Спосіб кількісного визначення суміші орто-, піро-, триполі- та метафосфатів

Спосіб кількісного визначення орто-, піро-, триполі- та метафосфатів, що включає підготуван 3 50819 карбонату та гідрокарбонату натрію, швидкість пропускання елюенту 1,5см3/хв, межа визначення 3,66мкг/мл, спосіб селективний та має добрі метрологічні характеристики. Недоліком такого способу є довготривалість, складність методу та неможливість визначення окремих видів фосфатів. Найбільш близьким за технічною сутністю та досягаємому результату до корисної моделі, що заявляється, є спосіб [Timoty V. Peters, Wm. Rieman III Analysis of mixtures of the condensed phosphates by ion-exchenge chromatography // Anal. Chem. Acta. - 1956, - Vol. 14, - P 131-135. - прототип], який виконують наступним чином: зразок розчиняють в 5см3 0,25М КСl з рН=5,00 та вносять в іонообмінну колонку довжиною 14см та діаметром 3,8см3, заповнену іонітом Dowex I-X8, заздалегідь оброблену 200см3 0,25М КСl. Крізь колонку пропускають зі швидкістю 0,2см3/хв порції елюенту 0,25М КСl 110см3; 0,4М КСl 140см3; 0,5М КСl 170см3; 3,0М КСl 200см3. Для підтримки постійної температури 70-80°С колонку поміщають в спеціальний кожух та нагнітають гарячу воду. Порції елюату містять відповідно орто-, піро-, триполі- та метафосфати, які необхідно випаровувати досуха. Кількісне визначення вмісту фосфатів проводять фотометричним методом. Недоліками прототипу є довготривалість, використання високих концентрацій елюенту, складність установки, що пов'язано з необхідністю підтримувати постійну температуру, різні об'єми елюенту, що ускладнює процес автоматизації та необхідність випаровувати досуха кожну порцію елюенту та проводити обов'язкову деполімерізацію фосфатів. 4 В основу корисної моделі поставлено задачу скоротити час визначення суміші орто-, піро-, триполі- та метафосфатів, спростити апаратурне оформлення та знизити енерговитрати. Поставлена задача вирішується тим, що у відомому способі кількісного визначення суміші орто-, піро-, триполі- та метафосфатів, який включає підготування колонки, розчинення зразку та внесення його в колонку заповнену іонообмінною смолою, пропускання крізь колонку елюенту, розділені фосфати збирають в окремих порціях елюату та випаровують з наступним кількісним визначенням фосфатів спектрофотометричним методом, відповідно корисної моделі як іонообмінну смолу використовують аніоніт IF-23, на основі стиролдивінілбензольної матриці, як елюенти використовують розчини 0,1М; 0,2М; 0,25М; 0,4М КСl при рН=5,5-5,7, розділення проводять при кімнатній температурі, протягом 1,5-2 годин, а порції елюату, впродовж 1,5-2 годин, випаровують до об'єму 70см3. Приводимо приклади виконання способу, який заявляється: Приклад 1. Як хроматографічну колонку використовують скляну колонку діаметром 15мм та довжиною 90мм, як іонообмінну смолу - дрібнодисперсний сильноосновний аніоніт на основі сополімерів стиролу та дивініл бензолу - IF-23. Фізико-хімічні характеристики іонообмінної смоли IF-23 наведено в таблиці 1. Хроматографічне розділення проводять в хроматографічній колонці з аніонітом в Сl - формі (колонку промивають 20см3 0,1М розчином соляної кислоти, а потім 70см3 дистильованої води). Таблиця 1 Фізико-хімічні характеристики іонообмінної смоли IF-23 Найменування показнику Норма Зерна від білого до світлокоричневого кольору Зовнішній вигляд Гранулометричний склад: - об'ємна доля робочої фракції, %, не менше - розмір зерен робочої фракції в набухлому стані, мм, не більше Масова частка вологи, %, в межах Повна статична об'ємна ємність, ммоль/см3, не менше Осмотична стабільність, %, не менше Окиснюваність фільтрату в перерахунку на кисень, мг/дм3, не більше Питомий об'єм, см /г, не більше Приклад 2. Як елюент використовують розчини 0,1М; 0,2М; 0,25М; 0,4М КСl (рН=5,5-5,7 доводили розчинами НСl і КОН). Аналізована суміш фосфатів, повинна містити не більше 0,15мг Р2О5, розчиняють в 5см3 0,1М розчині КСl (рН=5,7) і обережно вводять в іонообмінну колонку, заздалегідь оброблену 50 см3 елюента. Для розділення орто-, піро-, три і метафосфатів беруть порції елюенту об'ємом 200мл. Швидкість пропускання крізь колонку не більше 2см3 за хвилину, при цьому меніск рідини 96 0,2 35-50 1,15 98 0,55 3,0 повинен бути вище за верхню межу смоли не менше ніж на 1мм. Фракції елюату містять, відповідно, орто-, ди-, три і метафосфати. Кожна фракція містить тільки окремі фосфати, усі порції елюата випаровують до об'єму 70см3. Вміст фосфатів в кожній фракції елюату визначають фотометричним методом. Аналіз індивідуальних фосфатів за прототипом та способом, що заявляється при визначенні орто-, піро-, три- і метафосфатів методом іонообмінної хроматографії наведено в таблиці 2. 5 50819 6 Таблиця 2 Аналіз індивідуальних фосфатів за прототипом та способом, що заявляється Відсоток кожного типу фосфатів Речовина, ОртоПіроТриМетащо аналізуЗаявлений Заявлений Заявлений Заявлений ється Прототип Прототип Прототип Прототип спосіб спосіб спосіб спосіб Na2HPO4 99,9 99,9 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 Na4P2O7 0,7 3,6 98,9 95,7 0,0 1,7 0,0 0,0 Na3P3O10 1,8 1,7 2,6 5,0 87,6 88,8 7,8 3,8 Na(PO3)n 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 98,7 98,4 В таблиці 3 наведені дані по проведенню технологічного процесу розділення та кількісного визначення фосфатів за прототипом та способом, що заявляється. Таблиця 3 Норми часу на проведення технологічного процесу кількісного визначення фосфатів Тривалість процесу, хв. Спосіб-прототип Розроблений спосіб 30 20 10 10 20 0 240 120 240 120 20 0 20 20 10 10 600 хвилин (10 годин) 300 хвилин (5 години) Назва стадій і операції технологічного процесу 1. Підготовка колонки 2. Підготовка проби 3. Підігрів колонки 4. Пропускання крізь колонку елюенту 5. Випаровування порцій елюату 6. Розчинення визначуваного фосфату 7. Кількісне визначення фосфату 8. Обчислення результатів Всього Спосіб що заявляється складається з двох стадій. В результаті послідовної реалізації цих стадій відбувається розділення та кількісного визначення фосфатів. Підібрано нову іонообмінну смолу IF-23, яка дозволила скоротити довжину колонки та збільшити швидкість пропускання елюенту, зменшити концентрацію елюенту. Крім того, спосіб, що заявляється дозволяє істотно зменшити витрати електроенергії за рахунок зниження Комп’ютерна верстка Н. Лиcенко температури розділення, яку не треба підтримувати постійною й зменшення часу випаровування та в 2 рази скоротити час розділення та кількісного визначення суміші фосфатів. Корисна модель відноситься до способів кількісного визначення орто-, піро-, триполі- та метафосфатів, отриманих для використання в металургійній промисловості, а також в харчовому та косметичному виробництві. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601