Реактор цмура для безперервного ацилювання у парогазовій фазі

Реактор для безперервного ацилювання кетеном і його гомологами амінів, спиртів, карбонових кислот у парогазовій фазі, який відрізняється тим, що містить реакційний об'єм з підводами для реакційних компонентів, розпилювачами паро- і газоподібних реакційних компонентів, сорочкою з теплоносієм, сифоном для відводу продуктів реакції. (19) (21) a200800463 (22) 14.01.2008 (24) 12.10.2009 (46) 12.10.2009, Бюл.№ 19, 2009 р. (72) ЦМУР ЮРІЙ ЮРІЙОВИЧ (73) ЦМУР ЮРІЙ ЮРІЙОВИЧ (56) Смоланка И.В., Цмур Ю.Ю., Маркин Ф.Е.//Ж. Прикладной химии. Т. 45, №11, 1972. С. 2607 SU 187769, A, 20.10.1966 SU 373270, A, 12.03.1973 SU 1145017, A, 15.03.1985 3 ційному об'ємі 4 досягає 165-170°С. Для стабілізації температурного режиму в сорочці 8 постійно циркулює (термостат) гліцерин з температурою 160-180°С. Проходить інтенсивний синтез Nпіперидилацетаміду-сирцю, який відводять через сифон 6. Пари реакційної суміші через реакційний об'єм 5 поступають у верхню частину 7 реактора, що з'єднаний з холодильником, в якому проходить остаточне вловлювання парів компонентів реакції і відокремлення неконденсованих газів. Очистку Nпіперидилацетаміду-сирцю (вихід 88-92% ) проводили додаванням до 100 мл сирцю 3-3.5 г фосфорного ангідриду та кип'ятили 3-5 хвилин. Ректифікували (14чтт). Ткип. 227-229°С. Знайдено: n20 1.4786; d20 1.0016; MRD 4 D 35.93; %N 11.22. Вираховано С7Н13О : 36.27; % N 11.02. N-піперидилацетамід - безбарвна рідина зі специфічним запахом, розчинна в органічних розчинниках і нерозчинна у воді. Приклад 2. Синтез N-морфолінацетаміду. Проводили аналогічно прикладу 1. Пари морфоліну (Ткип. 128-130°С) і кетен подавали в активний реакційний об'єм 4 (морфолін-кетен = 1 моль : 1.2 моль), в якому підтримували 140-150°С циркуляцією гліцерину (термостат 145-150°С) в сорочці 8 реактора. Очистку N-морфолінацетаміду-сирцю (вихід 86-90%) проводили так, як і Nпіперидилацетаміду (приклад 1). Ткип. 88-90°С /1 мм рт. ст.; n20 1.4310. D Літ. дані: Ткип. 89°С /1 мм рт. ст.; n20 1.4337. D N - морфолінацетамід - безбарвна рідина зі спеціфічним амінним запахом, розчинна в органічних розчинниках і нерозчинна у воді. Дослідження показали, що ацилюванням кетеном морфоліну в рідкій фазі (без розчинника і в бензолі 1 : 20) поряд з N - морфоліноацетамідом утворюється до 8% N-морфолінамідоцетооцтової кислоти з тпл, 110-112°С (етанол) за рахунок ацилювання дикетеном (димеризація в цих умовах кетену) морфоліну. Знайдено: % N 9.18. Вираховано C8H13NO2 : % N 9.03. Приклад 3. Синтез N,N-дигептилацетаміду. Проводили аналогічно прикладу 1. Пари дигептиламіну (Ткип. 130-140°С / 10 мм рт. ст.) і кетен 88384 4 подавали в активний реакційний об'єм 4 (Фіг.1) (дигептиламін-кетен = 1 моль : 1.2 моль), в якому підтримували 245-260°С циркуляцією (термостат) гліцерину в сорочці 8 реактора з температурою 250-265°С. Очистку N,N-дигептилацетаміду проводили так, як і N-піперидилацетаміду (приклад 1). Ткип. 244-246°С / 0.1 мм рт. ст. Знайдено: n20 1.4539; d20 0.8684; MRD 4 D 79.50; % N 5.52. Вираховано C16H33NO : MRD 80.03; % N 5.49. Масляниста безбарвна рідина, розчинна в органічних розчинниках, нерозчинна у воді. Дослідження показали, що ацилювання кетеном дигептиламіну в рідкій фазі (без розчинника і в бензолі 1 : 20) поряд з N,N-дигептилацетамідом утворюється до 10% N,Nдигептиламідоцетооцтової кислоти. Ткип. 165-167°С /0.1 мм рт. ст. Знайдено: n20 1.4526; d20 0.8863; MRD 4 D 90.49; %N 4.82. Вираховано C18H35NO2: MRD 89.29; %N 4.71. Приклад 4. Синтез н-бутил ацетату. Проводили аналогічно прикладу 1. Пари нбутилового спирту (Ткип 116-118°С) і кетену подавали в активний реакційний об'єм 4 (Фіг.1) (нбутиловий спирт-кетен = 1 моль : 1.2 моль), в якому підтримували температуру 130-138 °С циркуляцією (термостат) гліцерину (135-145°С) в сорочці 8 реактора, н-бутилацетат-сирець (90-94%) ректифікують - Ткип. 124-126°С; n20 1.3960. Літ. D дані: Ткип. 123-125 °С (760мм рт. ст.). Приклад 5. Синтез оцтового ангідриду. Проводили аналогічно прикладу 1. Пари оцтової кислоти (Ткип. 117-119 °С) і кетен подають в активний реакційний об'єм 4 (Фіг.1) (оцтова кислота-кетен = 1 моль : 1.2 моль), в якому підтримують температуру 140-145°С циркуляцією (термостат) гліцерину (145-155°С) в сорочці 8 реактора. Повторною ректифікацією оцтового ангідриду-сирцю (вихід 90-95 %) ідентифікували оцтовий ангідрид Ткип. 139-142°С; n20 1.3910; d20 1.0795. Літ. дані: 4 D 20 1.3904 (760 мм рт. ст.). Ткип. 140 °С; n D 5 Комп’ютерна верстка Л.Литвиненко 88384 6 Підписне Тираж 28 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601