Спосіб визначення фунгіцидів класу триазолів у повітрі

Спосіб визначення фунгіцидів класу триазолів у повітрі, що включає підготовку проб повітря до 3 64196 ру (співвідношення ізомерів цис-транс 45:55) та (2 RS, 3 К8)-1-(4-хлорофеніл)-4,4-диметил-2-(1Н1,2,4-триазол-1-іл)пентан-3-олу в одній пробі повітря, шляхом зниження трудомісткості і вартості реактивів, часу виконання вимірювань і зменшення витрат на проведення аналізу. Поставлена задача вирішується тим, що у відомому способі, який включає підготовку проб повітря до екстракції, проведення екстракції, концентрування та хроматографування, згідно з корисною моделлю хроматографування проводять на пластинках "Сорбфіл", імпрегнованих вазеліновим маслом, в системі рухомої фази ацетон+вода (1:1) з наступним детектуванням компонентів реагентом бромфеноловий синій, після чого візуально визначають наявність або відсутність плям насичено-блакитного кольору на блідо-жовтому фоні. Спосіб ґрунтується на екстракції дифеноконазолу та паклобутразолу із проб повітря ацетоном та визначенні методом тонкошарової хроматографії. Спосіб здійснюється наступним чином. Попередньо, за допомогою аспіраційного пристрою, повітря протягують через паперовий фільтр "синя стрічка", закріплений у фільтроутримувачі зі швидкістю 1,0 л/хв. протягом 20 хвилин. Після підготовки проби до вимірювання сухий залишок екстракту переносять в градуйовану пробірку за допомогою ацетону (загальний об'єм 1 мл). Наступним етапом є визначення вмісту дифеноконазолу та паклобутразолу методом оберненої тонкошарової хроматографії. В оберненій тонкошаровій хроматографії нерухомою фазою є шар сорбенту, оброблений неполярною рідиною [5]. В даному випадку нерухомою фазою є шар силіказолю, імпрегнований вазеліновим маслом. Як рухома фаза при хрома 4 тографуванні використовувалась суміш ацетон+вода. Для підбору оптимальних умов розділення дифеноконазолу та паклобутразолу, а також враховуючи те, що розділення досліджуваних речовин та коекстрактивних речовин в значній мірі залежить від рухомої фази, була вивчена ефективність цього процесу із застосуванням різних співвідношень ацетону та води в рухомій фазі (табл. 2). У всіх випадках використовували детектуючий реагент бромфеноловий синій. Із табл. 2 видно, що при застосуванні рухомої фази ацетон+вода (1:3), рухомість досліджуваних речовин досить низька (дифеноконазол залишився на старті, значення Rf для паклобутразолу 0,2). При використанні рухомої фази ацетон+вода (2:3) рухомість паклобутразолу зросла, але значення Rf для дифеноконазолу залишилося досить низьким (0,2). Найкраще розділення досліджуваних речовин досягається при застосування рухомої фази ацетон+вода у співвідношенні 1:1. Отже встановлено (табл. 2), що для розділення дифеноконазолу та паклобутразолу найбільш ефективно використовувати імпрегновану вазеліновим маслом пластинку "Сорбфіл" з сумішшю ацетон+вода (1:1) як рухомої фази. Найменша концентрація дифеноконазолу та паклобутразолу, яка детектується за допомогою способу тонкошарової хроматографії, складає 1 мкг. Кількісне визначення проводили візуально, порівнюючи площі та інтенсивність забарвлення плям. Розробка і апробація способу одночасного визначення дифеноконазолу та паклобутразолу у пробі повітря проводилась в Інституті гігієни та екології Національного медичного університету імені О.О. Богомольця. Таблиця 1 Характеристика дифеноконазолу та паклобутразолу Діюча речовина Дифеноконазол Хімічна назва за IUPAC цис, транс-4-[4-метил-2(1Н-1,2,4-триазол-1ілметил)-1,3-діоксолан-2іл]-3-хлорфеніл-4хлорфеніловий ефір, співвідношення ізомерів цис-транс 45:55 Емпірична формула Хімічна формула O Молекулярна маса Cl O Cl CH2 C19H17Cl2N3O3 O N 406,27 C15H20ClN3О 293,8 CH3 N N CH3 Паклобутразол (2RS, 3RS)-l-(4хлорофеніл)-4,4-диметил2-(1Н-1,2,4-триазол-1іл)пентан-3-ол H3 C CH3 OH Cl N N N 5 64196 6 Таблиця 2 Рухомість дифеноконазолу та паклобутразолу (Rf) в різних умовах хроматографування Значення Rf в рухомій фазі Система рухомих розчинників (об'ємні співвідношення) Дифеноконазол Паклобутразол Ацетон+Вода (1:1) 0,3 0,65 Ацетон+Вода (1:3) старт 0,2 Ацетон+Вода (2:3) 0,2 0,5 Примітка: відносна похибка визначення Rf - ±0,05. Джерела інформації:: 1. Перелік пестицидів і агрохімікатів, дозволених до використання в Україні. - Київ, Юнівест Медіа.-2010.-543 с. 2. Методичні вказівки з виконання вимірювань дифеноконазолу у повітрі робочої зони та атмосферному повітрі № 294-2001. Методичні вказівки з визначення мікрокількостей пестицидів в продуктах харчування, кормах та навколишньому середовищі. Зб. № 37. - Київ.-2004. - С. 117-121. 3. Методичні вказівки з визначення паклобутразолу в повітрі робочої зони та атмосферному Комп’ютерна верстка А. Крижанівський повітрі методом газорідинної хроматографії: MB № 966-2009 (подано до друку). 4. Клисенко М.А., Александрова Л.Г. Определение остаточных количеств пестицидов. Под ред. акад. АН УССР, чл.-кор. АМН СССР Ю.И.Кундиева. - Киев, "Здоров'я".-1983.-247 с. 5. Клисенко М.А., Александрова Л.Г., Демченко В.Ф., Макарчук Т.Л. Аналітична хімія залишкових кількостей пестицидів. Навч. посібник. Інститут екогігієни та токсикології ім. Л.І. Медведя. - Київ.1999.-238 с. Підписне Тираж 23 прим. Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601