Спосіб одержання тетраметилдіамінодекану

Изобретение касается аминов, в частности получения тетраметилдиаминодекана полупродукта в производстве лекарственных средств. Цель - повышение выхода и качества целевого продукта. Синтез ведут реакцией дихлордекана с диметиламином в водной едкой щелочи при 80 - 90°С и давлении 3 - 4 ати с последующими охлаждением и выделением целевого продукта из отделенного органического слоя экстракцией бензолом. Эти условия повышают выход целевого продукта с 59 - 68 до 85 - 87% при чистоте 99% против 95% в известном случае. Изобретение относится к способу получения тетраметилдиаминодекана, который находит использование в качестве полупродукта в производстве лекарственных препаратов, в частности декаметоксина. Целью изобретения является повышение выхода и чистоты целевого продукта. Изобретение иллюстирируется следующими примерами. П р и м е р і . В реактор емкостью 10 дм 3 загружают 0,44 кг дихлордекана, 1,7 л 33%ного водного диметиламина и 0,2 кг едкого натрия. Включают мешалку и поднимают температуру реакционной массы до 90°С (давление в реакторе поднимается до 4 ати) При этой температуре выдерживают реакционную массу 5 ч. Затем отключают обогрев, охлаждают массу и выгружают в делительную воронку. Верхний органический слой, содержащий тетрэметилдиаминодекан, отделяют, нижний слой экстрагируют бензолом 2x1 л. Бензольные вытяжки объединяют с органическим слоем и сушат над 0,5 кг гидроокиси калия 24 ч. Бензольный раствор тетраметилдиаминодекана отделяют от щелочи. Бензол отгоняют. Остаток перегоняют в вакууме Т.кип.144- 147°С 15 мм рт ст. Получено 0,398 кг(87%) тетраметилдиаминодекана, по 1, 4458. Содержание основного вещества 99%. CN П р и м е р 2. В реактор емкостью 10 дм загружают 0,444 кг дихлордекзна, 1,7 л 33 %ного водного диметиламина и 0,2 кг едкого S4 натрия. Включают мешалку и поднимают температуру реакционной массы до 80°С (давление в реакторе поднимается до 3 ати). При этой температуре выдерживают реакционную массу 5 ч. Затем отключают обогрев, охлаждают массу и выгружают в делительную воронку. Верхний органический слой, содержащий тетраметилдиамииодекан, отделяют, нижний слой экстрагируют бензолом 2x1 л, Бензольные вытяжки объединяют с органическим слоем и сушат над 0,5 кг гидроокиси к а л и я 24 ч Б е н з о л ь н ы й р а с т в о р 11-91 ел С 1637242 тетрэметилдиаминодекана отделяют от щелочи. Бензол отгоняют Остаток перегоняют в вакууме Т.кип.144 -147°С 15 мм рт.ст Получено 0,389 кг (85%) тетраметилдиаминодекана, по?01.4458. Содержание основного 5 вещества 99%. П р и м е р З . В реактор емкостью 10 дм загружают 0,444 кг дихлордекана, 1,7 л 33%-ного водного диметиламина и 0,2 кг едкого натрия. Включают мешалку и подни- 10 мают температуру реакционной массы до 70°С (давление в реакторе поднимается до 2,5 ати). При этой температуре выдерживают реакционную массу 5 ч. Затем отключают обогрев, охлаждают массу и выгружают в 15 делительную воронку. Верхний органический слой, содержащий тетраметилдиаминодекан, отделяют, нижний слой экстрагируют бензолом 2x1 л. Бензольные вытяжки обьединяют с органи- 20 ческим слоем и сушат над 0,5 кг гидроокиси калия 24 ч. Бензольный раствор тетраметилдиаминодекана отделяют от щелочи Бензол отгоняют. Остаток перегоняют в вакууме.Т.кмп.144 - 25 147°С 15 мм рт. ст. Получено 0,238 кг (52%) тетраметилдиаминодекана, по 1,4498. Содержание основного вещества 93%. - П р и м е р 4 В реактор емкостью 10 дм 3 загружают 0,444 кг дихлордекана, 1,7 л 30 33%-ного водного диметиламина и 0,2 кг едкого натрия. Включают мешалку и подни Редактор Т.Иванова мают температуру реакциооной массы до 70°С (давление в реакторе поднимается до 3-4 ати). При этой температуре выдерживают реакционную массу 9ч. Затем отключают обогрев, охлаждают массу и выгружают в делительную воронку. Верхний органический слой, содержащий тетраметилдиаминодекан, отделяют. Нижний слой экстрагируют бензолом 2x1 л Бензольные вытяжки объединяют с органическим слоем и сушат над 0,5 кг гидроокиси калия 24 ч. Бензольный раствор тетраметилдиаминодекана отделяют от щелочи. Бензол отгоняют. Остаток перегоняют в вакууме.Т.кип.144 147°С 15 мм рт. ст. Получено 0,256 кг (56%) тетраметилдиаминодекана, пого1,448б. Содержание основного вещества 94%. Таким образом, предлагаемый способ позволяет увеличить выход целевого продукта с 59 - 68 до 85 - 87% с содержанием основного вещества 99% (по прототипу У О /о) Формула изобретения Способ получения тетраметилдиаминодекана взаимодействием дигалоиддекана с водным раствором диметиламина в присутствии едкой щелочи при нагревании с последующим охлаждением, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цепью повышения выхода и качества целевого продукта, в качесі зе дигалоиддекана используют дихлордекан и процесс проводят при 80 -90°С и давлении 3 - 4 ати. Составитель Л Иоффе Техред М Моргентал Корректор В.Гирняк Заказ 1074/ДСП Тираж 147 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат,"Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101