Спосіб рафінування галію

Корисна модель відноситься до металургії галію та найбільш ефективно може бути використаний при отриманні високочистого галію для мікроелектроніки. Одним з основних методів отримання високочистого галію є дистиляція. Відомий вакуумний дистиляційний спосіб очищення простих речовин з конденсацією в умовах температурного градієнта, в якому конденсація супроводжується ревипаровуванням частин пара, що конденсуються [Иванов В.Е., Папиров И.И., Тихинский Г.Ф., Амоненко В.М. Чистые и сверхчистые металлы (получение методом дистилляции в вакууме).-М.: Металлургия, 1969. - 263с; Кравченко А.И. Устройства для дистилляции с конденсацией в температурном градиенте//Чистые металлы (Сб. докладов 7-го международного симпозиума "Чистые металлы", апрель 2001г.).- Харьков, ННЦ ХФТИ, 2001г. - С.97-99]. Недоліком способу є його невисока технологічність, пов'язана з тим, що конденсат, що отримується, розтягнутий по конденсатору вздовж напрямку температурного градієнта, і потребується виділення найбільш чистої частки конденсату. При рафінуванні галію цим способом додатковою складністю є те, що матеріал, що дистилюється, конденсується у рідинну фазу, у зв'язку з чим для фракційного розділення конденсату потребується розробка складного дистиляційного пристрою. Застосовно до галію більш технологічним є двостадійний вакуумний спосіб рафінування [Ажажа В.М., Ковтун Г.П., Кравченко А.И., Бобров Ю.П., Саенко Е.М., Томская Л.А. Рафинирование галлия высокотемпературным прогревом и дистилляцией в вакууме // Известия АН СССР. Серия: Металлы. - 1981г. - №2. - С.54-58.], обраний в якості прототипу. На першій стадії цього способу галій піддається вакуумній термообробці при температурі 1000±50°С для відгонки легколетких домішок з часткою перегонки близько 5%. На другій стадії галій піддається вакуумній перегонці при температурі 1250±50°С з часткою перегонки близько 90% для очищення від важколетких домішок. Обидві стадії процесу здійснюються в умовах високого вакууму (при тиску залишкових газів нижче 1×10-4мм рт.ст.). Недоліком способу є невисока ефективність очищення галію від домішок з тиском пара, близьким тиску пара основного компонента. Задачею корисної моделі є підвищення ефективності рафінування галію. Поставлена задача досягається тим, що у способі рафінування галію, який включає у себе стадію вакуумної термообробки при температурі 1000±50°С та наступну стадію вакуумної перегонки при температурі 1250±50°С, згідно корисної моделі, між цими стадіями галій піддається термообробці у атмосфері повітря. На проміжній стадії термообробки розплаву галію у атмосфері повітря на поверхні розплаву виникає шар оксиду галію, який при проведенні наступної вакуумної перегонки виконує роль фільтра, що затримує випаровування домішок, внаслідок чого їх вміст у конденсаті зменшується, тобто підвищується ефективність рафінування галію. Спосіб, що пропонується, здійснюється у три етапи таким чином. На першому етапі матеріал, що рафінується, нагрівається в умовах високого вакууму (до тиску менше 1×104 мм рт.ст.) до температури 1000±50°С, при якій він витримується до випаровування приблизно до 5% початкової маси. При цьому з галію видаляються легко летючі домішки. На другому етапі вакуумна камера, в якій проводиться процес, наповнюється повітрям до тиску 1...10мм рт.ст., і матеріал, що рафінується, витримується у цій атмосфері протягом 5...10хв. при цій же температурі 1000±50°С. При цьому, на поверхні розплаву виникає шар оксиду галію. На третьому етапі камера, в якій проводиться процес, знов вакуумується на високий вакуум, а матеріал, що рафінується, нагрівається до температури 1250±50°С, при якій проводиться перегонка з часткою перегонки 80...90% для очищення матеріалу, що обробляється від важколетких домішок. Конденсат, що отримується, є рафінованим продуктом. Результати рафінування галію способом, що пропонується, подані у таблиці (вміст Мn, Аl i Ni визначається методом хіміко-спектрального аналізу, а вміст Cd та Сu - полярографічним методом). Для проведення процесу рафінування використовувався пристрій, описаний у публікації [А.С. СССР №718490. С22В 58/00. Устройство для рафинирования галлия высокотемпературной обработкой в вакууме. //Ажажа В.М., Ковтун Г.П., Кравченко А.И. Бюл. №8, 1980р.], з масою завантаження 2кг і поверхнею випаровування 300см2. Товщина оксидного шару, який утворюється на поверхні розплаву галію на проміжній стадії обробки, дорівнює 0,2...0,5мм. У зрівнянні із способом за прототипом, спосіб, що пропонується, забезпечує більш ефективне очищення галію: від Аl - у 5 разів, від Сu - у 3 рази, від Cd, Мnі Ni - у 1,5...2 рази. Таблиця Результати рафінування галію способом, що пропонується, у зрівнянні із способом за прототипом Спосіб Прототип Що пропонується Вміст основних домішок у галію, що рафінується, 10-5 мас.% Cd 0,8 0,8 Вміст основних домішок у галії, що рафінується, 10-5мас.% Мn Аl Сu Ni Cd Мn Аl Сu Ni 0,1 од 1,5 1,5 1 2,5 2,5 5 5 од 0,07 0,05 0,03 0,1 0,02 1,2 0,4 0,1 0,05 Корисна модель, що заявляється, може знайти широке застосування у металургії галію та найбільш ефективно використання при отриманні високочистого галію для мікроелектроніки.