вакуумну камеру, тримач підкладки, щонайменше один випарник, що має замкнутий об'єм і містить дно, дах, щонайменше одну бічну стінку й щонайменше один вихідний отвір для виходу парового потоку випарюваного матеріалу, який розміщений та нагрівається усередині випарника, що, відповідно до винаходу, додатково містить щонайменше одну електронно-променеву гармату для нагрівання випарника прямим електронним променем, зазначений щонайменше один випарник складається із двох частин - верхньої і нижньої, причому зазначений щонайменше один вихідний отвір для виходу парового потоку випарюваного матеріалу перебуває в зазначеній верхній частині, а нижня частина містить ємність для рідкої ванни випарюваного матеріалу і засіб подачі додаткового випарюваного матеріалу усередину випарника для забезпечення безперервності процесу випарювання. Таке рішення дозволяє забезпечити нагрівання заданої ділянки випарника й, відповідно, нагрів локального об'єму випарюваного матеріалу (наприклад, тільки його поверхні до температури плавлення й випарювання, при цьому основний об'єм матеріалу не нагрівається до цієї температури), необхідного для одного технологічного процесу або експерименту. Разом з тим таке рішення також дозволяє протягом багатьох технологічних процесів поповнювати випарюваний матеріал, що витрачається в процесі випарювання, не перериваючи процес випарювання, і зберігати обсяг випарюваного матеріалу й швидкість його випарювання на постійному рівні. Доцільно також використати насадку на вихідному отворі випарника для регулювання форми, розміру й напрямку парового потоку. Таке рішення дозволяє направляти паровий потік випарюваного матеріалу практично в будь-якому напрямку, як по напрямку вниз від горизонтальної площини вихідного отвору випарника, так і по напрямку нагору, а також підвищити продуктивність способу. Доцільно також розташувати між вихідним отвором парового потоку й підкладкою водоохолоджуваний екран з отвором для проходження парового потоку з метою запобігання нагріванню підкладки випромінюванням стінки випарника. Таке рішення дозволяє осаджувати паровий потік випарюваного матеріалу на холодну підкладку, що необхідно у випадку осадження аморфних структур або композитів металоорганічних матеріалів. Доцільно також розташувати між водоохолоджуваним екраном і підкладкою кільцевий трубчастий колектор з отворами або трубку для подачі газу на підкладку. Таке рішення дозволяє управляти структурою й складом (стехіометрією) металевого або керамічного матеріалу, який осаджується на підкладку. Поставлена задача вирішена також тим, що запропоновано спосіб випарювання речовин у вакуумі й формування парового потоку заданої орієнтації в просторі для наступного осадження на підкладку у вакуумі, що включає розміщення випарюваного матеріалу у випарнику, нагрівання випарюваного матеріалу до температури плавлення й випарювання, його випаровування та осадження парового потоку випарюваного матеріалу на підкладці, 2 UA 98085 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 розташованої нижче випарника, у якому, відповідно до винаходу, нагрівання випарюваного матеріалу до температури плавлення й випарювання здійснюють шляхом нагрівання поверхонь випарника прямим електронним променем. Таке рішення дозволяє забезпечити нагрівання заданої ділянки випарника й, відповідно, нагрів локального об'єму випарюваного матеріалу, наприклад, тільки його поверхні, до температури плавлення й випарювання, що дозволяє стабілізувати швидкість випару й заощаджує електроенергію (основний об'єм матеріалу не нагрівається до цієї температури). Доцільно здійснювати випарювання вихідного матеріалу з рідкої ванни, що перебуває в нижній частині випарника, при цьому паровий потік випарюваного матеріалу, струмуючий з вихідного отвору випарника у верхній його частині, формують у просторі й направляють на підкладку за допомогою насадки для регулювання форми, розміру й напрямку парового потоку. Таке рішення дозволяє направляти паровий потік випарюваного матеріалу практично в будь-якому напрямку, як по напрямку вниз від горизонтальної площини вихідного отвору випарника, так і по напрямку угору. Доцільно в процесі випару введення нових порцій випарюваного матеріалу у випарник. Таке рішення дозволяє поповнювати випарюваний матеріал, що знаходиться у випарнику та витрачається в процесі випарювання, не перериваючи процес випарювання, й зберігати об'єм випарюваного матеріалу й швидкість його випарювання на постійному рівні. Доцільно в процесі випарювання вводити у випарник добавки інших матеріалів, наприклад, у вигляді дроту. Таке рішення дозволяє змінювати хімічний склад парової фази (здійснювати легування) у процесі випарювання. Доцільно також, щоб поверхня підкладки, на яку осаджується паровий потік, була, рідкою. Таке рішення дозволяє здійснити конденсацію атомарно-молекулярного потоку випарюваного матеріалу у вигляді твердофазних наночасток на поверхні рідкої фази або у вигляді колоїдного розчину вищевказаних наночасток. Короткий опис креслень/рисунків. Технічна сутність заявленого винаходу пояснюється нижче докладним описом і конкретними прикладами з посиланнями на додані рисунки/креслення. Фіг. 1 ілюструє пристрій для випарювання речовин у вакуумі й спрямованого осадження парового потоку на підкладку. Фіг. 2 демонструє поверхню мікророзмірних гранул оксиду алюмінію, модифіковану наночастками срібла у вигляді "острівкового" покриття. Фіг. 3 показує кристал аскорбінової кислоти (вітамін Б) з "острівковою" структурою поверхні з наночасток срібла. Спосіб випарювання речовин у вакуумі й спрямованого осадження парового потоку заданої орієнтації в просторі для наступного осадження на підкладку здійснюють у пристрої відповідно до винаходу, показаному на Фіг. 1. Щонайменше один випарник 1 розташовується усередині вакуумної камери І. Цей випарник має замкнутий об'єм і містить дно 2, дах 3, щонайменше одну бічну стінку 4 і щонайменше один вихідний отвір (, b або с) для виходу парового потоку 5 випарюваного матеріалу 6, який розміщується та нагрівається усередині випарника 1. Для зручності експлуатації випарник 1 складається із двох складових частин - нижньої (А) і верхньої (В), причому зазначений щонайменше один вихідний отвір (, b або с) для виходу парового потоку 5 випарюваного матеріалу 6 перебуває в зазначеній верхній частині В, а нижня частина А містить ємність для рідкої ванни випарюваного матеріалу 6 і засіб подачі 7 (показано стрілкою) додаткового випарюваного матеріалу 8 усередину випарника 1 для забезпечення безперервності процесу випару. Щонайменше одна електронно-променева гармата 9 розміщується переважно у верхній частині вакуумної камери І електронно-променевої установки таким чином, щоб забезпечити сканування електронного променя по даху 3 і бічній стінці 4 випарника 1. Доцільно також використання додаткової електронно-променевої гармати 10 (показана із правої сторони на схемі) для нагрівання даху випарника 3. Поверхня конденсації 11 підкладки 12 може розташовуватися як нижче горизонтальної площини вихідного отвору с, так і під будь-яким кутом стосовно вихідного отвору при інших можливих варіантах розташування підкладки 12 (наприклад, над випарником 1 напроти вихідного отвору  або праворуч від випарника 1 напроти вихідного отвору b). У випадку розміщення підкладки в горизонтальній площині нижче рівня вихідного отвору випарника (як показано на Фіг. 1) конденсація парового потоку випарюваної речовини може відбуватися й на рідко-фазну поверхню. Вихідний отвір може містити насадку для регулювання форми, розміру й напрямку парового потоку, наприклад, насадку 16. 3 UA 98085 C2 4 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 У вакуумній камері І створюють вакуум порядку 10- торр (мм рт.ст.). Дах 3 (або частина даху 3 разом з бічною стінкою 4) випарника 1, у якому перебуває випарюваний матеріал 6, поступово нагрівають електронним променем 13 електронно-променевої гармати 9. При досягненні температури верхньої частини А випарника 1, достатньої для початку плавлення випарюваного матеріалу 6 і формування рідкої ванни, утворюється паровий потік 5 випарюваного матеріалу 6 і відбувається його конденсація в заданому напрямку через вихідний отвір на поверхню 11 підкладки 12. Для керування структурою матеріалу, що конденсується на поверхні 11 підкладку 12 доцільно нагрівати до необхідної температури за допомогою електронно-променевого або радіаційного нагрівання (джерела нагрівання підкладки на Фіг. 1 не показані). Якщо буде потреба одержання аморфних або наноструктурних конденсованих матеріалів на поверхні 11 для запобігання тепловому впливу нагрітого випарника 1 на підкладку 12 доцільно встановити між випарником 1 і підкладкою 12 водоохолоджуваний екран 14 з отвором для проходження парового потоку 5 у напрямку до підкладки 12. Доцільно також у цьому випадку застосовувати водоохолоджувану підкладку. Для додаткового регулювання структури й складу (стехіометрії) конденсованого на поверхні 11 матеріалу доцільно також введення в паровий потік 5, що виходить через вихідний отвір с, реакційного газу (наприклад, кисню, азоту, водню, аргону, вуглекислого газу й т. п.) або суміші різних реакційних газів. Доцільно також подавати реакційні гази прямо на поверхню конденсації 11. Подача реакційних газів може відбуватись за допомогою трубки 15 або кільцевого трубчастого колектора з отворами (на Фіг. 1 не показаний). Для додаткового прискореного охолодження поверхні конденсації 11 у процесі осадження парового потоку 5 або після завершення процесу осадження доцільний обдув поверхні конденсації 11 інертним газом (наприклад, таким, як гелій), який направляють на підкладку 12 через трубку 15 або кільцевий трубчастий колектор з отворами (на Фіг. 1 трубчастий колектор не показаний). Як матеріал для виготовлення випарника 1 і насадки 16 можуть використатися тугоплавкі метали, сплави або конструкційна кераміка, за умови, що їхня температура плавлення вище температури плавлення випарюваного матеріалу, і вони мають мінімальну хімічну взаємодію з випарюваним матеріалом. Наприклад, для випарювання більшості металів або сплавів IV періоду періодичної таблиці хімічних елементів можна використати керамічні випарники (з оксидів цирконію або алюмінію), для випарювання міді або срібла рекомендується використати графітові випарники, для випару полімерних матеріалів - випарники з маловуглецевих сталей. Приклад 1. Випарник, схема якого наведена на Фіг. 1, був виготовлений із графіту й складався із двох частин: блока А діаметром 55 мм, і блока Б, при цьому загальна висота випарника становила 50 мм. У випарник всередину тигельного об'єму блока А поміщали зливок срібла діаметром 15 мм і масою 18 г. Сам випарник розташовувався у вакуумній камері електронно-променевої установки. Нагрівання верхньої частини випарника здійснювали скануючим електронним променем 13 потужністю 6 кВт. Швидкість випарювання срібла становила близько 0,4 г/хв. Для підтримки безперервності процесу випарювання й постійної швидкості конденсації (обсягу рідкої ванни) здійснювали безперервну подачу у ванну дроту срібла 8 діаметром 2 мм зі швидкістю 10 мм/хв. Конденсація парового потоку, який виходив з отвору насадки 16 внутрішнім діаметром 8 мм, нахиленої униз під кутом 45°, відбувалася на горизонтально розташованій нижче рівня вихідного отвору насадки 16 стаціонарній підкладці 12 (пластині Аl 2О3 розміром 100 × 100 мм) у 4 вакуумі 10- Торр (мм рт.ст.). Тривалість процесу випару була 20 хв., температура поверхні осадження становила 40±10 °C. Осаджений на поверхні підкладки конденсат мав вигляд однорідного покриття товщиною 60±10 мкм. Приклад 2. 4 Випарювання срібла здійснювалося із графітового випарника у вакуумі 10- Торр аналогічно прикладу 1, але випарник не мав пристрою для подачі дроту в рідку ванну. Вихідна маса завантаженого у випарник срібла становила 10 г, потужність електронного променя, що нагрівав верхню частину випарника, становила 3,2 квт, при цьому швидкість випару склала 0,14 г/хв. Конденсація парового потоку відбувалася на поверхнях кристалічних порошків (гранул) оксиду алюмінію розміром 15-120 мкм, що механічно перемішувались в процесі випарювання за 4 UA 98085 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 допомогою "барабанного" пристрою діаметром 100 мм, що обертається навколо похилої осі. Температура поверхонь конденсації була в межах 40-50 °C На Фіг. 2 показана "острівкова" нано- і мікророзмірна структура покриттів, отриманих осадженням парового потоку протягом 10 хв. на різних кристалографічних поверхнях гранул і зафіксована за допомогою скануючого електронного мікроскопа VEGA TESCAN. Приклад 3. Випарник і параметри випарювання й осадження срібла аналогічні прикладу 2. Конденсація парового потоку відбувалася на поверхнях кристалічного порошку аскорбінової кислоти (вітаміну Б), що мали вид безбарвних кристалів із середнім розміром 120-150 мкм із температурою плавлення 130-132 °C, добре розчинних у воді. На Фіг. 3 наведений приклад характерної "острівкової" структури покриття, нанесеного на поверхню кристалів аскорбінової кислоти, подібній до структури прикладу 2. Приклад 4. Техніка випарювання й пристрій практично не відрізняються від прикладів 2 й 3. Потужність електронного променя становила 3,2 кВт. Швидкість випарювання срібла - 0,13 г/хв. Принципово різнилася поверхня конденсації. Осадження парового потоку срібла здійснено на рідку поверхню олеїнової кислоти (біополімеру), що поміщена в мідний водоохолоджуваний тигель діаметром 80 мм, висотою 25 мм та яка перемішувалась за допомогою простого механомагнітного пристрою (рухомими кульками). Олеїнова кислота широко поширена в природі й практично є присутньою у всіх рослинних й тваринних жирах. Існує у двох кристалічних модифікаціях:  - з температурою плавлення 13,4 °C та  - з температурою плавлення 16,3 °C. Температура кипіння - 225-226 °C. Час осадження парового потоку складав 5 хв. Температура рідини в процесі осадження не перевищувала 40 °C. Вихідна біла й прозора олеїнова кислота набула ясно-коричневого кольору після осадження срібла. Спостерігався також темний осад. Якісні зміни в структурі кислоти визначали за допомогою методу фотон-кореляційної спектроскопії на приладі Zeta Sizer 3 фірми Malvern. Для олеїнової кислоти характерні дві області розсіювання світла: у районі 2-3 нм й 1,5-2 мкм. Після введення срібла інтенсивність розсіяного світла зростає більш ніж на 2 порядки. Спостерігаються дві області розсіювання 0,5-1,5 мкм й 3-25 мкм. Подібний результат демонструє появу в рідині просторово-структурних комплексів з молекул олеїнової кислоти й часток срібла. Приклад 5. Випарювання політетрафторетилену (тефлону) і срібла здійснювали роздільно й одночасно із двох поруч розташованих випарників. Випарник для тефлону виготовлений із хромистої сталі й, подібно першому прикладу, у тигельному обсязі блока А під випарюваним матеріалом 6 розташовано отвір для подачі в рідку ванну стрижня тефлону 8 діаметром 3 мм. Випарник для срібла був виготовлений із графіту, аналогічно прикладам 2-4. Загальною для цих випарників була горизонтальна орієнтація каналу й насадки діаметром 8 мм у блоці В для виходу парового потоку й взаємний поворот їх одне до одного під таким кутом, що забезпечував збіжність (об'єднання) парових потоків на вертикальній плоскій поверхні на відстані 90-100 мм. Випарювання тефлону й срібла здійснювалося двома незалежними електроннопроменевими гарматами зі швидкостями: 0,28 г/хв - тефлон й 0,03 г/хв - срібло. Швидкість подачі стрижня тефлону в рідку ванну складала 20 мм/хв. Час випару - 10 хв. Конденсат мав темно-сірі кольори. Товщина конденсату на плоскій вертикально розташованій підкладці з аркуша заліза товщиною 0,5 мм у круговій зоні 80-100 мм була в межах 30-40 мкм. Якісні рентгенофазові й електронно-мікроскопічні аналізи підтвердили присутність у конденсаті наночасток срібла. ФОРМУЛА ВИНАХОДУ 55 60 1. Пристрій для випарювання й спрямованого осадження парового потоку на підкладку у вакуумі, що містить вакуумну камеру, тримач підкладки, щонайменше один випарник, який має замкнутий об'єм і містить дно, дах, щонайменше одну бічну стінку й щонайменше один вихідний отвір для виходу парового потоку випарюваного матеріалу, придатного для розміщення та нагрівання усередині випарника, який відрізняється тим, що містить щонайменше одну 5 UA 98085 C2 5 10 15 20 25 30 електронно-променеву гармату, яка забезпечує нагрівання випарника прямим електронним променем, зазначений щонайменше один випарник складається із двох частин - верхньої і нижньої, причому зазначений щонайменше один вихідний отвір для виходу парового потоку випарюваного матеріалу перебуває в зазначеній верхній частині, а нижня частина містить ємність для рідкої ванни випарюваного матеріалу і засіб подачі додаткового випарюваного матеріалу усередину випарника, що здатний забезпечити безперервність процесу випару. 2. Пристрій за п. 1, який відрізняється тим, що вихідний отвір у стінці випарника має додаткову насадку, яка забезпечує регулювання форми, розміру й напрямку парового потоку. 3. Пристрій за будь-яким з пп. 1, 2, який відрізняється тим, що між вихідним отвором для виходу парового потоку й підкладкою додатково розташований водоохолоджуваний екран з отвором для проходження парового потоку, який здатний запобігти нагріванню підкладки випромінюванням стінки випарника. 4. Пристрій за п. 3, який відрізняється тим, що між водоохолоджуваним екраном і підкладкою додатково розташований кільцевий трубчастий колектор з отворами для подачі газу на підкладку. 5. Спосіб випарювання й спрямованого осадження парового потоку на підкладку у вакуумі, що включає розміщення випарюваного матеріалу у випарнику, нагрівання випарюваного матеріалу до температури плавлення й випарювання, його випаровування та осадження парового потоку випарюваного матеріалу на підкладці з наступною конденсацією, який відрізняється тим, що нагрівання випарюваного матеріалу до температури плавлення й випарювання здійснюють шляхом нагрівання поверхонь випарника прямим електронним променем. 6. Спосіб за п. 5, який відрізняється тим, що випарювання випарюваного матеріалу здійснюють із рідкої ванни, що утворена в нижній частині випарника, паровий потік випарюваного матеріалу, який виходить з вихідного отвору випарника у верхній його частині, формують у просторі й направляють на підкладку за допомогою насадки для регулювання форми, розміру й напрямку парового потоку. 7. Спосіб за п. 5 або 6, який відрізняється тим, що осадження парового потоку здійснюють на рідку поверхню підкладки. 8. Спосіб за будь-яким з пп. 5-7, який відрізняється тим, що в рідку ванну випарюваного матеріалу, не перериваючи процес випарювання, вводять нові порції випарюваного матеріалу, у вигляді дроту або стрижня. 9. Спосіб за будь-яким з пп. 5-7, який відрізняється тим, що в рідку ванну випарюваного матеріалу, для зміни складу парової фази в процесі випарювання, додатково вводять відповідні добавки у вигляді дротів. 6 UA 98085 C2 Комп’ютерна верстка Г. Паяльніков Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 7

Дивитися

Додаткова інформація

Назва патенту англійською

Device and method for electrical-beam evaporation and directional precipitation of steam flow on substrate in vacuum

Автори англійською

Movchan Borys Oleksiiovych, Yakovchuk Kostiantyn Yuvenaliiovych

Назва патенту російською

Устройство и способ электронно-лучевого испарения и направленного осаждения парового потока на подкладку в вакууме

Автори російською

Мовчан Борис Алексеевич, Яковчук Константин Ювеналиевич

МПК / Мітки

МПК: C23C 14/24, C23C 14/28, C23C 14/30

Мітки: потоку, спрямованого, випарювання, електронно-променевого, пристрій, підкладку, осадження, вакуумі, парового, спосіб

Код посилання

<a href="https://ua.patents.su/9-98085-pristrijj-ta-sposib-elektronno-promenevogo-viparyuvannya-jj-spryamovanogo-osadzhennya-parovogo-potoku-na-pidkladku-u-vakuumi.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Пристрій та спосіб електронно-променевого випарювання й спрямованого осадження парового потоку на підкладку у вакуумі</a>

Подібні патенти