Спосіб електротермічного атомно-абсорбційного визначення талію(і) та талію(ііі) в біологічних матеріалах

Спосіб електротермічного атомноабсорбційного визначення талію(І) та талію(III) в біологічних матеріалах, який включає розчинення 3 41187 дають 1см3 толуолу i 1см3 0,2%-го розчину метилового фіолетового і струшують воронку протягом 1 хвилини. Після відстоювання фаз фільтрують органічну фазу крізь сухий фільтр в бюкс з притертою кришкою. Аліквоту 20мкл екстракту дозатором вносять на платформу з пірографіта електротермічного атомізатора Графіт-2 атомно-абсорбційного спектрофотометра Сатурн-3. Джерелом резонансного випромінювання є лампа ВСБ-2 (ток 140мА). Використовують резонансну лінію 276,8нм. Для усунення завад вимірювання проводять з дейтерієвим коректором фона. Нагрів печі проводять за програмою: 1) сушка - протягом 30с при температурі кипіння розчинника; 2) піроліз - плавний нагрів до максимально допустимої температури піроліза; 3) атомізація при 2400°С протягом 5с при зупиненому потоці аргона. Перед атомізацією на додатковій стадії проводять автоматичну компенсацію нуля при температурі, що дорівнює температурі піроліза, на протязі 2с. Проводять також прискорений розігрів печі до температури 3100°С за 0,45с перед атомізацією. Використовують інтегральну реєстрацію сигналів. Градуювання пристрою проводять методом добавок. При цьому знаходять загальний вміст талію. Приклад 2. Для визначення Т1(ІІІ) методика була аналогічною за прикладом 1 за виключенням стадії окислення. Пробу волосся (1г) обробляють 20см3 етилового спирту при механічному страхуванні, 20см3 5%-вого розчином комплексону ІІІ. Після цього волосся промивають дистильованою водою (3 порції по 50см3) і висушують при температурі 105°С до постійної маси. Наважку проби волосся масою 1г розчиняють при нагріванні в 20см3 концентрованої азотної кислоти і 20см3 пероксиду водню. Випаровують 3 до об'єму 5см , розводять дистильованою водою до 4 3 об'єму 50см . Отриманий розчин поміщають в діли3 льну воронку, додають 30см фосфорної кислоти 3 3 ( ρ =1,16г/см ), 0,5см 20%-ного розчину FeCl3. Розводять дистильованою водою до об'єму 100см3, додають 1см3 толуолу і 1см3 0,2%-го розчину метилового фіолетового і струшують воронку протягом 1 хвилини. Після відстоювання фаз фільтрують органічну фазу крізь сухий фільтр в бюкс з притертою кришкою. Аліквоту 20мкл екстракту дозатором вносять на платформу з пірографіта електротермічного атомізатора Графіт-2 атомно-абсорбційного спектрофотометра Сатурн-3. Джерелом резонансного випромінювання є лампа ВСБ-2 (ток 140мА). Використовують резонансну лінію 276,8нм. Вимірювання проводять з дейтерієвим коректором фона. Нагрів печі проводять за програмою: 1) сушка - протягом 30с при температурі кипіння розчинника; 2) піроліз - плавний нагрів до максимально допустимої температури піроліза; 3) атомізація при 2400°С протягом 5с при зупиненому потоці аргона. Перед атомізацією на додатковій стадії проводять автоматичну компенсацію нуля при температурі, що дорівнює температурі піроліза, на протязі 2с. Проводять також прискорений розігрів печі до температури 3100°С за 0,45с перед атомізацією. Використовують інтегральну реєстрацію сигналів. Градуювання пристрою проводять методом добавок. У цьому випадку екстрагують тільки трьохвалентний талій, а одновалентний талій розраховують за різницею загального вмісту та вмісту талію(ІІІ). У таблиці наведені експериментальні дані з перевірки правильності запропонованого способу методом добавок (кількість паралельних визначень - 5; довірча ймовірність - 0,95). Таблиця CT1 , мкг/дм3 Т1(І) 0,20 2,00 Введено Т1(ІІІ) 0,20 2,00 Т1(І) 0,18±0,02 2,10±0,15 Відносне стандартне відхилення Sr не перевищує 0,1. Межа визначення запропонованого способу складає 0,001мкг/г волосся. Технічним результатом запропонованого способу є окреме визначення талію (І) та талію (ІІІ) на рівні його фонового вмісту в біологічних зразках (волосся, сеча), збільшення чутливості. Джерела інформації: 1. Tsalev D.L., Slaveykova V.I., Georgieva R.B. Electrothermal atomic absorption spectrometric determination of volatile elements in biological materials Комп’ютерна верстка А. Крулевський Sr Знайдено Т1(ІІІ) 0,21±0,02 1,90±0,14 Т1(І) 0,10 0,07 Т1(ІІІ) 0,10 0,07 in the presence of a mixed palladium-tungsten chemical modifier // Analytical Letters. - 1996. - Vol. 29, №1. P.73-88. 2. Han H., Ni Z. Atomic-absorption spectrometric determination of thallium in environmental and biological samples with a graphite-furnace platform // Fenxi Huaxue. - 1983. - Vol. 11, №12. - P.908-912. 3. Collett D.L.N., Jones S.M. Determination of thallium in urine by graphite furnace atomic absorption spectrometry // Atom. Spectrosc. - 1991. - Vol.12, №3. P.69-73. (прототип) Підписне Тираж 28 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601