Спосіб синтезу металофталоціанінів з ортодинітрилів та кислот льюїсу.

1. Спосіб синтезу металофталоціанінів з ортодинітрилів та кислот Льюїса, який включає от 38908 50°С, розводять 40 мл бензолу, інтенсивно перемішують та фільтрують. Отриманий осад промивають спочатку бензолом, а потім метанолом до безбарвного фільтрату. Продукт сушать при кімнатній температурі. Вихід 24,20 г (73%). Приклад 3. Отримання фталоціаніну гафнію (IV) дихлориду. 55,00 г (0,43 моль) фталодинітрилу та 14,20 г (0,1 моль) 2-метилнафталину розчиняють при нагріванні в 50 мл 1,2,4-трихлорбензолу, після чого додають 32,00 г (0,1 моль) тетрахлориду гафнію. Реакційну суміш нагрівають до 200°С протягом 2 годин. Потім дають охолонути до 50°С, додають 50 мл бензолу, інтенсивно перемішують та фільтрують. Отриманий осад промивають спочатку бензолом, а потім метанолом до безбарвного фільтрату. Продукт сушать при кімнатній температурі. Вихід 55,60 г (73%). Результати наведені в табл. 1 і 2. Таблиця 1 Таблиця 2 Параметри ЕСП та ІЧ спектрів отриманих сполук Сполука РСТІСІ2 PcZrCl2 PcHfCl2 Вміст металу, % РозрахоЗнайдено вано 7,61 7,60 13,50 13,60 23,39 23,85 ІЧ, см-1 410, 370 (vsym. assym Ті-Cl) 355,330((vsym. assym PcZrCl2 310,445,800 Zr-Cl 310,285((vsym. assym PcHfCl2 309, 445,798 Hf-Cl) Джерела інформації. 1. Law K.Y. // Chem. Rev. - 1993. - 93. - P. 449. 2. Hanack M. and Heckmann H. // Eur. J. Inorg. Chem. - 1998. - P. 367. 3. Decreau R., Viola A., Richard M.J., Jeunet A., and Julliard M. // J. Porphyrins Phthalocyanines. 1998. - 2. - P. 405. 4. Goedken V.L., Dessy G., Ercolani C., Fares V., and Gastaldi L. // Inorg. Chem. - 1985. - 24. - P. 991. 5. Block B.P. and Meloni E.G. // Inorg. Chem. 1965. - 4. - P. 111. 6. Muhl P. // Z. Chem. - 1967. - 7. - P. 352. 7. Плющев В.Е., Шкловер Л.П., Роздин. И.А. // Журн. Неорг. Химии - 1964. - 9. - С. 125. 8. Ghosez Ph., Cote R., Gastonguay L., Veilleux G., Denes G., and Dodetet J.P. // Chem. Mater. 1993. - 5. - P. 1581. 9. Kitamura Т., Imamura S., and Kawamata M. II J. Imaging Technol. - 1988. - 14. - P. 136. 10. Yao J., Yonehara H., and Рас С. // Bull. Chem. Soc. Jpn. - 1995. - 68. - P. 1001. РсТiСІ2 Вихід та вміст металу в дихлоридних комплексах фталоціанінів титану, цирконію й гафнію. Сполука ЕСП, нм (Н2S04) Вихід, % 77 73 73 312,435,808 __________________________________________________________ ДП "Український інститут промислової власності" (Укрпатент) Україна, 01133, Київ-133, бульв. Лесі Українки, 26 (044) 295-81-42, 295-61-97 __________________________________________________________ Підписано до друку ________ 2001 р. Формат 60х84 1/8. Обсяг ______ обл.-вид. арк. Тираж 50 прим. Зам._______ ____________________________________________________________ УкрІНТЕІ, 03680, Київ-39 МСП, вул. Горького, 180. (044) 268-25-22 ___________________________________________________________ 2