Спосіб одержання тризаміщених солей метилгліцин-n,n-діоцтової кислоти і катіонів лужних металів

1. Спосіб одержання тризаміщених солей метилгліцин-N,N-діоцтової кислоти і катіонів лужних металів, що мають незначне забарвлення та низький вміст побічних продуктів, шляхом лужного гідролізу метилгліциннітрил-N,N-діацетонітрилу (МГДН), який відрізняється тим, що включає стадії (а), (b), (c) та (f): (a) змішування МГДН з водним лугом при температурі ≤ 30 °С; (b) проведення реакції нагріванням одержаної водно-лужної суспензії МГДН при температурі від 10 C2 2 (19) 1 3 Проблематичною при гідролізі алкілгліциннітрил-N,N-діацетонітрилів є їх термолабільність, особливо у лужному середовищі. Наявність об'ємних алкіл замісників полегшує реакції розкладання до вихідних продуктів. У випадку МГДН первинними продуктами розкладання, в першу чергу, є ціанід, ацетальдегід, імінодіацетонітрил (ІДН) та формальдегід. Крім того, у лужному середовищі, за рахунок гідролізу або інших побічних реакцій, з утворюваних продуктів можуть утворюватися додатково наступні побічні продукти (у вигляді солей калію або натрію): імінодіацетат (ІДА), нітрилоацетат (HTA), карбонат, ацетат, форміат, гліколят, лактат, гліцинат або аланінат. Ціанід є гостро токсичним. Описано, що HTA токсичний для нирок. Ціанід та ацетальдегід мають тенденцію до полімеризації та, за рахунок цього, можуть утворювати забарвлені побічні продукти. Ацетальдегід, що є летким компонентом, може забруднювати дистилят продукту реакції - амоніак, що виникає у результаті лужного гідролізу. US 5,849,950 описує одержання метилгліциндиоцтової кислоти шляхом взаємодії альфааланіннітрилу з формальдегідом та синільною кислотою, та наступного лужного гідролізу проміжного продукту метилгліциндіацетонітрилу (МГДН), гідроксидом натрію. Для гідролізу кристалічній МГДН вводять у водний 20% (ваг.) розчин гідроксиду натрію при 40°С, перемішують протягом 3 годин при 40°С і потім перемішують протягом 5 годин при 95°С . В результаті гідролізу утворюються побічні продукти, зокрема HTA, у кількості, якою не можна знехтувати. Ціллю винаходу є розробка способу одержання метилгліцин-N,N-діацетату, що має світле забарвлення та низький вміст побічних продуктів. Завдання вирішується за рахунок розробки способу одержання тризаміщених солей метилгліцин-N,N-діоцтової кислоти і катіонів лужних металів, що мають незначне забарвлення та низький вміст побічних продуктів, шляхом лужного гідролізу метилгліцин-Ν,Ν-діацетонітрилу, проведенням послідовних стадій від (а) до (f): (a) Метилгліциндіацетонітрил (МГДН) перемішують з водним лугом при температурі £ 30°С; (b) Проводять реакцію нагріванням отриманої водно-лужної суспензії МГДН при температурі від 10 до 30°С протягом від 0,1 до 10 годин, під час чого утворюється розчин; (c) Розчин, отриманий на стадії (b), нагрівають при температурі від 30 до 40°С протягом від 0,1 до 10 годин; (d) Необов'язково, розчин, отриманий на стадії (с), нагрівають при 50-80°С протягом 0,5-2 годин; (e) Необов'язково, розчин, отриманий на стадії (с) або, відповідно, стадії (d), нагрівають при 110200°С протягом 5-60 хвилин; (f) Проводять гідроліз продукту стадії (с), (d) або, відповідно, (e), та відділяють амоніак шляхом продування розчину при 90-105°С. На стадії (а) метилгліциндіацетонітрил (МГДН) перемішують з водним розчином лугу при температурі £ 30°С. В загальному випадку температура складає від 10 до 30°С, переважно від 20 до 25°С. МГДН може бути введений у реакцію у твердому 87389 4 вигляді, переважно як порошок, у вигляді вологої маси, або у вигляді водної суспензії. Водний розчин лугу може бути попередньо поміщений у відповідну ємність для перемішування (наприклад, спеціальний реактор, обладнаний мішалкою), до якого, дозуючи, додають МГДН у твердому вигляді, або у вигляді водної суспензії. Можна також паралельно додавати водний розчин лугу і МГДН у реактор, обладнаний мішалкою або трубчастий реактор. У якості водного розчину лугу може бути використаний водний NaOH (гідроксид натрію), або водний КОН (гідроксид калію), з вмістом гідроксиду металу, в загальному випадку, від 5 до 50ваг.-%, а переважно, від 20 до 50ваг.-%. Перевагу віддають гідроксиду натрію.мольне співвідношення МГДН до лугу в загальному випадку складає 1:3,0-3,5, а переважно, 1:3,05-3,1. Наступним етапом є гідроліз одержаного водно-лужного розчину МГДН (стадії (b) і (с)), для якого послідовно використовують два різних температурних режими. Спочатку водно-лужний розчин МГДН на першій стадії (b) нагрівають при температурі від 20 до 30°С, переважно від 25 до 30°С, протягом від 0,1 до 10 годин, переважно від 1 до 5 годин, а особливу перевагу віддають обробці від 2 до 3 годин; потім реакцію продовжують проведенням стадії (с): нагрівають при температурі від 30 до 40°С, переважно від 35 до 40°С, протягом 0,110 годин, переважно протягом 1-5 годин, особливу перевагу віддають обробці від 3 до 4 годин. На необов'язковій стадії (d) використовують розчин, отриманий після стадії (с), і надалі продовжують реакцію при нагріванні при температурі від 50 до 80°С, переважно від 70 до 80°С протягом від 0,5 до 2год., переважно, протягом від 1 до 2год. Після стадій (с) та, відповідно, (d) можна проводити, так назване, омилення під тиском, стадія (e). Під час цієї стадії отриманий розчин нагрівають при температурі від 110 до 200°С, переважно при температурі від 140 до 180°С, протягом від 5 до 60 хвилин, та проводять омилення. Під час цієї стадії розчин знаходиться під автогенним тиском, що відповідає використаній температурі. Наступним етапом є стадія (f), під час якої шляхом продування газу відділяють амоніак від одержаного розчину при температурі від 90 до 105°С, переважно від 95 до 105°С. Утворення амоніаку супроводжується гідролізом тих компонентів розчину, що здатні до гідролізу. Наприклад, при зниженні тиску до 700-960мБар, розчин надалі звільняють від амоніаку. Бажано при цьому у якості газу, що продувають крізь розчин, додатково вводити повітря. Надалі, розчин, отриманий на стадії (f), може бути майже повністю або повністю знебарвлений дією пероксиду водню та/або активованого вугілля. Згідно винаходу, гідроліз МГДН може бути проведений періодичним, напівперервним або безперервним методом. Періодичним та напівперервним методом можна проводити реакцію гідролізу в реакторі, обладнаному мішалкою. Безперервний метод проводять наприклад, із використанням каскаду з реакторів, обладнаних мішалками, та /або трубачастих реакторів та/або реакторів з внутрішнім контуром циркуляції. 5 В технічній тринатрієвій солі МГДА, одержаній згідно винаходу, міститься