Спосіб виготовлення теплоізоляційного порошку

Изобретение относится к огнеупорной промышленности и может быть использовано в качестве теплоизоляционного материала в высокотемпературных установках различных отраслей новой техники, например, в установках выращивания монокристаллов, спекания тугоплавких сплавов и др. Целью изобретения является обеспечение постоянства зернового состава порошков из моноклинного диоксида циркония в установках с циклическим характером службы. Способ получения теплоизоляционного порошка включает измельчение диоксида циркония, увлажнение, формования и обжига сформованного брикета дробления и получения порошков заданной зернистости. Обжиг сформованного брикета диоксида циркония ведут в муфеля х из магнезитового кирпича при температуре 1700-1800°С. МgО начинает испаряться при температуре 1600°С и при 1700-1800°С оксид магния проникает в ZrO2 по норам и границам зерен, образуя с диоксидом циркония тетрагональную фазу, обеспечивающую повышенную прочность и термостойкость материала при термоциклировании. Указанный интервал температуры обжига материала обеспечивает процесс вхождения оксида магния в твердый раствор с ZrO2 и образования тетрагональной фазы в количестве 2-5%. Пример 1. Диоксид циркония марки ЦРО с размером зерна менее 20 мкм увлажняют водным раствором лигносульфоната технического плотностью 1,14-1,15 г/см 3 до влажности 5-6%. Из полученной смеси прессуют на гидравлическом прессе брикет в форме нормального кирпича при удельном давлении прессования 30 Η/мм 2. Брикет сушат в помещении в течение суток, затем его помещают в печь в муфеле из магнезитового кирпича, на дно которого насыпается подсыпка из бадделеита естественной зернистости слоем 3-5 мм. Обжиг осуществляют при температуре 1750°С с выдержкой 6 часов. После обжига производя дробление брикета на щековой дробилке с рассевом на вибросите типа СМ-478А на фракции 3-1мм и менее 1 мм. Фракция менее 1мм непригодна для эксплуатации в высокотемпературных установках. Пример 2. То же, что в примере 1, но обжиг брикета проводят при температуре 1700°С с выдержкой 6 час. Пример 3. То же, что и в примере 1, но обжиг брикета проводят при температуре 1800°С с выдержкой 6 часов. При этой температуре материал получался также плотноспеченным со стойкостью такой же, что и в примере 1, 2. Испытания теплоизоляционной засыпки в установке выращивания монокристаллов гадолиний-галлиевого граната показали, что материал после 3-х циклов попеременного нагрева до 1800-2000°С и охлаждения до комнатной температуры разрушается лишь на 10%, что контролируется по количеству отсеиваемой фракции менее 1 мм, В таблице даны свойства порошков, полученных по изобретению. Способ по изобретению позволил получить прочную теплоизоляционную засыпку с содержанием ZrO2>99% для установок с циклическим характером службы: нагреванием до температуры выше температуры полиморфизма ZrO2 (выше 1200°С) и охлаждением до комнатной температуры.