Спосіб очищення 4-бромфеноксіоцтової кислоти

1. Спосіб очищення 4-бромфеноксіоцтової кислоти від домішок незаміщеної феноксіоцтової кислоти, що полягає в її промиванні водою 3 30758 4 температуру плавлення (близько 159°С). Ті, які перекристалізацією введене промивання гарячим отримані по режимах 1 і 5, відрізнялися від інших неполярним органічним розчинником, що у цих тільки незначною домішкою вихідної умовах добре розчиняє і видаляє із собою феноксиоцтової кислоти на хроматограмах. незаміщену феноксиоцтову кислоту. Використовувати такий розчинник для самої перекристалізації не можна, тому що цільова 4бромфеноксиоцтова кислота практично в ньому не Результати дослідження різних умов очищення 4-бромфенокс розчиняється. Таким чином, запропонований спосіб промивки гарячим неполярним розчи забезпечує очищення 4-бром-феноксиоцтової кислоти як від вихідної феноксиоцтової, так і Режим 1 2 3 деякою мірою від полібромованих феноксиоцтових Розчинник для 2 стадії Гексан, кислот (особливо за умови, що бромування Гексан, 60°С Гептан, 60°С промивки 20°С виконувалося пероксидним методом). Для оптимізації заявляємого способу Колір суміші після тускло- Світліше, ніж Світліше, ніж проведена порівняльна характеристика різних промивки неполярним жовтий за режимом 1 за режимом 1 режимів очищення 4-бромфеноксиоцтової розчинником кислоти. Температура плавлення 156-157°С 155-156°С 156-157°С Режими відрізняються використаним суміші після промивки розчинником для видалення непрореагувавшої Присутність вихідної феноксиоцтової кислоти й температурою, при якій несуттєва несуттєва феноксиоцтової кислоти у Присутня здійснюється промивання. Безумовно, що чим суміші вона вище, тим краще розчиняється домішка. Однак температура в експерименті не може Як свідчать дані таблиці 1, результати перевищувати температури кипіння розчинника застосування гексану й гептану при підвищених (68°С для гексану й 98°С для гептану). Більше температурах практично не відрізняються. висококиплячі розчинники (октан, нонан і т.д.) В разі зменшення температури неполярного використовувати недоцільно, тому що їх самих органічного розчинника (режим 1) колір реакційної потім важко видалити із суміші після промивання. суміші залишається сірувато-жовтим, а Тому автор зупинився тільки на двох зазначених температура її плавлення занадто низька. Це (гексані й гептані). свідчить про недостатнє очищення від домішок. У режимах 1, 2 був використаний гексан, у Суттєве збільшення температури вище 60°С режимах 3, 4 - гептан при різних температурах, у для гексану і 90°С для гептану неможливе через їх режимі 5 (за прототипом) додаткове промивання фізичні властивості. До того ж вже при температурі неполярним розчинником не проводилося. 60°С (режими 2,3) вже практично досягнута Висновок про ступінь очищення ми робили за можлива повнота відмивки домішок у даних присутністю (або відсутністю) забарвлених умовах. Тому найбільш доцільно використовувати домішок (третій рядок таблиці), температурою промивку при температурі від 60 до 90°С (режими плавлення суміші (передостанній рядок) і розміром 2..4). плями вихідної феноксиоцтової кислоти на У режимі 5 (за прототипом) подані дані про хроматограмі (останній рядок). результати очищення 4-бромфеноксиоцтової Загальний способ очищення 4кислоти без промивки неполярним органічним бромфеноксиоцтової кислоти здійснюється так: розчинником. Вони свідчать, що якість очистки в Осад неочищеної 4-бромфеноксиоцтової даному випадку значно поступається кислоти безпосередньо після її одержання [2] запропонованому методу. відфільтровують при кімнатній температурі, Порівняно з прототипом пропонуємий спосіб промивають невеликою кількістю розведеної має перевагу у тому, що без суттєвих оцтової кислоти, потім водою й добре віджимають матеріальних і трудових затрат знижує вміст на вакуум-фільтрі. Цей зразок описаний у колонці низькомолекулярних домішок (головним чином 5 таблиці 1. Він служив вихідною сумішшю для незаміщеної феноксиоцтової кислоти) у цільовому другої стадії промивання неполярним органічним продукті. розчинником. Економічний ефект від застосування Друге промивання. пропонуємого способа полягає у наступному: Сиру 4-бромфеноксиоцтову кислоту масою У порівнянні із прототипом додатково 10…15г суспендують в 100мл обраного вводиться стадія промивання гарячим неполярним розчинника (гексан або гептан) при заданій органічним розчинником, тому загальні економічні температурі, суміш виливають на вакуум-фільтр, витрати трохи зростають навіть незважаючи на добре віджимають від рідини. Віджату масу можливість регенерації цього розчинника. Однак відразу ж промивають ще такою ж порцією потрібно взяти до уваги наступне: органічного розчинника. Ефективність використання регуляторів росту Отриманий осад висушують на повітрі (його сільськогосподарських культур прямо пов'язана з характеристики наведені в колонках 1..4 таблиці 1) їхньою чистотою. Більше того, при недостатній і звичайним способом перекристалізовують з 50% чистоті препарату проявляється його негативна етанолу. дія на біологічні процеси в рослині (пожовтіння й Зразки, перекристалізовані з етанолу, мали опадання листів, зміна форми плода, зниження однаковий колір (практично безбарвні) і зав'язі й т.д.). Тому невелике подорожчання 5 30758 процесу одержання дійсно чистого препарату окупиться значно більшою його ефективністю при використанні. А для деяких областей використання, не потребуючих особливої чистоти, можливо, удасться відмовитися навіть від перекристалізації з полярного розчинника типу етанолу, що значно знизить вартість усього процесу. Джерела інформації: 1. Спосіб бромування феноксиоцтової кислоти. Деклараційний патент України №15816 на корисну модель. - Бюл. №7.- 2006. 2. Спосіб бромування феноксиоцтової кислоти. Деклараційний патент України №23073 на корисну модель. - Бюл. №6.- 2007. 6