Спосіб синтезу політелуридів лужних металів

Реферат: Спосіб синтезу політелуридів лужних металів в атмосфері аргону шляхом електрохімічного 0 2відновлення на електроді Те до Те іонів з наступною їх взаємодією з гідроксидами лужних металів до зміни забарвлення на фіолетове. При цьому в окремій електрохімічній комірці на телуровому електроді в 50 % охолодженій сульфатній кислоті при струмі 0,5-1 А отримують 2гідроген телурид (Н2Те) відновленням телуру до Те , який пропускають через 1М розчин калію або натрію гідроксиду до зміни забарвлення на фіолетове до необхідної концентрації утворених політелуридів. UA 120663 U (54) СПОСІБ СИНТЕЗУ ПОЛІТЕЛУРИДІВ ЛУЖНИХ МЕТАЛІВ UA 120663 U UA 120663 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Корисна модель належить до технології синтезу неорганічних сполук. Неорганічні сполуки телуру активно використовуються як прекурсори телуру для виготовлення напівпровідникових нанокристалів в водних розчинах. Найбільш поширеними сполуками як прекурсори телуру є свіжогенерований гідрогентелурид (Н2Те) та свіжоприготовлений розчин натрію гідрогентелурид. Останнім часом з'явилось ряд робіт, де описано можливості синтезу нанокристалів (НК) CdTe з використанням як прекурсору телуру політелуридів лужних металів, 2що є джерелом Те2 іонів, отриманих електролізом з використанням зануреного в розчин натрію гідроксиду телур-графітового пористого електроду [1]. Тому можливість простого, дієвого способу отримання політелуридів лужних металів з можливістю варіювання їх концентрації як 2джерела іонів Те2 є актуальною темою. В патенті US5442112 А (1995 р.) (аналог) [2] пропонують багатостадійний хімічний спосіб отримання диметилтелуридів (Мe2Тe2), що полягає у змішуванні порошку телуру з натрію сульфаксилатформальдегідом (Rongalite C) та натрію гідроксидом з наступним нагріванням суміші до 110 °C і додаванням метиліодату з наступним довготривалим і багатоетапним процесом перемішування, почергового охолодження та нагрівання з наступним розділенням реакційної суміші і продуктів реакції. На завершальних етапах чистий диметилтелурид виділяють за допомогою вакуумної перегонки. Проте, описаний спосіб є досить тривалим, трудомістким та потребує додаткової обробки диметилтелуриду для його використання як 2джерела Те2 іонів як прекурсору телуру для синтезу НК CdTe. Найбільш близьким до способу синтезу, що заявляється, (прототип) є спосіб одержання політелуриду, описаний авторами Passos, Freitas та ін. [1]. Розчин натрію політелуриду (Na2Te2) отримують шляхом проведення електролізу протягом 10 хв. при струмі порядку -5, -10, -20 та 30 мА в атмосфері аргону з використанням попередньо приготовленого телур-графітового пористого електроду зануреного в розчин гідроксиду натрію. Описаний спосіб отримання 22політелуридів протікає з почерговою генерацією Те та Te2 іонів в реакційній колбі, що призводить до низького виходу та малої концентрації отриманих політелуридів, про що свідчить широкий та неінтенсивний пік на спектрі поглинання (див. креслення). В основу корисної моделі поставлена задача створення ефективного способу отримання політелуридів лужних металів з високим виходом і можливістю варіювати концентрацію 2отриманих політелуридів за рахунок попередньої генерації Те іонів, що вносяться в розчин натрію або калію гідроксиду з наступним утворенням політелуридів. Спосіб синтезу політелуридів лужних металів, який полягає в тому, що спочатку в окремій електрохімічній комірці в атмосфері аргону отримують гідрогентелурид (Н2Те) відновленням 2телуру до Те іонів, пропускаючи електричний струм силою 0,5-1 А через телуровий електрод, занурений в 50 % охолоджену сульфатну кислоту, та наступну взаємодію гідрогентелуриду з 1М розчином калію або натрію гідроксиду до зміни забарвлення на фіолетове, що є ознакою утворенню політелуридів [1], [3]. На кресленні представлено спектр поглинання свіжоприготовленого розчину натрію політелуриду. Вставка А - спектр поглинання свіжоприготовленого розчину натрію політелуриду, отриманого способом-прототипом [1]. Приклад конкретного виконання Для отримання розчинів політелуридів лужних металів спочатку в окремій електрохімічній 0 2комірці проводили електрохімічне відновлення Те до Те , пропускаючи струм 0,5-1 А через телуровий електрод, занурений в 50 % охолоджену сульфатну кислоту в атмосфері аргону, в результаті чого утворювався гідрогентелурид, який пропускали через 300 мл 1М водного розчину натрію або калію гідроксиду в окремій колбі до появи фіолетового забарвлення, що свідчило про успішне проходження процесу. Процес проводили в атмосфері аргону протягом 510 хв. з наступним насиченням розчину (до 25 хв.). Тривалість проходження процесу після зміни забарвлення впливає на концентрацію утворених політелуридів. рН розчину варіюється в межах 12-8. На спектрі поглинання фіксувався пік при 500 нм, що і відповідає утворенню політелуридів. По мірі проходження процесу формування політелуридів фіксували провідність розчину через кожну хвилину пропускання Н2Те. Вимірювання проводились до моменту встановлення сталого значення або поки значення не почало зменшуватись на одну десяту. Виміри спектрів оптичного поглинання проводили за допомогою спектрофотометра USB-650 фірми Ocean Optic (USA) і програмного забезпечення Ocean Optic Spectra Suite. Визначення точки еквівалентності при синтезі розчину політелуридів проводили кондуктометрично із використанням електронного кондуктометра LIDA 520, виробництва Bante instruments (Китай) з двоелектродною коміркою CON-1 та термокомпенсатором. Встановлено, що запропонований нами спосіб дозволяє успішно отримувати політелуриди лужних металів з високим виходом відносно простим способом. Варіюючи кількість Н 2Те, що 1 UA 120663 U 5 10 15 пропускається через розчин натрію або калію гідроксиду, можна змінювати концентрацію утворених політелуридів. В інертній атмосфері без доступу світла такі розчини є стабільними протягом декількох місяців. Таким чином, запропонований спосіб дозволяє отримувати стабільні водні розчини політелуридів лужних металів за кімнатної температури з можливістю варіювання їх концентрації на етапі синтезу, що є перевагою над способами отримання подібних сполук, описаних в аналогу та прототипі. Такого роду сполуки можуть бути ефективно використані для синтезу високоякісних НК CdTe в водних розчинах. Джерела інформації: 1. Passos S. G. В., Freitas D. V., Dias J. M., Neto E. Т., Navarro M. One-pot electrochemical synthesis of CdTe quantum dots in cavity cell // Electrochimica Acta. - 2016. - T. 190. - P. 689-694. 2. Cole-Hamilton D. J. Preparation of dialkyl tellurium and dialkyl selenium / Cole-Hamilton D. J., McQueen E. // United States Patent US5442112 A. - 1995. C07F 11/00; C07C 395/00; C07C 391/00 23. Myers R. J. Second Dissociation Constant of H 2 Те and the Absorption Spectra of HTe , Те 2and Te2 in Aqueous Solution // Journal of solution chemistry. - 2007. - T. 36. - №. 3. - С. 395-403. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 20 25 Спосіб синтезу політелуридів лужних металів в атмосфері аргону шляхом електрохімічного 0 2відновлення на електроді Те до Те іонів з наступною їх взаємодією з гідроксидами лужних металів до зміни забарвлення на фіолетове, який відрізняється тим, що в окремій електрохімічній комірці на телуровому електроді в 50 % охолодженій сульфатній кислоті при 2струмі 0,5-1 А отримують гідрогентелурид (Н 2Те) відновленням телуру до Те , який пропускають через 1М розчин калію або натрію гідроксиду до зміни забарвлення на фіолетове до необхідної концентрації утворених політелуридів. Комп’ютерна верстка В. Мацело Міністерство економічного розвитку і торгівлі України, вул. М. Грушевського, 12/2, м. Київ, 01008, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2