Спосіб синтезу стекол системи as-s-se

Спосіб синтезу стекол системи As-S-Se, який включає розміщення елементарних компонентів в ампулу із кварцевого скла, вакуумування ампули, нагрівання вмісту ампули до температури синтезу та охолодження ампули, який відрізняється тим, що сірку та селен розміщують в одному кінці ампули, а миш'як окремо від сірки та селену, нагрівають локально суміш сірки із селеном до температури 120-170°С, витримують при цій температурі протягом 6-10 годин, після чого вводять миш'як в контакт із розплавом сірки з селеном, нагрівають вміст ампули до температури 400-450°С і витримують протягом 12-20 годин. Винахід відноситься до хімічної технології і може бути використаний при одержанні миш'як-, сірку-, та селенвміщуючих стекол, придатних для застосування як тонко плівковий матеріал для запису інформації. Відомий спосіб синтезу халькогенідних миш'яквміщуючих стекол, який включає розміщення елементарних компонентів в ампулу із кварцевого скла, вакуумування ампули, нагрів вмісту ампули до температури синтезу, гомогенізацію розплаву та охолодження ампули до кімнатної температури III. Охолодження ампули здійснюють прискорено, зокрема, переносячи нагріту ампулу із високотемпературної зони в зону із кімнатною температурою в повітряне або водяне середовище. Оскільки сплави системи As-S-Se в зоні скло утворення здатні до переохолодження, при описаному режимі синтезу одержуються склоподібні злитки. Недоліком описаного способу є значна тривалість процесу, обумовлена необхідністю довготривалого, понад 78-годинного синтезу при підвищених температурах. Завданням винаходу є прискорення процесу синтезу стекол системи As-S-Se. Поставлене завдання виконується таким чином, що у відомому способі синтезу стекол систе ми As-S-Se, який включає розміщення елементарних компонентів в ампулу із кварцевого скла, вакуумування ампули, нагрів вмісту ампули до температури синтезу та охолодження ампули, згідно винаходу, сірку та селен розміщують в одному кінці ампули, а миш'як окремо від сірки та селену, нагрівають локально суміш сірки із селеном до температури 120-170°С, витримують при цій температурі протягом 6-10 годин, після чого вводять миш'як в контакт із розплавом сірки з селеном, нагрівають вміст ампули до температури 400450°С і витримують протягом 12-20 годин. За рахунок того, що суміш селену із сіркою нагрівають до температури вище 120°С, сірка розплавляється і починає взаємодіяти із селеном, утворюючи при цьому гомогенний розплав. Миш'як при цьому практично участі в реакції не бере, оскільки він розміщений окремо від суміші сірки з селеном, а при вказаних температурах тиск пару миш'яка ще не достатньо високий для того, щоб проходила реакція через газову фазу. Після утворення гомогенного розплаву сірки з селеном миш'як вводять в контакт із розплавом, підвищуючи при цьому температуру до 400-450°С. При такій температурі тиск пару миш'яку ще недостатній для (19) UA (11) 90275 (13) C2 (21) a200700202 (22) 09.01.2007 (24) 26.04.2010 (46) 26.04.2010, Бюл.№ 8, 2010 р. (72) РИГАН МИХАЙЛО ЮРІЙОВИЧ, РУБІШ ВАСИЛЬ МИХАЙЛОВИЧ, ГАСИНЕЦЬ СТЕПАН МИХАЙЛОВИЧ, ШПИРКО ГРИГОРІЙ МИКОЛАЙОВИЧ, ПЕРЕВУЗНИК ВІРА ПЕТРІВНА (73) УЖГОРОДСЬКИЙ НАУКОВОТЕХНОЛОГІЧНИЙ ЦЕНТР МАТЕРІАЛІВ ОПТИЧНИХ НОСІЇВ ІНФОРМАЦІЇ ІНСТИТУТУ ПРОБЛЕМ РЕЄСТРАЦІЇ ІНФОРМАЦІЇ НАЦІОНАЛЬНОЇ АКАДЕМІЇ НАУК УКРАЇНИ (56) UA 18745 C1 25.12.1997 SU 812707 A 15.03.1981 RU 2021218 C1 15.10.91, 15.10.1994 3 90275 зруйнування ампули. Утворений розплав при цій температурі гомогенізується. Приводимо приклади здійснення запропонованого способу. Синтезовано сплав складу As0,4S0,5Se0,1. Вихідні елементарні компоненти в загальній кількості 50г помістили в ампулу із кварцевого скла довжиною 180мм з діаметром перерізу порожнини 20мм. Сірку та селен розмістили в одному кінці ампули, миш'як у другому. Ампулу відкачали до залишкового тиску 10-4мм.рт.ст. та заварили, після чого помістили в двохзонну піч опору. На початковому етапі синтезу всю ампулу витримували при температурі 150°С, що відповідає середині температур 4 ного інтервалу 120-180°С. Нижня границя температурного інтервалу на першій стадії синтезу обумовлена температурою плавлення сірки, верхня різким підвищенням в'язкості розплаву сірки при температурах 180-200°С. При витримці на першій стадії синтезу менше 6 годин сірка не встигає повністю прореагувати з селеном, а витримки протягом 10 годин цілком достатньо для повної взаємодії сірки з селеном. Нахиливши ампулу, вводять миш'як в контакт з розплавом, піднімають температуру до заданого значення і витримують до завершення реакції. В таблиці наведені основні параметри здійснення процесів синтезу сплаву. Таблиця Основні параметри процесів синтезу сплаву As0,4S0,5Se0,1 № прикладу 1 2 3 4 5 Температура на 2 стадії Час витримки на 2 синтезу °С стадії синтезу (год) 380 20 400 20 430 15 450 12 450 10 Підвищувати температуру синтезу на другій стадії понад 450°С недоцільно через значне підвищення тиску парів миш'яку. Проведено також синтез аналогічного сплаву по способу-прототипу. Синтез проводили протягом 72 годин. Таким чином, як видно з таблиці, застосування запропонованого способу дає змогу значно прискорити процес. Новим у способі в порівнянні із способомпрототипом є роздільне розміщення на першій Комп’ютерна верстка А. Рябко Характеристика сплаву Сплав неоднорідний Сплав однорідний Сплав однорідний Сплав однорідний Сплав неоднорідний Загальний час синтезу, (год) 32 32 27 24 22 стадії синтезу сірки з селеном та миш'яку, а також температурно-часовий режим синтезу. Передбачається використання запропонованого способу в технології одержання вихідних матеріалів для покрить, які використовуються в системах запису інформації, зокрема, для голографічного захисту цінних паперів. Джерела інформації: 1. Абрикосов Н.Х. Полупроводниковые халькогениды и сплавы на их основе. - М. Наука, 1975. 219с. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601