Спосіб одержання струмопровідного наповнювача

Изобретение относится к области микроэлектроники, в частности, к получению наполнителей для проводниковых паст, а также полимерных и клеевых тепло- и электропроводящих композиций. Прототипом заявляемого способа является способ получения медного порошка для вжигаемых в неорганическую подложку паст, заключающийся в восстановлении меди из суспензии ее карбоната гидразином или его производными при температуре (40 - 150)°С и мольном соотношении меди к гидразину (1 : (3 -15)). Недостатком этого способа является то, что пасты, приготовленные из такого порошка, обеспечивают получение проводниковых пленок с адгезией (7-9,5).106 Н/м 2, что в некоторых случаях является недостаточным, особенно в производстве микросхем высокой надежности. Задача заявляемого изобретения - повышение надежности микросхем путем повышения адгезии п/п микросхем к подложке. Поставленная задача решается тем, что в способ получения токопроводящего наполнителя для вжигаемых в неорганическую подложку паст, содержащего медь, включают нагрев сульфата меди с гидразином в водной среде, в количестве (1,25-1,90) молей на 1,0 моль гидразина, при рН - 6,5-7,5 и температуре 75-80°С, фильтрацию полученного осадка, промывку и обработку поверхностно-активным веществом. Отличительными от прототипа признаками являются: - использование в качестве пассиватора поверхностно-активного вещества. - восстановление сульфата меди при температуре 75-80°С и рН 6,5-7,5. Заявляемый способ позволяет повысить адгезию проводниковых элементов к под· ложке до(17,2.10625,2.106)Η/м 2 (у прототипа 7,0-9,5).106 Н/м 2, и тем самым обеспечить более высокую надежность микросхем. Кроме того, способ позволяет уменьшить расход гидразина до 0,53-0,8 моля на 1 моль меди (у прототипа 3-15 молей). Пример. Для получения 100 г токопроводящего наполнителя готовят раствор сульфата меди (400 г CuSО4.5Н2О+1,2 л воды) и гидразина (125 г N2H4.H2SО4+0,8 л воды+NaOH до рН 8-9). Отношение медь/гидразин составляет 1,70. К раствору сульфата меди при перемешивании добавляют раствор гидразина, затем добавлением щелочи рН реакционной смеси доводят до 6,8. Суспензию нагревают до температуры 80°С и перемешивают при этой температуре 20 мин, после чего осадок отделяют от маточного раствора, промывают водой до отсутствия сульфат-ионов, обрабатывают 0,25 раствором хозяйственного мыла (смесь натриевых солей жирных кислот) или другого пассиватора для предотвращения окисления, и сушат на воздухе при температуре (50-60)°С. Полученный продукт имеет частицы размером (0,1 - 1,5) мкм, насыпную плотность 0,97 г/см 3, массовую долю общей меди 98,2 %. Выход продукта 98,0 г. Медь в маточном растворе отсутствует. Токопроводящие наполнители использовали для приготовления паст: порошковую композицию состава 95% наполнителя + 5 % порошкообразного стеклосвязующего (РbО 68,31 %, В2O 3 15,75 %, SiO2 5,6 %, TiO2 10,35 %) диспергировали в органическом связующем (4% раствор этилцеллюлозы в смеси терпинеола с дибутилфталатом). Пасту наносили методом трафаретной печати на подложки из керамики ВК 94-1 и вжигали в атмосфере азота или аргона при температуре (850-950)°С. Примеры осуществления способа и свойства полученных порошков токопроводящего наполнителя и изготовленных из них проводников представлены в таблице. Высокие значения адгезии, при низких значениях сопротивления проводников обеспечиваются заявленными условиями получения токопроводящего наполнителя (примеры 1-4). Выход за пределы заявленных условий приводит либо к снижению адгезии (примеры 5, 9), либо к повышению сопротивления пленок (примеры 6-8), а также ухудшает технологичность процесса получения продукта (неполное восстановление меди - примеры 7, 8, 10), выброс реакционной смеси в результате вспенивания· (примеры 9, 10).