Спосіб визначення вмісту ефірної олії в рослинній сировині

Спосіб визначення вмісту ефірної олії в рослинній сировині, що включає водну дистиляцію 3 61926 (гексан, діетиловий ефір, нефрас), повторного відганяння компонентів олії, що залишилися в дистиляційній воді, подальше відганяння розчинника з місцели, що утворилася (розчин ефірної олії та інших екстрактних речовин у розчиннику). Новими ознаками є: додавання у збільшений об'єм приймача насадки Клевенджера розчинника, в шар якого надходить дистилят і утворюється місцела, а дистиляційну воду з розчиненими в ній компонентами ефірної олії, що залишилися, повертають на повторну дистиляцію, при цьому відганяння розчинника з місцели проводять на тій же установці з насадкою Клевенджера. Вказані ознаки необхідні і достатні для здійснення способу і досягнення технічного результату. Причинно-наслідковий зв'язок між сукупністю ознак, що заявляються, та технічним результатом, полягає у наступному: - додавання в збільшений об'єм приймача насадки Клевенджера розчинника, в шар якого надходить дистилят, це дозволило поєднати операції отримання дистиляту з екстрагуванням із нього ефірної олії в одній лабораторній установці; - відокремлення від місцели дистиляційної води, повернення її з частиною розчинених компонентів ефірної олії у перегінну колбу для повторної дистиляції, відганяння розчинника з місцели на тій же установці з насадкою Клевенджера, дозволили більш повно витягти розчинені у воді компоненти ефірної олії і спростити проведення аналізу на одному виді лабораторної установки. На кресленні представлена установка з насадкою Клевенджера зі збільшеним об'ємом приймача для розчинника, за допомогою якої здійснюється заявлений спосіб. Приклад здійснення способу. Наважку свіжозібраних квіток троянди масою 200 г поміщають у перегінну колбу 1, заливають водою у співвідношенні сировини до води 1:5. До колби 1 приєднують насадку Клевенджера з приймачем 2 збільшеного об'єму і через повітряну трубку 3 заповнюють його і з'єднувальне коліно 4 водою. Потім у приймач 2 додають розчинник. Колбу 1 ставлять на електроплитку 5 і починають водну дистиляцію. Пари води та ефірної олії по паропровідній трубці 6 надходять у холодильник 7, де кон 4 денсуються. Дистилят, що утворився, надходить у розчинник, в якому розчиняється ефірна олія (місцела). Відокремлена від місцели дистиляційна вода з розчиненими в ній компонентами ефірної олії по з'єднувальному коліну 4 витісняється в перегінну колбу 1 для повторної дистиляції. Після закінчення дистиляції, перекривають кран 9 і місцелу зливають в зважену колбу, яку з'єднують із тією ж насадкою Клевенджера, і відганяють розчинник. Після відгону розчинника, колбу від'єднують від насадки Клевенджера та поміщають у сушильну шафу або термостат з температурою камери 35-40 °C на 30-40 хв. Висушування проводять до постійної маси. Колбу охолоджують в ексикаторі та зважують із записом результату до четвертого десяткового знаку. Масову частку ефірної олії в сировині Э у відсотках обчислюють за формулою: Э=(m2-m1)×100/m , (1) де m2 - маса колби з ефірною олією, г; m1 - маса порожньої колби, г; m - маса наважки сировини, г. Усі зважування проводять із записом результату до четвертого десяткового знака з подальшим округленням до третього або другого десяткового знака залежно від величини результату вимірювання. За результат вимірювання беруть середнє арифметичне двох паралельних визначень, абсолютна розбіжність між якими не повинна перевищувати: - 0,003 % при масовій частці ефірної олії в сировині менше ніж 0,05 %; - 0,01 % при масовій частці ефірної олії в сировині від 0,05 до 1,00 % включ.; - 0,05 % при масовій частці ефірної олії в сировині понад 1,00 %. У аналогічних умовах з наважки тієї ж сировини троянди провели відганяння ефірної олії способом, який описано в прототипі, а також визначили вміст ефірної олії в сировині меліси лікарської, результати визначення яких приведені в таблиці. Таблиця Порівняльна характеристика заявленого способу та аналога Троянда ефіроолійна Заявлений Перевищення Аналог* спосіб в "X" разів 0,040/0,290 3,3 Масова частка 0,012/0,085 0,029/0,170 3,2 ефірної олії в 0,009/0,056 сировині, %, 0,011/0,070 0,030/0,180 2,7 на сиру/абс. 0,011/0,076 0,034/0,203 3,1 сух. масу 0,009/0,067 0,029/0,180 3,2 Найменування показника ) Аналог 0,053/0,200 0,048/0,180 0,057/0,210 0,043/0,153 0,046/0,171 Меліса лікарська Заявлений Перевищення спосіб в "X" разів 0,140/0,560 2,6 0,140/0,502 2,9 0,160/0,604 2,8 0,130/0,441 3,0 0,140/0,522 3,0 ) Примітка.* Порівняння результатів проведено з аналогом, оскільки спосіб за прототипом не дозволяв визначити вміст ефірної олії в сировині з низькою олійністю. Порівняльна характеристика заявленого способу та аналога вказує, що повнота дистилювання ефірної олії з рослинної сировини за заявленим способом перевершує аналог в 2-3 рази. 5 61926 Витрата розчинника в способі, узятому за ана3 лог, становить 85,0-100,0 см , а у заявленому 3 15,0-20,0 см , що говорить про економічність способу. Крім того, число основних операцій в заявленому способі скорочене з 6 до 4. Використовування заявленого способу дозволяє проводити аналізування рослинної сировини з Комп’ютерна верстка Л. Ціхановська 6 низьким і високим вмістом ефірної олії на установці з насадкою Клевенджера за умови збільшення об'єму приймача для додавання в нього розчинни3 ка об'ємом не більше ніж 10 см . Заявлений спосіб розширює можливості проведення аналізування різних видів рослинної сировини на олійність (з низьким і високим вмістом ефірної олії). Підписне Тираж 23 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601