Спосіб одержання вогнетривких полікристалічних волокон мулітового складу

Изобретение относится к технологии изготовления высокотемпературной теплоизоляции, в частности волокнистых материалов с температурой службы 1300 1500°C, используемых в футеровках различных тепловых агрегатов, например, нагревателей высокотемпературных газостатов. Поликристаллические волокна муллитового состава (72 - 78% характеризуются стабильностью фазового состава, отсутствием полиморфных превращений, что предопределяет их высокие механические свойства наряду с термостабильностью их размеров в службе до 1400 - 1500°C. Известен способ получения алюмосиликатных волокон, по которому приготавливают вязкий расплав на основе и и из него получают волокно раздувом сжатым воздухом [1]. При содержании более 60% в расплаве, последний резко теряет волокнообразующие свойства и вместо волокон образуются капли-сферы. В связи с этим известным способом можно получать волокна с содержанием не более 60 - 62%. Температура службы таких волокон ограничена 1260°C, вследствие раскристаллизации стекловолокон алюмосиликатного состава. Известен также способ получения алюмосиликатных волокон с содержанием более 62%. По этому способу готовят вязкую прядильную композицию из смеси органических полимеров (алкоголятов) алюминия и кремния. Композицию получают вязкостью 0,1 - 10Па × с и из нее вытягивают волокна различными способами, например, фильерно-дутьевым способом. Затем их подвергают термообработке при 700 - 1200°C и в результате получают муллитовыв волокна [2]. Этот способ предусматривает проведение сложного гидролиза, при этом имеющиеся в композиции токсичные растворители значительно ухудшают экологию процесса. Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ получения поликристаллических волокон на основе окиси алюминия с добавкой небольшого количества (не более 5 - 6%). По этому способу раствор поливинилового спирта (ПВС) смешивают с раствором коллоидного кремнезоля в соотношении 15 : 1 до 2 : 1, перемешивают 15 20мин и вводят оксихлорид алюминия. Раствор концентрируют при 50 - 60°C до вязкости 2 - 8Па × с. Из полученного раствора формуют волокно центробежно-фильерно-дутьевым способом. Затем волокна сушат при 100°C и обжигают при 800 - 1400°C [3]. Такое волокно состоит из имеющей поликристаллическое строение, размер частиц менее что обеспечивает прочную структур у волокна. При этом добавка служит стабилизатором задерживая фазовый переход в при котором размер зерна возрастает в сотни раз и волокно разупрочняется. При этом переходе происходит также и усадка волокна. Однако при температурах свыше 1400°C все же переходит в и этот процесс приводит к ухудшению свойств волокон, а именно снижению прочности и увеличению усадки (см. таблицу). Особенно сказывается ухудшение свойств волокон используемых в виде мягких рулонных материалов при высоких температурах (свыше 1400°C). Целью изобретения является повышение прочности и термостабильности огнеупорных поликристаллических волокон муллитового состава. Поставленная цель достигается тем, что в способе получения огнеупорных поликристаллических волокон муллитового состава, включающем приготовление вязких растворов смешением оксихлорида алюминия с коллоидным кремнезолем и раствором поливинилового спирта, формование волокон и их термообработку, согласно изобретению для приготовления вязких растворов коллоидный кремнезоль в пересчете на смешивают с уксусной кислотой в соотношении 1 : 4 - 10, затем вводят оксихлорид алюминия в пересчете на количество 72 - 78%, гомогенизируют и дегазируют полученную смесь, после чего в смесь добавляют раствор поливинилового спирта. Изобретение осуществляют следующим образом. Раствор коллоидного кремнезоля в пересчете на заданное количество смешивают с ледяной уксусной кислотой в соотношении эквивалентное количество к кислоте 1 : 4 до 1 : 10 и перемешивают. Затем в эту смесь вводят раствор оксихлорида алюминия в пересчете на количество 72 78%, перемешивают и выдерживают до полной гомогенизации и дегазации смеси. После этого в полученную смесь добавляют раствор поливинилового спирта и опять перемешивают. Поливинилового спирта берут 3 - 10% по весу сухого вещества к сумме эквивалент ных оксидов и Готовую смесь концентрируют при температуре 60 - 80°C с удалением паров воды до получения вязкого однофазного раствора (вязкость 2 - 8Па × с, предпочтительно 2,0 - 3,5Па × с). Затем из вязкого однофазного раствора формуют волокна, например, фильерно-дутьевым способом, в виде волокнистого рулона, который сушат и обжигают при температуре до 1200°C. Пример 1. Для приготовления составе соотношением к отвечающем муллиту (28 : 72), основными исходными компонентами являются 200мм 20% - ного по экв. раствору оксихлорида алюминия (ОХА) и 100мл 20% - ного по экв. раствора коллоидного кремнезоля. Приготовление раствора: 100мл коллоидного кремнезоля смешивают с 80мл ледяной уксусной кислоты, обеспечив соотношением экв. : уксусная кислота = 1 : 4, перемешивают, затем вводят при перемешивании 200мл 20% - ного раствора ОХА, смесь перемешивают и выстаивают 60мин до полной гомогенизации и дегазации раствора смеси, затем вводят 10мл 10% - ного раствора поливинилового спирта (ПВС), что соответствует 3% сухого связующего к сумме экв. и Смесь еще раз перемешивают и концентрируют при температуре 60 - 80°C с удалением паров воды до получения вязкого однофазного раствора (вязкость составляла 22Па × с). Волокно формуют фильерно-дутьевым способом в виде волокнистого рулона размером 2000 ´ 800 ´ 20мм, сушат и обжигают до 1200°C. Из волокнистого рулона вырезают прямоугольные образцы и на них проводят измерения предела прочности на разрыв на разрывной машине РМВ-1. Дополнительная линейная усадка измерялась после термообработки при 1500°C с выдержкой 2 часа. Свойства волокнистых образцов и составы приведены в таблице. Пример 2. Способ приготовления раствора осуществляют аналогично примеру 1. Соотношение к бралось по эквивалентным оксидам в исходных растворах оксихлорида алюминия и кремнезоля 26 : 74. Кремнезоль с уксусной кислотой смешивали в соотношении 1 : 7. Время выстаивания смеси 65мин. Количество ПВС взято 5% по сухому веществу к сумме экв. и Остальные операции проводили так же, как описано выше. Пример 3. Готовят раствор по примеру 1. Соотношение : уксусная кислота = 1 : 10. Время выстуживания смеси 60мин. Количество ПВС 10% по сухому веществу к весу экв. и Пример 4. Готовят раствор по примеру 1. Соотношение уксусная кислота = 1 : 3. Время выстаивания смеси 70мин. Количество ПВС 11% по сухому веществу к весу экв. и Пример 5. Готовят раствор по примеру 1. Соотношение уксусная кислота - 1 : 1. Время выстаивания смеси 60мин. Количество ПВС 2% по сухому веществу к весу экв. Пример 6. Готовят раствор по примеру 1. Соотношение уксусная кислота = 1 : 7. Время выстаивания смеси 60мин. Количество ПВС = 5% по весу сухого вещества к весу экв. и Пример 7. Готовят раствор по примеру 1. Соотношение уксусная кислота = 1 : 7. Время выстаивания смеси 65мин. Количество ПВС - 5% по весу сухого вещества к весу экв. и Пример 8. Готовят раствор по примеру 1. Соотношение уксусная кислота = 1 : 7. Время выстаивания смеси 50мин. Количество ПВС - 5% по весу экв. и Пример 9 (сравнительный). Готовят раствор, в котором соотношение бралось по эквивалентным оксидам в исходных растворах оксихлорида алюминия и кремнезоля 8 : 92. Кремнезоль смешивают с раствором поливинилового спирта - 16мл 20% - ного раствора кремнезоля с 60мл 10% - ного ПВС, затем перемешивают, вводят 200мл 20% - ного раствора ОХА. Смесь упаривают в тех же условиях. Волокно получают и обжигают как в более ранних примерах.