Пристрій для витягування кристалів із розплаву

Изобетекие относится к получению искусственных кристаллов и обеспечи Изобретение относится к технике получения искусственных кристаллов, а более конкретно к вытягиванию кристаллов из расплава на затравку, с подпиткой расплава твердым измельченным материалом. Целью изобретения 'является повышение выхода годных монокристаллов. На чертеже представлено устройство, продольный разрез. Устройство содержит камеру ростаt 1, в которой размещены тигель 2 с расположенной коаксиально его верхней части кольце'вой емкостью 3, которая имеет с тиглем общую стенку 4, В стенке 4 выполнены одно или несколько отверстий 5, Под кольцевой емкостью и тиглем размещены секции 6 и 7 нагревателя соответственно. На камере 1 размещен питатель 8 для подачи измельченного материала в емкость 3. Над кольцевой емкостью 3 установлен экран 9, выполненный в 35-89 ! Чу вает повышение выхода годных, монокристаллов. Устройство содержит тигель для расплава с кольцевой емкостью в его верхней части. Емкость имеет с тиглем общую стенку с отверстием. Над емкостью размещен экран в виде шайбы, а в тигле расположен экран в форме полого цилиндра, установленного с зазором относительно дна тигля. При выращивании монокристаллов NaJ диаметром 320 и высотой 600 мм получен выход в годную продукцию 90%. 1 ил. 1 табл. форме шайбы, наружный диаметр которой равен наружному диаметру кольцевой емкости 3, а внутренний - внутреннему диаметру тигля 2« Экран 9 подвешен на регулируемых по высоте тягах 10 и имеет отверстие 11 для размещения питателя 8. В тигле 2 расположен экран 12, выполненный в форме полого цилиндра. Экран 12 установлен с зазором 13 относительно дна тигля 2. Наружный диаметр экрана 12 составляет 0,99-0,998 внутреннего диаметра тигля, а высоту выбирают из соотношения. Н * Н ^Н . ^ где Н о - расстояние от дна тигля 2 до оси отверстия 5; Н^ - высота экрана 12$ Н т - высота стенки тигля 2. Кроме того на чертеже изображены затравка 14, вытягиваемый кристалл 15 и расплав 16. Работа устройства осуществляется следующим образом. О 3 . 1510Д11 составляет 15 мм. Мощности бокового и донног.о нагревателей, располложенных под дном кольцевой емкости и дном тигля соответственно составляют по 6 кВт. Процесс подготовки установки к выращиванию и выращивание монокристаллов состоял из следующих операций. Загружали в тигель 30 кг NaJ, закрепляли затравку 50 мм в кристал- . лодержателе, Вакуумировали объемы ростовой камеры и сушили исходное сырье при 500°С в течение 24 ч. Затем повышали температуру секции нагревателя тигля до 820°С и секции нагревателя емкости до 85О°С, Через 2 ч после расплавления сырья в тигле соприкасали затравку с расплавом, опПреимущества устройства состоят 20 лавляли ее до удаления поверхностных дефектов и подбирали равновесную темв TOMJ что размещение в тигле экрана пературу секции нагревателя тигля, позволяет направить поток расплава, при которой плавление затравки претекущего из кольцевой емкости, в нижкращалось. Затем путем снижения нюю часть тигля и в связи с этим расплав не размывает монокристалл, 25 температуры этого нагревателя до 13°С/ч радиально разращивали монокрисРазмещение экрана над кольцевой емкосталл до диаметра 100-150 мм и затем тью позволяет уменьшить температуру включали систему автоматизированного перегрева расплава в ней, что также радиального разращивания монокрисуменьшает вероятность подплавления монокристалла. При этом фронт крис30 талла до заданного диаметра (270320 мм) с подпиткой активированной таллизации устойчив в течение всего шихтой с концентрацией Тії 0,35-0,5 процесса выращивания* мас.долей. После окончания разращиУказанные выше соотношения размевания по диаметру начинался автомаров как цилиндрического, так и оттизированный рост по высоте. В тигель 2 загружают сырье. После этого включают обе секции 6 и 7 нагревателя и расплавляют сырье в тигле 2. Затем соприкасают затравку 14 с расплавом 16, разращивают кристалл 15 по диаметру и вытягивают его в высоту при проведении постоянной подпитки измельченным материалом через питатель 8, ПРОХОДЯЩИЙ ч е р е з ОТВерСТИе 11 В 3K-|Q ране 9, подвешенном на регулируемых тягах 10. Подпитывающий материал расплавляется в кольцевой емкости 3» і Применение экрана 9 позволяет снизить температуру перегрева расплава, щ который через отверстия 5 в стенке 4 перетекает в тигель 2. Поток расплава стекает вниз между стенкой тигля 2 и экраном 12 ко дну тигля 2, ражающего экрана выбраны конструктив35 но из условий наилучшего обеспечения поставленной цели. Данное устройство было испытано при выращивании монокрасталлов NaJ (ТІ) диаметром 270-320 мм, высотой до 600 мм и массой свыше 200 кг. Размеры ростовой камеры: ф 950x1300 мм. Диаметр цилиндрического тигля 400 мм, высота - 100 мм. Коаксиально верхней части тигля расположена коль45 цевая емкость, имеющая с тиглем общую стенку с отверстиями. Высота кольцевой емкости тигля 70 мм, внутренний диаметр 400 мм и наружный диаметр 450 мм. Размеры экрана в тигле 0 396 х 110 мм. Наружный диаметр эк- ~*® рана, установленного над емкостью 450 мм, внутренний диаметр 400 мм. Диаметр отверстия, через которое проходит питатель для подачи шихты,-' 5 составляет 35 мм. Экран подвешен на трех тягах из нихромовой проволоки диаметром 2 мм. Расстояние между верхней частью кольцевой емкости и экраном Конкретные примеры и результаты измерений характеристик выращенных монокристаллов приведены в таблице. Как видно из таблицы, предлагаемое устройство позволяет повысить выход годных монокристаллов до 90% по сравнению с прототипом, в котором выход находится на уровне 5065%. " Ф о р м у л а и з о б р е т е н и е Устройство для вытягивания кристаллов из расплава» включающее тигель и расположенную коаксиально верхней его части кольцевую емкость, имеющую, общую с тиглем стенку с отверстием, питатель для подачи в емкость твердого измельченного материала, нагреватели тигля и емкости, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения выхода годных монокристаллов, устройство снабжено экраном, установленным над кольцевой 6 • • ••..' • 1510411 ра, диаметр которого равен 0,99- ' емкостью с возможностью осевого пере0,998 внутреннего диаметра тигля, а мещения и выполненным в форме шайбы, высота удовлетворяет соотношению наружный диаметр которой равен наружному диаметру кольцевой емкости, а гдеН - расстояние от дна тигля до внутренний - внутреннему диаметру оси отверстия в его стенке; тигля, и экраном, размещенным внутри Н 9 - высота экрана; тигля с зазором относительно его дна Н - высота стенки тигля. и выполненным в форме полого цилинд Сравнительная характеристика образцов крупногабаритных монокристаллов выращенных по предлагаемому решению и прототипу Размеры монокристалла, мм Относи- 0гноен- Товарный диаметр высота ное отклонение концентрации активатора&.с/с, г 270 300 320 600 600 600 270 300 320 600 600 600 Е£35£Х2Е_£Ї22 6,5 8,0 8,0 По прототипу 7 8 R ное от- монокрисклоне- таллов, ние диа- пригодметра ных для моноизготовкрисления талла изделий, 7 &d/d, X 1.0 0,8 0,8 90 90 90 20 65 26 30 55 50 Составитель Н.Давыдова Техред М.Ходанич Закаэ"Т7777ЙСП ТЙраж236 Подписное ВНИИЇЇИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101