Експрес-метод визначення вмісту альфа-кислот в хмелі

Експрес-метод визначення вмісту альфакислот в хмелі, що передбачає вимірювання інтенсивності спектра дифузного відбивання, який відрізняється тим, що визначення здійснюють в інтервалі довжин хвиль 2,22-2,29 мкм з попереднім подрібненням зразка та просіюванням часток хмелю крізь сито з розмірами отворів 0,294-1 мм Винахід відноситься до харчової промисловості, а саме, до пивоварного виробництва Вміст альфа-кислот (АК) в хмелі найчастіше визначають кондуктометричним і спектрофотометричним методами Кондуктометричний метод (за діючим стандартом) ґрунтується на вимірюванні сили струму, що проходить через екстракт гірких речовин у процесі титрування його оцтовокислим свинцем, Спектрофотометричний метод базується на залежності поглинання світла речовиною, яку визначають, від довжини хвилі світлового променя, що падає на неї [Домарецький В А Технологія солоду та пива Підруч для студентів вищ зал освіти, що навч за спец "Технологія бродил вир-в і виноробства" - К Урожай, 1999 -с 544] В основу винаходу поставлено задачу створення експрес-методу визначення вмісту АК в хмелі без зміни його фізико-хімічних властивостей та показників якості, а також прискорення швидкості аналізу шляхом вимірювання інтенсивності спектрів дифузного відбивання подрібненого хмелю Поставлена задача вирішується тим, що експрес-метод визначення вмісту АК в хмелі передбачає вимірювання інтенсивності спектра дифузного відбивання Згідно винаходу визначення здійснюється в інтервалі довжин хвиль 2,222,29мкм з попереднім подрібненням зразка та просіюванням часток хмелю крізь сито з розмірами отворів 0,294-1 мм Причинно-наслідковий зв'язок між запропонованими ознаками і очікуваним технічним результатом буде в наступному Основною вимогою до підготовки зразків є однаковий ступінь їх подрібнення, що легко досягається при використанні одного і того ж помелочного пристрою та сита Принцип вимірювання має порівняльний характер, тому потребує в калібруванні за допомогою стандартних методів Після вимірювання калібрувальної серії зразків та задавши відсоткову величину даного компонента в кожній пробі, розраховується лінійна регресія, по закінченні якої прилад автоматично видає константи, а також статистичні параметри, що характеризують калібрування Однією настройкою прилад забезпечує надійні результати тривалий час Тривалість аналізу (протягом 2 хвилин) включає в себе зняття спектра еталону, який є в приладі (зразка порівняння), Проте перераховані методи аналізу характеризуються складністю та необхідністю наявності дорогих приладів та ХІМІЧНИХ реактивів, тривалістю визначень, а також тим, що в процесі аналізу відбуваються зміни ХІМІЧНИХ речовин, в тому числі АК За прототип винаходу прийнятий метод інфрачервоної (ІЧ) спектроскопії в ближній області спектра Це недеструктивний, експресний, екологічно безпечний метод [Спосіб визначення загального вмісту дієтичних волокон за допомогою відбиваючої спектроскопії в ближній ІЧ - області - в зернових продуктах Prediction of total dietary fiber in cereal products using near-infrared reflectance spectroscopy Пат 614699 США, МПК7 G01N21/35 USA Secretary of Agriculture, Barton Franklin E , Kays Sandra R, Windham William R № 08/978761, Заявл 26 11 1997, Опубл 05 09 2000, НПК250/339 09] 00 о (О (О 62608 зняття спеїсгра зразка, що аналізується, та обробЛІНІЙНО залежить від вмісту АК в хмелі Максимум ку отриманих оптичних даних поглинання ІЧ-випромінювання припадає на довжину хвилі Я,=2,27мкм В даний час існує велика КІЛЬКІСТЬ 14аналізаторів, серед яких є складні ДОСЛІДНИЦЬКІ Сукупність всіх ознак методу, що заявляється, прилади та більш прості - для масових аналізів До дозволяє досягти суттєвого результату - проводиостаннього класу належить ІЧ-аналізатор "Інфрали визначення вмісту АК в хмелі за 2 хвилини без під-61", за допомогою якого можна аналізувати як використання ХІМІЧНИХ реактивів При цьому не тверді, так і рідкі та пастоподібні продукти відбуваються зміни фізико-хімічних властивостей зразка На основі проведеного аналізу літератури для оцінки якості хмелю пропонуємо використати ексСпосіб, що пропонується, полягає в наступнопрес-метод аналізу, який базується на дослідженму Зразки хмелю розмелювали на дробарці та нях спектрів дифузного відбивання хмелю в ближпросіювали крізь відповідне сито Отриману пробу ній ІЧ-області в діапазоні довжин хвиль А=1,33завантажували в кюветне відділення та за допомо2,37мкм Досліди проводили на ІЧ-аналізаторі "Інгою відповідної команди вимірювали оптичні дані, фрапід-61" при автоматичному режимі реєстрації за результатами яких визначали вміст АК в хмелі повного розсіяного спектру відбивання хмелю Інтенсивність відбитого світла, а тому і точРезультати проведених досліджень показують, ність аналізу, залежить від дисперсності подрібнещо для просіювання часток хмелю оптимальними ного хмелю та рівномірності його розподілу по відрозмірами отворів сита є 0,294-1 мм, тому що крізь биваючій поверхні Для проведення аналізу зазначені сита проходить більша масова частина необхідно використовувати один і той же подрібподрібненого хмелю, а його дисперсність забезпенювальний пристрій та сига В прикладі викорисчує рівномірну інтенсивність відбитого ІЧ-світла товували систему сит, які розділяють наважку на шість фракцій на п'яти ситах ВІДПОВІДНО ДО даних, Експериментально встановлено, що згідно занаведених у таблиці кону Бугера-Ламберта-Бера в інтервалі довжин хвиль 2,22-2,29мкм оптична густина ІЧ-спектру Таблиця Результати ситового аналізу подрібненого гранульованого хмелю сорту "Тетнангер" Номер сита 2 1 25 35 43 Днище Вид сита Металічні пробивні Капронові Розмір отворів, мм 2 1 0,294 0,219 0,165 Маса фракції (сходу), г 7,844 12,790 15,942 4,765 4,696 3,963 Як видно з таблиці, раціональніше користуватися ситами розмірами отворів 0,294-1 мм, оскільки саме крізь ці сита проходить максимальна КІЛЬКІСТЬ подрібненого хмелю Розглянемо кількісне визначення вмісту АК в хмелі Для цього підготуємо вищезазначеним способом зразки гранульованого хмелю сортів "Клон 18", "Люблінер", Тетнангер", "Традиційний" та "Норден Бревер" з масовою часткою АК 3,2, 4,6, 8, 10 та 16% ВІДПОВІДНО та виміряємо інтенсивність спектру дифузного відбивання в інтервалі довжин хвиль 2,22-2,29мкм Після зняття спектру розрахо Схід на даному ситі, %(мас ) 15 688 25,580 31,884 9,530 9 392 7,926 вується оптична густина при довжині хвилі Я,=2,27мкм, на яку припадає максимум поглинання ІЧ-випромінювання Вміст АК в зразках хмелю контролювали кондуктометричним методом Побудову градуювальної кривої здійснюємо по залежності оптичної густини від вмісту АК в хмелі (Фіг) Ця залежність має ЛІНІЙНИЙ характер та описується рівнянням у=0,0081х+0,3777 з величиною достовірності апроксимації R2=0,9957, користуючись яким можна визначити вміст АК досліджуваного зразка хмелю 62608 Комп'ютерна верстка А Ярославцева Підписне Тираж39 прим Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, Львівська площа, 8, м Київ, МСП, 04655, Україна ДП "Український інститут промислової власності", вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119