Спосіб одержання дигідрофосфату стронцію

Винахід відноситься до технології реактивних сполук фосфорної кислоти, а саме до способів одержання фосфа тів стронцію, які являються перспективними каталізаторами, люмінофорами, використовуються для одержання спеціального оптичного скла. Відомі способи одержання Sr(H2PO4)2 базуються на реакції нейтралізації карбонату, оксиду чи гідроксиду стронцію фосфорною кислотою, взятою в надлишку 120-150% від стехіометрично необхідної кількості [Mooney R.W., Ala M.A, Alkaline Earth Phosphates. - Chem. Rev., 1961, vol. 61, №5, p. 433-462]. ЦІ способи мають ряд недоліків, що робить їх малопридатними для сучасної технології реактивів (використання значних надлишків розчинів фосфорної кислоти, низька якість та вихід цільового продукту, багатостадійність процесу). Найбільш близьким по технічній суті та досягненим наслідкам є спосіб одержання дигідрофосфату стронцію (прототип), описаний у роботі [Получение дигидроортофосфата стронция особой чистоты. Факеев A.A., Смирнова Т.Ю., Иванова З.В., Агре В.М. "Исследования в области химии и технологии особо чистых веществ". М., 1979,20-24]. Спосіб полягає у взаємодії на першій стадії SrСО3 з 60%-ною Р3РО4, взятою з 35%ним надлишком від стехіометрії, при 25°С з видаленням надлишку Н3РО4 органічними розчинниками на другій стадії і сушінням продукту на останній стадії. Винаходом ставиться завдання по підвищенню ефективності способу одержання дигідрофосфату стронцію, під яким розуміється збільшення виходу цільового продукту та зменшення об'єму відходів виробництва. Поставлене завдання досягається тим, що однозаміщенний фосфат стронцію одержують шляхом розкладання карбонату стронцію розчином фосфорної кислоти концентрації 7,5-8,5 моль/л в сте хіометричній кількості на протязі 1 години, з послідуючим упаренням суміші та сушінням твердої фази до постійної маси. Суттєвими ознаками, загальними для прототипу та даного винаходу, є одержання Sr(H2PO4)2 при взаємодії карбонату стронцію та фосфорної кислоти з концентрацією Н 3РО4 на рівні ~ 60 мас.% та температура в реакційній зоні - 25°С. Відмітною ознакою винаходу являється об'єднання всіх стадій синтезу у безперервний процес. Суттєвою відмінною ознакою є доза розчину H3РО 4. Спосіб здійснюється наступним чином. В реактор поміщають певну масу дистильованої води, потім порошкоподібний карбонат стронцію, після чого концентровану фосфорну кислоту з таким розрахунком, щоб в реакційній суміші концентрація розчину кислоти була на рівні 7,5-8,5 моль/л (54-60 мас.%). Суспензію перемішують на протязі 1 години. Потім її, без відділення твердої фази, упарюють та сушать до постійної маси при температурі 50-70°С. Одержують сіль складу Sr(H2PO4) 2. В табл. 1 наведено обгрунтування вибору режиму синтезу дигідрофосфату стронцію. При цьому ефективність способу оцінювали в першу чергу на основі мольного відношення SrО/Р2О5 , яке в Sr(H2PO 4)2 повинно прямувати до 1, та вмісту СО 2, якого в речовині реактивної кваліфікації не повинно бути, а по-друге по дозі Н 3РO4, яку ми намагалися якомога зменшити. Із даних, наведених в табл. 1, можна побачити, що в умовах дослідів №1-4 не вдається одержати індивідуальний дигідрофосфат стронцію, таким чином було доведено, що навіть при використанні надлишку фосфорної кислоти не можна промивати тверду фазу водою, що пов'язано з великою розчинністю дигідрофосфатів. При використанні в якості промивної рідини органічних розчинників навіть при зменшенні надлишку Н 3РО4 (у прототипі до 35%) отримай Індивідуальний Sr(H2PO4)2, але при зменшенні дози кислоти до 100% від стехіометрично необхідної (досліди №6-8), як при використанні води, так і при використанні органічних розчинників мольне відношення SrO/P2O5 різко зростає, що свідчить про наявність в твердій фазі домішки двузаміщеного фосфату. В умовах дослідів №9-12, які були проведені за пропонованою методикою, був отриманий продукт з вмістом дигідрофосфату стронцію більше 99,9%. В табл. 2 наведені дані по вибору діапазону концентрацій фосфорної кислоти в синтезі. Оптимальний діапазон концентрації розчину Н 3РО4, яка використовується в синтезі - 7,5-8,5 моль/л. При цьому утворюється Індивідуальний дигідрофосфат стронцію. При більш високій концентрації Н 3РО4 цільовий продукт забруднюється домішкою карбонату стронцію, який не прореагував через швидке загустіння реакційної суміші, що приводить до різкого погіршення умов синтезу. При зменшенні концентрації зростає тривалість сушки, при цьому зростають енерговитрати. Опис реалізації запропонованого способу одержання дигідрофосфату стронцію приведено в прикладах винаходу. Приклад 1. У реактор поміщають 12 мас.ч. дистильованої води. Додають 20 мас.ч. розчину Н3РО 4 з концентрацією 15 моль/л. При постійному перемішуванні порціями вносять 26 мас.ч. карбонату стронцію (вміст основної речовини більше 99%). Суспензію перемішують на протязі 1 години. Потім без відділення твердої фази суспензію упарюють та сушать до постійної маси. Одержують Індивідуальний Sr(H2PO4)2×0,05Н2О брутто-складу SrO - 36,62%, Р2О5 - 50,11%, Н2О - 13,27%; вихід по SrO - 98%, по Р2О5 - 98%. Приклад 2. У реактор поміщають 9,5 мас.ч. дистильованої води. Додають 20 мас.ч. розчину Н3РО4 з концентрацією 15 моль/л. При постійному перемішуванні порціями вносять 26 мас.ч. карбонату стронцію (вміст основної речовини більше 99%). Суспензію перемішують на протязі 1 години. Потім без відділення твердої фази суспензію упарюють та сушать до постійної маси. Одержують індивідуальний Sr(H2PO4)2 бр утто-складу SrO - 36,70%, Р2О5 - 50,50%, Н2О - 12,80%; вихід по SrO - 98%, по Р2О5 - 98%. Порівняння характеристик синтезів проведених за методикою прототипу та за пропонованою нами методикою приведені в табл. 3. Можна бачити, що при використанні пропонованого способу кількість відходів фосфорної кислоти зменшується майже в 20 разів, сполук стронцію - в 3 рази, а відходи органічних розчинників взагалі усуваються з технологічного циклу. При цьому також спрощуються технологічні умови синтезу (за рахунок одностадійності та безперервності процесу), покращуються умови праці та забезпечується екологічна безпека виробництва. Таким чином доведені переваги отримання Sr(H2PO4)2 реактивної квантифікації за пропонованого нами способу, в порівнянні з прототипом. допомогою