Спосіб одержання титанату барію

Изобретение относится к области синтеза титаната бария, предназначенного для изготовления особо прецезионных изделий конденсаторной техники. Известен способ получения титаната бария через выделение титанилоксалата бария (ТОБ) с последующей его прокалкой. В качестве исходных компонентов используют хлориды бария и титана, реагирующие с щавелевой кислотой по реакции: BaCl2 + TiCl4 + 2H 2C 2 O 4 + (1) + H 2O ® BaTiO(C 2 O 4 )2 + 6HCl Наиболее близким к изобретению является способ получения титаната бария, согласно которому титанат бария получают через титанилоксалат бария (ТОБ), выделенный добавлением тетрабутоксититана (ТБТ) к щавелевой кислоте с последующим добавлением одного из соединений бария (ВаСl2.2Н2O, Ва(ОН)2.8H2O, Ва(СН 3СОО)2, Ва(NО3) 2). Осадок ТОБ отфильтровывают, сушат и подвергают прокалке. (2). Недостатком способа является применение солей бария, что делает трудным использование метода в промышленном производстве, т.к. переработка получаемых маточных растворов, содержащих смеси бутилового спирта с соляной, азотной, уксусной кислотой значительно усложняет процесс. Использование Ва(ОН)2 позволяет исключить загрязнение маточных растворов, однако не обеспечивает полноты связывания компонентов. Это ведет к нарушению сте хиометрического состава продукта и снижению выхода титанита бария. Задачей настоящего изобретения является создание такого способа получения титаната бария, при осуществлении которого путем сочетания определенных операций и режимов можно достичь повышения выхода продукта и его химической однородности. Поставленная задача решается таким образом: смешивают раствор щавелевой кислоты с раствором тетрабутоксититана, осуществляют обработку полученной смеси гидроксидом бария при непрерывном перемешивании в течение не менее двух часов, со скоростью не менее 1000 об/мин, с последующей изотермической выдержкой суспензии при 60-80°С и при перемешивании не менее двух часов, выделяет из образовавшейся суспензии осадок титанилоксалата бария и прокаливают. Отличительными от прототипа признаками являются: - обработка смеси растворов щавелевой кислоты и тетрабутоксититана гидроксидом бария при непрерывном перемешивании в течение не менее двух часов, со скоростью не менее 1000 об/мин. - последующая изотермическая выдержка суспензии при 60-80°С. Сущность способа иллюстрируется примерами. Пример 1. Для получения 300 г титаната бария проводят следующие операции. В нагретую до 65-70°С дистиллированную воду вносят 406,15 г щавелевой кислоты. После ее растворения вливают 444,39 г тетрабутоксититана (содержание ТiO2 в нем - 24,8%). Перемешивание продолжают до полного исчезновения образовавшегося вначале осадка. В полученный раствор титанилоксаловой кислоты медленно, малыми порциями вводят гидроксид бария Ва(ОН)2.8Н2O в количестве 403,02 г (при содержании в нем ВаО - 48,95%). Скорость перемешивания поддерживают равной 1000 об/мин. Перемешивание продолжают с указанной скоростью при поддерживании 80°С в течение 4-х часов. После этого суспензию охлаждают до комнатной температуры. Осадок отфильтровывают, сушат на воздухе и прокаливают по режиму: подъем температуры по 100°С/час до 700°С, выдержка при этой температуре 3 часа, нагрев до 1000-1100°С и выдержка 4 часа. Рентгенофазовый анализ керамики показал наличие одной фазы состава ВаТiO3. Вы ход продукта - 98,7%. Пример 1а. Проводятся те же операции, что и в примере 1, но гидроксид бария Ва(ОН)2.8H2O предварительно растворяют в 7 л дистиллированной воды и затем медленно вливают в раствор титанилоксаловой кислоты. Рентгенофазовый анализ полученного продукта показал наличие одной фазы - ВаТiO3. Выход продукта - 98%. Условия и полученные результаты примера 1, а также остальных примеров, осуществляемых по методике примера 1, но при различных технологических параметрах приведены в таблице. В таблице приведены результаты, полученные при осуществлении способа в заявленных условиях (пр. 1, 2), а также с учетом выхода за заявленные пределы скорости перемешивания (пр. 3, 7), времени (пр. 4) и температуры проведения процесса (пр. 5, 6). Скорость перемешивания 1000 об/мин и более содействует эффективному отделению осадка от маточника, а также разрушению слоя бутилового спирта над поверхностью суспензии. При меньшей скорости перемешивания суспензия превращается в коллоидную массу, что затрудняет отделение осадка, снижает дисперсность продукта и его химическую однородность. Большая скорость перемешивания нецелесообразна (пр. 7). При времени выдержки суспензии менее 2-х часов не происходит полного разрушения бутилового слоя, что приводит к частичному извлечению титана спиртом, нарушению мольного соотношения BaO/TiO2 и, таким образом, нарушению однофазности продукта. Изотермическая выдержка суспензии при температуре менее 60°С не обеспечивает полноты осаждения, что снижает выход конечного продукта. При температуре более 80°С происходит частичное разрушение щавелевой кислоты, что, в свою очередь, приводит к нарушению химической однородности продукта. Таким образом, изобретение позволит получить продукт 100% фазового состава. При этом обеспечивается возможность создания безотходного производства, за счет повторного использования маточных растворов без их предварительной утилизации.