Спосіб одержання волокон карбіду кремнію

Винахід відноситься до області виготовлення волокнистих матеріалів, а саме, волокон карбіду кремнію, і може бути використаний при створенні теплоізоляційних матеріалів, та армуючого наповнювача для композиційних матеріалів з металевою, полімерною і керамічною матрицями. За прототип прийнятий спосіб одержання волокон карбіду кремнію, при якому як вихідний матеріал використовують активовані вуглецеві волокна діаметром 1-30мкм із питомою поверхнею 700-1500м 2/г. Ці волокна піддають ряду високотемпературних операцій, при яких вони вступають у реакцію з кремнієм або з оксидом кремнію при 1200-1500°С у середовищі інертного газу. Потім отримані волокна обробляють у присутності речовини, що вміщує бор, при температурах 1700-2300°С в інертному середовищі. У результаті цієї технології волокна карбіду кремнію збільшують свою щільність і здобувають підвищену міцність (див. патент США №6316051, МПК С23С16/38, 2001). Недоліком цієї технології є багатоступінчастий процес послідовних операцій, при яких необхідно здійснювати особливо точний контроль температурно-часових параметрів і складу середовища, тому що вихідним матеріалом у цій технології є вуглецеві волокна з високою питомою поверхнею. Для одержання кінцевого продукту з високими пружними властивостями і міцністю, активацію вуглецевих волокон необхідно проводити при високій температурі й у присутності окисного середовища при суворому дотриманні певних температурно-часових умов з наступними високотемпературними обробками в середовищах, що вміщують кремній і бор. В основу винаходу покладене завдання створити такий спосіб одержання волокон карбіду кремнію, при якому шляхом заміни вихідної речовини - вуглецевих волокон на волокна зі зниженою питомою поверхнею, досягається можливість зменшення часу і температури термообробки зі збереженням можливості одержання кінцевого продукту з високою міцністю. Це спрощує спосіб і знижує енерговитрати при його здійсненні. Для рішення завдання запропонований спосіб одержання волокон карбіду кремнію, що включає обробку вихідних волокон у середовищі, що вміщує кремній, з застосуванням речовин, що вміщують бор, з наступною термообробкою, у якому, відповідно до винаходу, як вихідні волокна, використовують гідратцелюлозні волокна, причому речовини, що вміщують кремній і бор, вводять на стадії просочення гідратцелюлозних волокон розчинами силікатів лужних металів при температурах 20-100°С, а термообробку проводять за один цикл поетапно, спочатку нагрівають до температури 1000°С зі швидкістю не більше 3град./хв., потім до температури 1600°С зі швидкістю не більше 5град./хв. і витримують при цій температурі протягом 30 хвилин. За запропонованим технічним рішенням для одержання високоякісних волокон карбіду кремнію з високим модулем пружності і високою міцністю немає необхідності використання ряду роздільних трудомістких і енергоємних те хнологічних операцій. Максимальна температура термообробки волокон по запропонованому способу не перевищує 1600°С, а всі операції, що зв'язані з нагріванням, проходять за один цикл. Запропоноване технічне рішення було реалізовано в наступному прикладі. Приклад. Гідратцелюлозні волокна у формі повсті, або текстильної організованої структури знежирюють і сушать. Готують розчин силікату натрію з масовою концентрацією кремнію 10%, у який додають розчинне сполуки бора з таким розрахунком, щоб співвідношення Si/B складало приблизно 10/1. У приготовленому розчині при температурі 80°С витримують зразки гідратцелюлозних волокон протягом 3 годин, потім видаляють надлишки розчину фільтрувальним папером, просочують каталізатором (антипіреном) і піддають нагріванню в середовищі аргону до температури 1000°С протягом 6 годин, до температури 1600°С - протягом 2,5 годин. Після витримки 30 хвилин при температурі 1600°С охолоджують до кімнатної температури. Як каталізатор можуть бути використані різні сполуки:, що звичайно застосовуються при карбонізації гідратцелюлозних волокон: борна кислота, бура, хлористий амоній і ін. Модуль пружності і твердість отриманих волокон карбіду кремнію були визначені методом мікроіндентирування на спеціалізованій установці з використанням алмазної піраміди Берковича, а міцність волокон визначали за методикою, запропонованою в прототипі, що полягає в оцінці по системі балів. Дані занесені в таблицю. Як показали випробування, за запропонованим способом були одержані волокна карбіду кремнію з такою ж міцністю, як за прототипом, але при значно менших енерговитратах. Таблиця Характеристики волокон карбіду кремнію Швидкість Характеристики волокон Вміст кремнію в нагрівання, град/хв № Примітка Модуль зразка просочувальному До До Мікротвердість, Міцність при розчині пружності, 1000°С 1500°C ГПа вигині, бал ГПа 1 8 3 5 350 3200 4 2 Низький вихід продукту і 5 3 5 300 2700 3 забруднення вуглецем 3 Низький вихід продукту 15 3 5 внаслідок надлишку оксиду кремнію 4 8 5 Карбід кремнію 5 8 1 5 350 3200 4 8 3 10 300 2600 2 8 3 5 350 3200 4 6 7 Прототип 4 не утворився внаслідок викиду оксиду кремнію при карбонізації Невиправдано подовжується технологічний цикл Надлишок вуглецю внаслідок випару оксиду кремнію з поверхні волокон Невиправдано подовжується технологічний цикл