Спосіб одержання димерів a-алкілакролеїнів

Спосіб одержання димерів а-алкілакролеїнів, що включає термічну димеризацію аал кіл акролеїні в під тиском в присутності інпбітора полімеризації гідрохінону та виділення димеру відгонкою, який відрізняється тим, що термічну димеризацію а-алкілакролеїнів проводять при 170200°С протягом 2-3 годин. Корисна модель відноситься до органічної хімії, зокрема до класу піранів - гетероциклічних сполук, що містять шестичленне кільце тільки з одним атомом кисню як гетероатомом, не конденсоване з іншими кільцями та один подвійний С=С зв'язок в кільці, в якому деякі атоми водню, заміщені вуглеводневими радикалами і реакційноздатною карбонільною групою, безпосередньо зв'язаними з атомами вуглецю кільця, які можуть бути використані для одержання фармацевтичних препаратів, Інсектицидів, інсекторепелентів, пластифікаторів, розчинників. виділяють димер відгонкою. В цих умовах вихід димеру досягає 84% [Сапрыгина В.А., Злотский С.С., Рахманкулов Д.А. Синтезы на основе 2этилакролеина / Изв. вузов. - 1986. - т.9. - с. 110112]. Але цей спосіб вимагав тривалого нагрівання під тиском при високій температурі, що зумовлює протікання побічних процесів полімеризації а етил акролеїну, а також термодеструкції одержаного димеру, що знижує вихід і ускладнює виділення цільового продукту. В основу корисної моделі поставлена задача вдосконалити спосіб одержання димерів а алкіл акролеїні в, в якому застосування оптимального співвідношення температура - час реакції забезпечило б спрощення і здешевлення процесу одержання димерів а -алкілакролеїнів та підвищення виходу цільового продукту. Поставлена задача вирішується тим, що в способі одержання димерів а -алкілакролеїнів, який включає термічну димеризацію аалкілакролеїнів в присутності інгібітора полімеризації під тиском та виділення димеру відгонкою, згідно з корисною моделлю, димеризацію а алкілакролеїнів проводять при 170-200°С протягом 2-3 годин. Це забезпечує зменшення протікання побічних процесів полімеризації а -алкілакролеїнів та термічного розкладу їх димерів, що спрощує і здешевлює процес одержання та підвищує вихід цільових продуктів. Відомий спосіб одержання димеру акролеїну термічною димеризацією альдегіду під тиском в присутності інгібітора полімеризації гідрохінону при 160°С протягом 4 годин з виходом 40% [Сгогпbie L, Goold J., Happer S.H., Stokes B.J. //J.Chem.Soc. - 1956. - p. 136], а при 150°С протягом 5 годин з виходом 75% [Shuiz H., Wagner H. Synthese und Umwandlungs - produkte des Acroleins /Angew.Chem.-1950.-v.62,-№5.-p.105- 132.] Відомий спосіб одержання димеру метакролеїну термічною димеризацією альдегіду під тиском в присутності інгібітора полімеризації гідрохінону при 140°С протягом 16 годин з виходом 8 1 % [Union. Carbide Corp. Пат. США 2910520, 27.10.59]. Але цей спосіб є довготривалим та енергоємним і супроводжується протіканням побічних процесів полімеризації" вихідного а -алкілакролеіну. Відомий спосіб одержання димеру аетилакролеіну термічною димеризацією альдегіду під тиском в присутності інгібітора полімеризації. Процес здійснюють при 15O°C протягом 20 годин і CO 00 8374 Конкретні приклади одержання димерів а алкілакролеїнів. Приклад 1 Одержання димеру а -метилакролеїну. В автоклав об'ємом ЮОмл завантажують 35г (0,5моль) а -метилакролеїну, заправленого 0,04г гідрохінону-інгібітора полімеризації, продувають азотом, закривають, поміщають в термостат з силіконовим маслом і витримують при 170°С протягом 3 годин. Після відгонки одержують 30,2г димеру а -метипакропеїну з виходом 86,3%. Приклад 2 Одержання димеру а -метилакролеїну проводять за методикою прикладу 1 при 180°С протягом 2 годин. Одержують 30,3г димеру а -метилакролеїну з виходом 86,6%. Комп'ютерна верстка Д. Шеверун Приклад З Одержання димеру а -етилакролеїну проводять при 190°С протягом 3 годин за методикою прикладу 1, при завантаженні в автоклав 42,1г (0,5моль) а -етилакролеїну. Одержують 36,6г димеру а -етилакролеїну з виходом 87,1%. Приклад 4 Одержання димеру а -етилакролеїну проводять за методикою прикладу 3, при 200°С протягом 2 годин. Одержують 36,7г димеру а -етилакролеїну з виходом 87,4%. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП "Український інститут промислової власності", вул. Глазунова, 1, м. Київ - 4 2 , 01601