Спосіб одержання моноетаноламідів синтетичних жирних кислот

Винахід відноситься до хімічної технології, конкретно, до вдосконалення технології одержання моноетаноламідів синтетичних жирних кислот, які широко використовуються як неіонні поверхнево-активні речовини, зокрема, в товарах побутової хімії. Моноетаноламіди жирних кислот в більшості випадків одержують взаємодію складних ефірів цих кислот і моноетаноламіну [Патент Англії №1212782 від 18.11.70; Патент США №3395162 від 30.07.68; Авт. св. СРСР № 1023761 від 7.07.90]. ЦІ способи добре підходять для одержання етаноламідів Із жирів рослинного або тваринного походження, які являють собою готові складні ефіри. Якщо ж виходити з синтетичних жирних кислот, то більш доцільними є прямі способи одержання моноетаноламідів, які не пов'язані з необхідністю проведення попередньої стадії етерифікації ["Detergent Age", 1968, 5, №1, 27-29; Сборник "Опыт применения синт. жирозаменителей в произв. мыла и моющих средств". М., 1962, с. 135-136; "Химия и индустрия", НРБ, 1971, 43, №9. с. 388-391]. Реакцію проводять у відсутності каталізаторів при температурі 160-180°С, надлишку моноетаноламіну 10% і тривалості процесу 6-10 год. Спосіб одержання моноетаноламідів жирних кислот ["Химия и индустрия", 1971, 43, №9, с. 388-391], де для більш ефективної відгонки утворюваної води і надлишкового моноетаноламіну (в кінці процесу) застосовують піддувку азоту, є прототипом даного винаходу. Застосування азоту вирішує задачу видалення утворюваної води і надлишку моноетаноламіну. Але при цьому витрачається багато азоту. Ще більш суттєвий недолік даного способу заключається в тому, що він не забезпечує високого виходу моноетаноламіну. В продукті реакції міститься до 10% вихідних жирних кислот і для покращення якості потрібна додаткова очистка. Задачею винаходу є розробка такого способу одержання моноетаноламідів синтетичних жирних кислот, який би дозволяв проводити процес більш швидко та одержувати продукт з більшим виходом і меншим вмістом вихідних речовин без великих витрат азоту. Суть винаходу. Моноетаноламіди синтетичних жирних кислот одержують амідуванням їх моноетаноламіном, взятому зі збільшеним надлишком від 20 до 50%, в присутності ксилолу з одночасною відгонкою утворюваної води і послідуючою відгонкою (після завершення реакції) надлишку моноетаноламіну в складі гетероазеатропів із ксилолом при температур! 160-180°С і атмосферному або пониженому тиску. На 1 г-екв. (по NaOH) суміші синтетичних жирних кислот фракції С10-С16 або С10-С13 беруть від 1,2 до 1,5 моля моноетаноламіну та 50-100 г ксилолу у вигляді окремого Ізомеру або суміші ізомерів. Процес проводять в апараті з мішалкою, невеликою дистиляційною колонкою ефективністю 1-2 т.т. і двома фазорозділювачами. Гетероазеотроп з водою розділяють в одному фазо-розділювачі, а з моноетаноламіном - в другому. Під час протікання реакції і послідуючої азеотропної відгонки надлишку моноетаноламіну ксилол з фазорозділювачів завертається до реакційної суміші. Наприкінці процесу для видалення залишків ксилолу відгонку закінчують в вакуумі з невеликою піддувкою азоту. Тривалість всього і процесу 3-4 год. Позитивним ефектом винаходу є те, що він дозволяє проводити процес амідування синтетичних жирних кислот моноетаноламіном більш ефективно та одержувати продукт з більшим виходом і невеликим вмістом вихідних речовин без значних витрат азоту або Інших допоміжних речовин. Одержуваний продукт має високу якість і не потребує додаткової очистки. Технологія проста і практично безвідходна. Нижче наводяться приклади здійснення процесу амідування синтетичних жирних кислот моноетаноламіном, які ілюструють винахід. Приклад 1. Одержання моноетаноламідів синтетичних жирних кислот фракції С10-С16. Дослід проводять в скляному апараті, що являє собою тригорлу колбу з мішалкою і дистиляційною головкою (~ 1 т.т.), сполученою з двома фазорозділювачами. В колбу поміщають 230 г (1 г-екв.) фракції С10-С16 синтетичних жирних кислот, 80 г (1,3 моль, надлишок 30%) моноетаноламіну та 80 г м-ксилолу. При переміщуванні і температурі суміші 170175°С проводять цільовий процес амідування з одночасною азеотропною відгонкою утворюваної води при температурі парів 92-97°С і атмосферному тиску. Потім непрореагований надлишок моноетаноламіну відганяють в складі гетероазеотропу з м-ксилолом при пониженому тиску (100 мм.рт.ст.) і температурі парів 77-82°С. Під час відгонки води і моноетаноламіну ксилол з фазорозділювачів завертається до реакційної суміші. Для видалення його з продукту реакції відгонку проводжують при поступовому зменшенні тиску до 1020мм рт.ст. з невеликою піддувкою азоту в кінці процесу. Тривалість всього процесу 4 год. Одержують 272,5 г жовтуватого продукту з т.пл. 55-60°С, який за даними аналізу містить 270 (99,1%) моноетаноламідів жирних кислот (вихід 98,9%), 2,5 г (0,9%) непрореагованих вихідних кислот і не більше 0,01% ксилолу. Приклад 2. Одержання моноетаноламідів синтетичних жирних кислот фракції C10-С13. Дослід проводять в тому ж апараті і по тій ж методиці, як в прикладі 1, за винятком того, що для реакції беруть 200 г (1 г-екв.) фракції С10-С13 синтетичних жирних кислот. Тривалість процесу 3 год. Одержують 242,4 г жовтуватого продукту з т.пл. 55-58°С, який за даними аналізу містить 239,6 г (98,8%) моноетаноламідів жирних кислот, 2,8 г (1,16%) непрореагованих вихідних кислот і не більше 0.01% ксилолу. Вихід цільових амідів складає 98,6%. Приклади 3-4. Досліди проводять, як в прикладі 1, за винятком того, що беруть Іншу кількість моноетаноламіну. Дані і результати приведені в таблиці. Наведені приклади показують, що проводити процес при надлишку моноетаноламіну, більшим за 50%, недоцільно, оскільки позитивні зміни вже не суттєві. При надлишку моноетаноламіну, меншим за 20%, помітно падає вихід цільових амідів і різко зростає вміст вихідних кислот в продукті.