Спосіб одержання похідних 2-гідроксифеніл-2н-бензотриазолу

Винахід відноситься до області органічної хімії, конкретно, до способу одержання похідних 2гідроксифеніл-2Н-бензотриазолу, які можуть бути використані в якості світлостабілізаторів для полімерних матеріалів. Відомий спосіб одержання 2-гідрокси-5метилфеніл-2Н-бензотриазолу (Беназолу П) шляхом відновлення 2-нітро-2-гідрокси-5метилазобензолу формальдегідсульфоксилатом натрію в водно-лужному середовищі з послідуючим виділенням технічного продукту шляхом підкислення реакційної маси соляною кислотою до pH - 10,5 : 11,0. Одержують продукт жовто-коричневого кольору з виходом 80 - 83% і 123 - 125°C [1]. Недоліками вищевказаного способу є: - низький вихід цільового продукту; - низька якість цільового продукту; - велика кількість стічних вод, які містять сполуки сірки; - непридатність способу для одержання похідних з об'ємними алкільними замісниками (трет-бутил, трет-аміл). Найбільш близьким по технічній суті і досягненому ефекту є спосіб одержання похідних 2-арил-2Н-бензотриазолів формули I шляхом відновлення о-нітроазофенолів формули II дитіонітом натрію в N,N'-диметилформаміді в присутності форміату натрію при 80 - 110°C. де або нижчий алкіл фенілалкіл нижчий алкіл фенілалкіл Одержані продукти: Недоліками вищевказаного способу є: - низький вихід цільового продукту; складність технологічного процесу (ступінчате постадійне завантаження відновника; проведення реакції в струмені азоту). Задачею даного винаходу є одержання похідних 2-гІдроксифеніл-2Н-бензтриазолу із збільшеним виходом кінцевого продукту і спрощення технологічного процесу. Поставлена задача досягається тим, що у способі одержання похідних 2-гідроксифеніл-2Нбензотриазолу шляхом відновлення 2-нітро-2гідроксиазобензолів в присутності лужного агента в середовищі органічного розчинника, згідно винаходу, в якості органічного розчинника і відновника використовують ізопропіловий або етиловий спирт і процес проводять з використанням каталізатора ЕХТ-кислоти або Ашкислоти, або Гама-кислоти, або І-кислоти і співкаталізтора - бісульфіту натрію або дитіоніту натрію, або ронгаліту при мольному співвідношенні 2-нітро-2-гідроксиазобензол формули II : ізопропіловий або етиловий спирт : каталізатор : співкаталізатор, рівному 1 : 30 - 35 : 0,1 - 0,15 : 0,1 0,2. Якщо проводити реакцію відновлення з використанням ізопропілового або етилового спирту в кількості, більшій від верхнього граничного значення, то суттєвого покращення показників не спостерігається, якщо менше нижнього граничного значення, то реакція відновлення не доходить до кінця. Якщо проводити реакцію з використанням каталізатора в кількості, більшій від верхнього граничного значення, то понижується температура плавлення продукту, а якщо менше нижнього граничного значення, то в реакційній масі о присутній проміжний продукт - N-оксид, тобто зменшується вихід цільового продукту. Якщо проводити реакцію з використанням співкаталізатора в кількості, більшій від верхнього граничного значення, то погіршується якість продукту за рахунок утворення побічних продуктів, а якщо менше нижнього граничного значення, то в масі залишається непрореагований онітроазобарвник, тобто знижується вихід і якість цільового продукту. Якщо проводити реакцію без використання ізопропілового або етилового спирту, то реакція не йде. Якщо проводити реакцію без використання каталізатора, то реакція не йде в потрібному порядку. Якщо проводити реакцію без співкаталізатора, то реакція до кінця не доходить, якісні показники погіршуються, вихід знижується. Суть запропонованого технічного рішення пояснюється конкретними прикладами виконання способу. Приклад 1. В 3-горлу колбу (V = 500мл), оснащену мішалкою, зворотнім холодильником, термометром, загружають при перемішуванні 250мл ізопропілового спирту, 2,6г ЕХТ-кислоти, 2г ронгаліту, 25,6г їдкого натру, 25,7г 2-нітро-2гідрокси-5-метилазобензолу. Суміш нагрівають до температури 75 - 80°C і витримують на протязі 10 годин. Контроль повноти відновлення здійснюють методом тонкошарової хроматографії. Реакційну масу виливають на воду (500мл) і підкислюють соляною кислотою до кислої реакції по конго, потім осад фільтрують, промивають водою і сушать. Вихід 90,7% (20,4г), 129 130°C. Приклади 2 - 18 виконані аналогічно прикладу 1. Умови проведення процесу і одержані результати приведені в табл.1. Запропоноване технічне рішення порівняно з прототипом має наступні переваги: - підвищується вихід цільового продукту на 16,5% (по прототипу 74,2%, по запропонованому способу 90,7%); спрощується технологічний процес (виключається ступінчата постадійна загрузка відновника і проведення процесу в струмені азоту).