Спосіб одержання 4,4′-d,l-бі-d3-трисгомокубілу

Спосіб одержання 4,4'-D,L-бі-D3трисгомокубілу (1), який відрізняється тим, що магній піддають взаємодії з 4-йодо-D3трисгомокубаном (2) у концентрованому ефірному розчині з утворенням 4,4'-D,L-бі-D3-трисгомокубілу (1). I Mg, Et2O 1 I 2 87258 1 Насичені поліциклічні (каркасні) вуглеводні, завдяки своїй компактній (і, часто, високонапруженій) будові можуть бути цікавими насамперед, як новий клас високоенергетичих та високощільних палив. D3-трисгомокубан є унікальним вуглеводнем та викликає інтерес завдяки своїй особливій симетрії. Його похідне 4,4'-D,L-Бі-D3-трисгомокубіл може бути ефективним стартовим матеріалом для створення каталізаторів асиметричного синтезу та у нанотехнологіях. 4,4'-D,L-Бі-D3-трисгомокубіл був згаданий лише у 1 джерелі [Watson,William H.Kashyap, Ram P.; Krawiec, Mariusz; Marchand, Alan P.; Reddy, C. Madhusudhan; Gadgil, Vijay R. Acta Crystallographica, B48, 1992, 731], однак у ньому не було описано спосіб отримання вуглеводню та його фізикохімічних властивостей окрім даних рен (11) H Mg, Et2O 1 Приклад 1 Одержання 4,4'-D,L-Бі-D3-трисгомокубілу У суху круглодонну колбу міскістю 50мл, обладнану магнітною мішалкою зворотнім холодильником із хлоркальцієвою трубкою та гумовою септою, завантажують 90мг магнієвої стружки та 15мл абсолютного діетилового ефіру. При нагріванні до температури кипіння та перемішування за допомогою шприца крізь септу повільно додають розчин UA H тгеноструктурного аналізу. Із змісту статті випливає, що 4,4'-D,L-Бі-D3-трисгомокубіл було отримано відновленням D3-трисгомокубіліден-D3трисгомокубанів. Винахід відноситься до способу одержання 4,4'-D,L-Бі-D3-трисгомокубілу. Винахід відрізняється тим, що із 4-йодо-D3-трисгомокубану взаємодією з магнієм отримують реактив Гріньяру, який реагує з надлишком йод-похідного, утворюючи 4,4'-D,L-Бi-D3-трисгомокубіл. (19) Даний винахід стосується органічної хімії, а саме способу отримання 4,4'-D,L-Бі-D3трисгомокубілу (1) (13) C2 2 3 87258 1г 4-йодо-D3-трисгомокубану у 8мл абсолютного діетилового ефіру. При цьому починається утворення реактиву Гріньяру, розчин мутніє, нагрівання припиняють. Після закінчення додавання йодиду реакційну суміш кип'ятять при перемішуванні на протязі 2-х годин. Охолоджують реакційну масу та при перемішуванні повільно додають 10мл розбавленого розчину соляної кислоти. Відділяють органічний шар, а водний шар екстрагують 2 рази по 5мл діетилового ефіру. Об'єднані органічні шари сушать над сульфатом натрію та відганяють розчинник на роторі. Отримують 400мг 4,4'-D,L-Бі-D3 Комп’ютерна верстка М. Ломалова 4 трисгомокубіл із чистотою 98% (GC) у вигляді білих кристалів т. пл. 134-136°С. Вихід 75% від теоретичного. ПМР (СОСІ3): d 1,39-1,48 (4Н m Н11, Н7); d 1.992.37 (7 Н env Н1, Н2, Н3, Н5, H8, Н9, Н10); d 2,53 (1 s Н6); 2,60 (1Н s H4). 13 С ЯМР dC 33.02, 33.10, 33.39, 33.45, 40.69, 41.12, 42.73, 42.80, 44.67, 45.06, 46.09, 46.18, 47.04, 47.09, 47.46, 47.47, 47.64, 47.70, 50.38, 51.25, 21.26, 52.12. Підписне Тираж 28 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601