Спосіб одержання порошку цирконію

Спосіб одержання порошку цирконію, що включає взаємодію сполуки цирконію з магнієм при підвищеній температурі та тиску, який відрізняється тим, що як сполуку цирконію використовують цирконій тетрафторид, при цьому перед взаємодією обидві сполуки з розмірами частинок 5-10 мкм пресують у брикети діаметром 40-50 мм і завдовжки 40-200 мм, а процес ведуть в умовах самопоширюваного високотемпературного синтезу під тиском 40 атм в атмосфері інертного газу, наприклад аргону, при масовому співвідношенні цирконій тетрафторид:магній, що дорівнює 167,2:48,6. (19) (21) u200901214 (22) 16.02.2009 (24) 25.08.2009 (46) 25.08.2009, Бюл.№ 16, 2009 р. (72) ЗІНЧЕНКО ВІКТОР ФЕДОСІЙОВИЧ, ПИСАРСЬКИЙ ВІТАЛІЙ ПАВЛОВИЧ, АНТОНОВИЧ ВАЛЕРІЙ ПАВЛОВИЧ, ЄРЬОМІН ОЛЕГ ГЕОРГІЙОВИЧ, САДКОВСЬКА ЛЮДМИЛА ВАСИЛІВНА, ЗЕМЛЯНОЙ АНАТОЛІЙ ФЕДОРОВИЧ (73) ФІЗИКО-ХІМІЧНИЙ ІНСТИТУТ ІМ. О.В. БОГАТСЬКОГО НАЦІОНАЛЬНОЇ АКАДЕМІЇ НАУК УКРАЇНИ 3 43522 мопоширюваного високотемпературного синтезу під тиском 40 атм. в атмосфері інертного газу, наприклад аргону, при масовому співвідношенні: цирконій тетрафторид : магній, що дорівнює 167,2:48,6. Новим у корисної моделі є те, як сполуку цирконію використовують цирконій тетрафторид, при цьому перед взаємодією обидві сполуки з розмірами частинок 5-10 мкм пресують у брикети діаметром 40-50 мм і завдовжки 40-200 мм, а процес ведуть в умовах самопоширюваного високотемпературного синтезу під тиском 40 атм. в атмосфері інертного газу, наприклад аргону, при масовому співвідношенні: цирконію тетрафторид : магній, що дорівнює 167,2:48,6. Причинно-наслідковий зв'язок між сукупністю заявлених ознак і одержаним результатом можна пояснити наступним. Цирконій тетрафторид має значно меншу, порівняно із цирконій тетрахлоридом, гігроскопічність, і тому допускає маніпуляції на повітрі, такі, як розтирання, змішування, пресування (хоча й бажано всі операції проводити у боксі з осушеним повітрям). Це пов'язане із дуже невеликою розчинністю цирконію тетрафториду у воді. Крім того, цирконій тетрафторид є слабколеткою й кристалічною речовиною, що спрощує її зберігання порівняно з леткою рідиною, якою є цирконій тетрахлорид. Саме через це процес можна проводити у режимі твердофазного синтезу за схемою: t,p ZrF4 + 2Mg ¾¾ ® Zr + 2MgF2 . ¾ Оскільки у процесі відновлення не відбувається випаровування компонентів, їх можна брати у стехіометричному співвідношенні, тобто без надлишку жодного з них. Завдяки тому, що не втрачається тепло на випаровування, процес йде зі значно більшим виділенням тепла, ніж у прототипі, що дозволяє його проведення у режимі самопоширюваного високотемпературного синтезу. При цьому один з продуктів реакції, а саме, магній дифторид топиться й витискується на периферію, де застигає, а головний продукт, цирконій утворюється у формі спеку з нанодисперсних частинок. Це дозволяє проводити наступне формоутворення виробів з цирконію шляхом гарячого пресування, прокатування тощо. Другим продуктом процесу є магній дифторид, який, по-перше, не є гігроскопічним, а по-друге, може бути використаний, після відповідної обробки, як цінний матеріал для інтерференційної оптики [див. Справочник техноло Комп’ютерна верстка Л.Литвиненко 4 га-оптика. Справочник (Бубис И. Я., Вейденбах В. А., Духопел И. И. и др.) / Под общ. ред. С. М. Кузнецова и М. А. Окатова. - Л.: Машиностроение, 1983. - 414 с.]. Крім того, оболонка з магній дифториду на поверхні брикетів запобігає окисненню металічного цирконію, що утворився. Таким чином, заявлений спосіб має перевагу в порівнянні з прототипом за такими параметрами, як простота, економічність, екологічна безпека, безвідходність процесу, а також утворення металу у формі, що є зручною для його подальшої обробки. Приклад 1. Одержували 91,2 г металічного цирконію. Для цього 161,2 г цирконій тетрафториду й 48,6 г металічного магнію (порошки з розміром часток 5-10 мкм) ретельно змішували, пресували у брикет діаметром 40 мм і завдовжки у 40 мм, який уміщували у реактор для проведення самопоширюваного високотемпературного синтезу. Реактор з брикетом вакуумували, заповнювали інертним газом (аргоном) під тиском 40 атм. Процес синтезу ініціювали підпалом за допомогою електричної спіралі, розміщеної на торці брикету. Процес тривав протягом 10 хвилин. Після охолодження брикет виймали. Ззовні він мав білий, з сіруватим відтінком колір, а зсередини - вигляд чорної спеченої маси досить високої міцності. Межа між зовнішньою, білою (завтовшки 2-3 мм) та внутрішньою, чорною частинами була вельми чіткою. Обидві частини були рентгеноаморфними. Хімічний аналіз встановив, що зовнішня частина брикету майже цілком складалась з магнію дифториду, а внутрішня переважно з металічного цирконію. Приклад 2. Одержували 142,5 г металічного цирконію. Для цього 251,9 г цирконій тетрафториду й 75,9 г металічного магнію ретельно змішували, пресували у брикет діаметром 50 мм і завдовжки у 40 мм й далі обробляли аналогічним до прикладу 1 чином. Процес тривав протягом 12 хвилин. Одержані результати аналогічні тим, що наведені у прикладі 1. Приклад 3. Одержували 182,4 г металічного цирконію. Для цього 322,4 г цирконій тетрафториду й 97,2 г металічного магнію ретельно змішували, пресували у брикет діаметром 40 мм і завдовжки у 80 мм й далі обробляли аналогічним до прикладу 1 чином. Процес тривав протягом 19 хвилин. Одержані результати аналогічні тим, що наведені у прикладі 1. Підписне Тираж 28 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601