Спосіб спектрофотометричного визначення кількості алюмінію

Спосіб спектрофотометричного визначення кількості алюмінію, при якому розчин досліджуваної речовини обробляють хімічним органічним реагентом з наступним вимірюванням оптичної густини отриманої суміші, який відрізняється тим, що як хімічний органічний реагент використовують 4-нітро-2 ,4 ,5 -дифенілметанол - напівпродукт синтезу n-нітрофенілфлуорону. (19) (21) u200603793 (22) 06.04.2006 (24) 15.11.2006 (46) 15.11.2006, Бюл. № 11, 2006 р. (72) Федін Олександр Володимирович (73) ДНІПРОПЕТРОВСЬКИЙ НАЦІОНАЛЬНИЙ УНІВЕРСИТЕТ ЗАЛІЗНИЧНОГО ТРАНСПОРТУ ІМЕНІ АКАДЕМІКА В. ЛАЗАРЯНА 3 18370 4 хіміки-аналітики змушені або використовувати вміст якої перевищує 50% і тому такий продукт ТОФ зі своїх старих запасів, що уже частково деТОФ не дозволяє правильно оцінювати вміст структуровані, або синтезувати ТОФ самостійно. алюмінію в промислових зразках. Однак названа Однак вихід ТОФ високого ступеня чистоти по досзадача може бути успішно вирішена при використупних прописах украй низький при великій кількотанні у якості ОР напівпродукту синтезу дефіцитсті побічних продуктів. Використання таких сильно ного ТОФ - продукту III. забруднених препаратів ТОФ у якості ОР привоПриклад конкретного виконання способу дить до великих помилок у результатах спектроДля виділення продукту III використовують рефотометричних визначень. акційну масу після відділення з неї продуктів V і VI. Технічною задачею, розв'язуваною корисною До фільтрату додають воду, що підкислена хлоримоделлю, що заявляється, є збільшення правильдною кислотою, відфільтровують осад червоного ності визначень кількості алюмінію в технічних і кольору, який при необхідності очищається просприродних об'єктах без використання в якості ОР тим переосадженням з етанолу водою. Результат дефіцитних реагентів. аналізу продукту III: знайдено, %: С 55,9; Н 4,4; N Суть корисної моделі складається в способі 4,9; C13H11NO6. Обчислено: С 56,32; Н 4,00; N 5,05. спектрофотометричного визначення кількості Шляхом розкладання спектрів поглинання роалюмінію, у якому розчин досліджуваної речовини, зчинів сполуки продукту III з бором (Фіг.2), що є що містить алюміній, обробляється ОР з наступтестом для визначення якості гідроксилвміщуючих ним вимірюванням оптичної густини отриманої органічних спектрофотометричних реагентів [Фесуміші, при якому в якості ОР використовується дін О.В. Деклараційний патент на винахід №58046, 2003р. Бюл. №7. Федін О.В. Деклараційний патент побічний продукт синтезу ТОФ - 4-нітро-2 ,4 ,5 на винахід №68686, 2004р. Бюл. №8], на лоренцідифенілметанол. Ця речовина утворюється у ході ани виду синтезу ТОФ і дає такі ж якісні реакції з алюмінієм, 2 S w що і сам ТОФ. Тому 4-нітро-2 ,4 ,5 Lorentz ( x, y 0 , x 0 , w, S) y 0 ; дифенілметанол можна використовувати для спе4( x x 0 ) 2 w 2 ктрофотометричного визначення кількості алюмі(x - поточна координата; y0 - зсув базової лінії; x0 нію замість дефіцитного ТОФ. центр піка; w - ширина піка на його половині висоСуть корисної моделі пояснюється на Фіг.1-2. ти; S - площа під піком) показано, що перша довЗгідно Фіг.1, при синтезі ТОФ альдегід І конгохвильова смуга поглинання розчина (кр.1) являє денсується з оксигідрохиноном (АrН) з утворенням собою індивідуальний контур (кр.2), не ускладнені 4-нітро-2 ,4 ,5 -дифенілметанолу (продукту III). домішками інших компонентів (кр.3 і 4 являють Реакція відбувається швидко і характеризується собою другу довгохвильову смугу поглинання внувеликим виходом чистого продукту III. З часом трікомплексної сполуки та залишок від розкладенпродукт III, що існує в рівновазі з формою IV, проня сумарної кривої (кр.1) на індивідуальні смуги довжує конденсуватися з АrН (продукт V), переховідповідно). Це доводить чистоту продукту III. Редячи переважно в смолоподібний полімер VI. ТОФ зультати визначень алюмінію у внутрішньому стапри цьому утворюється у невеликих кількостях як ндартному зразку складу, що використовується побічний продукт Vб. При лабораторному препадля аналізу стоків локомотивного депо, у якому ративному синтезі ТОФ прагнуть по можливості діють технології алітування й електрохімічного більш повно відмити від смоли VI, витрачаючи анодирування деталей з алюмінію і його сплавів, великі кількості розчинників і значну частину самонаведені у таблиці: го ТОФ. У промислових же синтезах ТОФ так і залишають у суміші зі смолою темного кольору, Таблиця Порівняння результатів визначення алюмінію за допомогою ТОФ і способу, що заявляється Статистичні характеристики Результати визначення алюмінію відомим способом з використанням забруднено- способом, що го промислового зразка заявляється ТОФ Знайдено алюмінію (середнє значення), мг л-1 мкг л-1 Дисперсія % Вірогідна випадкова мкг л-1 похибка при =0,95; % n=5 З таблиці випливає, що застосування способу, що заявляється, при якому використовується для названої мети 4-нітро-2 ,4 ,5 -дифенілметанол, 6,02 7,03 0,73 12,1 0,92 0,13 1,85 0,147 15,3 Дійсний вміст алюмінію у внутрішньому стандартному зразку складу стоків 2,09 7,11 напівпродукт синтезу ТОФ, дозволяє набагато правильніше оцінити вміст алюмінію в пробах і не вимагає застосування дефіцитного реагенту ТОФ. 5 Комп’ютерна верстка Л. Ціхановська 18370 6 Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601