Спосіб виготовлення металопористого катоду

Изобретение относится к элект ронмой технике и может быть использовано доя изготовления металлопористых катодов. Целью изобретения является повышение формоустойчивости ; Е долговечности катода путем стабилизации структуры каркаса катода. Цель достигается гем, что перед прессованием пористого каркреа катода порошки сплава из интерметяллического соединения WRe^W.Re., , дополнительно содержащего добавки КС1 и А1^О ? , подвергают отжигу при 18ОО--190О°С до по-4лучения дисперсности 2-3 мкм„ Като- > ды, изготовленные указанным способом^ обладают повышенными сЬормоустойчивостью и долговечностью порядка ^300*5500 ч при токоотборе 14 А/см 2 , *«№ Изобретение относится к электронной технике, а точнее - к способу изготовления барийсодержащих металлопористых катодов для ЭВН. Изобретение может быть использовано для изготовления металлопористых катодов, обладающих повышенным ресурсом работы (более 4 тыс. ч) при токоотборе в режиме полного ограничения пространственным зарядом до 14 А/см 2 . ЇЇелью изобретения является повышение бормоустоіпшвостіг и долговечности металлопористого •атода путем стабилизации структуры каркаса благодаря использованию для изготовления каркаса катодов порошков еппавов интерметаллического соединения (W^Kf1 я или ИРіЄз), дополнительно содержащих 8-92 добавки AlgO^ и КС1 со стабильным средним размером частиц 2-3 мкм. Цель достигается тем, что в способе изготовления металлоперистого катода, включающем изготовление пористого каркаса из порошка егшапа, содержащего И и Re, заполненного эмнесионпо-активным веществом, согласно изобретению п°ред кягатоппєішем пористого каркаса из порошков сплавов интерметаллического соединения (M^Re-a, или Шо^)3 дополнительно содержащего добавки А 1 2 0 э и КСЛ s порошки подвергают отжигу в интервале температур 2073-2173 К до попупения дисперсности 2-3 мкм» Высокотемпературны!! отжиг п интервале температур 2073-2 I73 К в л ниє поверхности катодов, сборка и обдисперсных порошков сплавов позволяработка кртодпо-подог'рспатедьных узет упслттить іік средний распер часJIOB; вторая - отжиг порошка сштава, ІИЦ О 0,1 ДО 2-3 МКМ И, РСЛРДСТБ'ТЄ его измельчение и просеитпниє, смеэтого, г ш г ш т ь их активность, а • ак: шивание 40 мпс.% порошка сплава и же обеспечить однородность частиц 10 мае./' порошка омисспопно-активного по размерам. Благодаря указанным вещества состава 2,4 ВаО х 0,6 СаО х свойствам порошков, а іакжс контролю х MQO^, прессование полученной пороші к дисперсности в несколько раз повыг шаются стабильность структуры^и фор- 10 ковой смеси п молибденовый корпус при давлении 2,0 ГПа, спекание при 2073 К ноустончипость каркасов и, как следв течение 1 мин п водороде, механиствие, долгопечппетъ катодов. ческая обработка и ионное травление Срепнии размер частиц порошков поверхности катодов, сборка и обраконтропнронапи методом, заключакшп-чботка катодно-подогревательных уалов» сп в экспериментальном определении гредиого размера пор П п в порпгтом П р и м е р 1. Порошковый сплав каркаси с пористостью 0 ~ 40% согласмассой 50 г, содержащий,мае. %: КС1 но ГОС Т 268^9—86 г последующим расче0,003; &ъ - 1,0; Re - 80; W(WRe 3 ), том среднего размера частиц по (hopнасыпали в молибденовую лодочку и от?0 жигали в среди водорода при темпера- 1,Ь мутте Ко'зсии I ) туре 1473 К в точение 2 ч» Затем проИеталлопорнстые катоды были испыво/рїли измельчение в яшмовой ступке тали на долговечность, фпрмоустончихрупких агломератов частиц сплава, пость и стабильность структуры каробразовавшихся во время отжига. Опрекасов, 25 деляли средний размер частиц согласЛолювечиость катодов при плотносно укачанной выше методике. Средний ти катодного тока 1 ~ U\ Л/см2 опреразмер частнд отожженного порошка радеияли в отпаянных диодах с медным вен 1,3 мкм. охлаждаемым анодом в квазинепрерывИспытания контрольной партии катоиом режиме (скважность 10) череп каждов, ИЗГОТОВПЄЇШОЙ из отого порошка дые 100 ч на установках Г[ЭМ 2, 62 5,073 согласно первой технологической схеме, с модуііятором 173 Э4101,00.00.00 приведенной выше, показали следующие и П7М3.558.001. результаты: В качестве критерия долговечности долговечность - 2800 ч; пртгималось уменьшение катодного тока AV - 3,7; 35 (Ьормоустоичивость пп 207,. Формоустойчивость и стабильность Ad структуры каркасов катодов определяли на катодах, прошедших испытания при стабильность структуры - —=—* =63%, температуре 1450 К в течение 5000 ч, 40 И р и м е р 2, Порошковый сплав оценивали по велимассой 50 г, содержащий, мае. %: объемиоч угадки --• И НПМОЇЇЄКС1 - 0 , 0 0 3 ; Л Ь 0 3 - 1,0; RR - 80; W - остальное, насыщали в молибденоларкасоп катодов, ш«о диаметра вую лодочку и отжигали в среде водоСтабильпостТ) структуры каркасов 45 рода при температуре 207 3 К в течение оценивали по итменению вепичнн сред1 ч . Порошок после отжига измельчали в яшмовой ступке и просеивали через опредепепных пего размера пор сито 006. Определяли rpt-дішн размер методом количественной мет яплограЛии частиц Г)ц ~ 2,0 мкм. на шлнАах. Испытания контрольной партии като50 Кактоділ дпя испытании пчі отавлидов, изготовленной ит '*тото порошка вали по двум Т « Х П О Л О Г П Ч Р С К Н М rxfMaM. согласно первом технологической схеПервля - нредпаритольпыи отжит, изме, приведенной выше, показали следумельчение и протеинанно, просеппонис ющие результаті : порошка п М О Л И 5 Д Р Н О Н Ы И ^ортч катода долговечность - 500П ч; 1,5 Піл, пропитка каркаса бюрмоустопчивость - •..— ~ 1,Ь/ ; і к тисним пеп^^'тпом спг таv o ва 2,А ВаО х 0,6 СаО х ЛТпО-, М Р Х Я ^ = 0.5Г.; ннчегкая обработка и ионное І раї rjr стабильность структуры клрклса катодов D, П р и м е р 3. Порошковый сштаи с массой 50 г, содержащий, мас. %: KCl - 0,003; А 1 4 0 ^ - 1,0; Re - вОХ\ W - остальное О'^^^з-'» насыпали п молибденовую о лодочку и отжигали в ' среде водорода при температуре ?О73 К 10 D течение 1 ч. Порошок поело отжига измельчали в яшмовой ступке и просеивали через сито 004. Опредепплн средний размер частиц Т)ц - 2,5 мкм. Испытания контрольной партии като- 15 дов, изготовленной из этого порошка согласно второй технологической схеме, приведенной выше, покачали следующие результаты: долговечность - 4300 ч; 20 юормоустоичнвость - 77— - 1,5; - - 0,5; э стабильность структуры каркаса 25 катодов - ЦЯ- = 35%, "По П р и м е р 7. Порошковый сплав массой 50 г, содержащий мае. %: KCL 0,003; Л 1 ^ 0 3 - 1,0; I e - 80; И - ос- 30 t тальное, насыпали в молибденовую лодочку и отжигали в среде водорода при температуре 2I23 К в течение 1 ч. Порошок после отжига измельчали в яшмовой ступке и проссепшали через си- 35 то 004, Определяли средний размер частиц Pij ~ 2,4 мкм. Испытания контрольной партии катодов, изготовленной из этого порошка согласно первой технологической 40 схеме, приведенной выше, показали следующие результаты: долговечность - 5500 ч; ^V , ,„ формоустойчивость - -TJ— -1,6?;; Ч( стабильноетъ структуры - -у— П р и м е р 5. Порошковый сплав 50 массой 50 г, содержащий, мае, %: КС1 - 0,003; Л 1 2 0 3 - 1,0; Re - 80%; U - остальное, насыпали і молибде, новую лодочку и отжигали в среде водорода при температуре 217'і К в течение 1 ч. Порошок после отжига из- J мельчали в яшмовой ступке и просеивали через сито 004, Определяли средний размер частиц Пц = 3,0 мкм. ни») контрольной партии катодов, изготовленной ип птоге- порошка согласно прргоч Т»Ї;НОПОГІГТРСКОП приведенной НЫИР» покатали следующпе результаты: долговечность - 4900 ч; Лормоустойчнвость -J- = 10,5% стабильность структуры — — ' ~ Т р и м с р 6. Порошковый спляя І массой 50 г, содсржзідиіг, мпс. 2: КС1 - 0,003%; Л 1 г О 3 - 1,0; Re - 80; W - остальное, нлсьигплп л молибденовую лодомку и отжигали D еродо водорода при температуре 2273 К в течение 1 ч. Порошок после отжига измельчали в яшмовой ступке и просеивали через сито 004. Определяли средний размер частиц т>ц - 4,7 мкм. Испытания контрольной партии катодов, изготовленной из этого порошка согласно пер ю й технологической схеме, приведенной выше, показали следующие результаты: долговечность - 2100 ч; формоустойчивость - -г?-— - 0,27; -1- = 0; о стабильность структуры = 117 п По I I /о * П р и м е р 7, Катоды изготоыляли по способу-прототипу. Порошок рения массой 50 г отжигали в молибденовой лодочке в среде водорода ири 2073 К в течение 15 мин, измельчали и яшмовой ступке и проссеиоали через сито 004. Путем механического смешивания п яшмовом барабане изготавпнгалась порошковая смесь и э 80 г отожг женного рения и 20 г вольфрама марки КЧДК. Средний размер смеси частиц составлял 5,4 мкм. Испытания контрольной партіш i атоt дол из этой порошковой смеси, изготовлепной в дальнейшем согласно первой технологической схеме, приведенной вине, показали следующие результаты: долговечность - 2000 ч; AV , .. .. формоустопчнпость - тт-1- ~ 3.J7-,; стабильность структуры ?- 1 0 3 % . 1716915 Таким образом, испытания показали более высокие значения долговечности, формоуотойчнвости и стабильности структуры каркасов катодов, изготовленнлгх по заявляемому способу ич порошков сплавов со средним размером частиц 2-3 мкм„ Для получения порошков сплавов указанной дисперсности наиболее оптимальными режимами от10 жига (перед изготовлением пористых каркасов катодов) является диапазон температур 2073-2173 К. Порошки, отожженные при температуре 1973 К в течение 2 ч, имеют средний размер 15 Частиц Т)^ = 2 мкм. Катоды из порошков с такой дисперсностью не обеспечивают' достаточной стабильности структуры, а также обнаруживают тенденцию к снижению Лормоустойчивости 20 и долговечности катодов. Отжиг при более высокой температуре (Т>?173 К) приводит к увеличению прочности агломератов частиц и трудности их разрушения и, следовательно, к чрезмер25 ному укрупнению порошков и снижению долговечности катодов их этих порошков. 8 Ніпкая іЬормоустойчігаооть и долговечность катодов, изготовленных по спогобу-прототнпу, объясняется более высокой активностью к спеканию порошковой смеси вольфрама и рения,а также широкой полидуїсперсностью порошков вольфрама и реннп, приводящей к наибольшей нестабильности структуры. Таким образом, катоды, изготавливаемые по заявляемому способу, обеспечивают долговечность порядка 43005500 ч при плотности катодного тока 2 Ui Л/см v характеризуются повышенными формоустойчивоетъю и стабильностью структуры. Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я 1, Способ изготовления металлопористого катода путем формования пористого каркаса из порошка ^плава рения с вольфрамом и заполнения его эмиссионным веществом, о т л и ч і KIIU и и с я тем, что,' с целью повышения формоустойчивости и долговечности катода путем стабилизации структуры каркаса, в качестве сплава рения с волыЬрамом берут сплав, содержащий * добавки 1,0 мас.% окиси алюминия и Время отжига явпяется менее важным технологическим параметром по сравне- 30 0,003 мас.% хлористого калия, а порошок этого сплава подвергают отжигу нию с дисперсностью частиц получаепри температуре 2073-2173 К до полумого порошка, поскольку именно дисчения дисперсности 2-3 мкм. персность частиц определяет характеристики структуры каркасов катодов. 2. Способ по п, 1, о т л и ч а ю В связи с этим время отжига подбнрает-35 ш и и с я тем, что в качестве сплася экспериментально в зависимости ва вплыЪрама с рением в - я сплав 'зт от дисперсности отожженного порошка. Редактор Т. Лошкарева Составитель Г. Жукова Тяхрел Л.Кравчук Корректор М.Сямборгкач Заказ 636/ДСП Тираж Подписное ВНИИПИ Государегиенчого комитета і о изобпетениям и открытиям при ГТСІП СССР 1ПО35, Могкві, Ж-Т>, Раушская наб., д. 4/5 Произвсдственно-ипигетьсм'п ! ммОмнат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 101