Спосіб одержання лужногалоідних кристалів

Изобретение относится к технологии получения материалов для изготовления оптических элементов ИКтехники и позволяет упростить способ 38-88 1 получения кристаллов и удалить из камеры токсичные и агрессивные газы. Способ получения щелочиогалоидных кристаллов включает нагрев исходного сырья в герметичной камере под давлением инертного газа 1-2 атм до расплавления, снижение давления инертного газа до 0,01-0,2 атм и выращивание кристалла. Получены кристаллы ч хлорида калия и иодида цезия диаметром 500 мм, высотой 300 мм без применения токсичных и агрессивных газов. В кристаллах отсутствуют полосы поглощения кислородсодержащих примесей. 2 табл. 1 2 431392 нологического процесса и уменьшает Изобретение относится к технолопрозрачность кристалла за счет погии выращивания высокопроэрачных в явления полос поглощения. средней инфракрасной области спектра При давлении в камере после расщелочногалоидных кристаллов, приме^ плавления сырья меньше, чем 0,01 атм, няемых в качестве материала для извозрастают непроизводительные потери готовления оптических элементов. Спосырья на испарение, что приводит к соб может быть использован для полуудорожанию процесса. При давлении чения больших по размерам высоков камере более 0,2 атм в ИК-спектре прозрачных кристаллов. 10 пропускания монокристалла присутЦель изобретения - упрощение проствуют полосы поглощения кислородцесса за счет исключения токсичных содержащих примесей. При давлении и агрессивных газов. в камере перед расплавлением сырья П р и м е р . Для кристаллизации используют соль хлорида калия квали- 15 меньше, чем 1 атм, в ИК-спектре про** пускания монокристалла присутствуют фикации "ОСЧ". Загружают 100 кг полосы поглощения кислородсодержасоли хлорида калия в тигель диаметщих примесей. ром 600 мм и высотой 300 мм. Помещают тигель в герметичную ростовую и з о б р е т е н и я камеру. Вакуумируют камеру до давле- 20 Ф о р м у л а ния меньше чем 0,01 атм. Нагревают Способ получения щелочногалоидных сырье до 600°С и в течение 1 ч закристаллов, включающий загрузку исполняют камеру гелием до давления ходного сырья в тигель, нагрев тигля 1 атм. Нагревают сырье до температуры плавления и осуществляют расплав- 25 в вакууме в герметичной камере до заданной температуры, заполнение каление сырья. После расплавления сымеры инертным газом, расплавление рья уменьшают давление в ростовой сырья и последующее выращивание крискамере в течение 15 мин до давления талла, о т л и ч а ю щ и й с я тем, 0,05 атм. После установления теплочто, с целью упрощения процесса и вого равновесия в камере приступают 30 удаления из камеры токсичных и агк выращиванию кристалла известным рессивных газов, заполнение камеры • способом вытягивания из расплава. инертным газом ведут до давления Таким же способом при предлагаемых 1-2 атм, а перед выращиванием давзначениях технологических параметров ление снижают до 0,01-0,2 атм. получены монокристаллы йодистого цезия, в ИК-спектре пропускания которых 35 Т а б л и ц а 1 отсутствуют полосы поглощения кислородсодержащих примесей. Сравнительные данные способов поПараметр Предлагалучения 'высокопрозрачных монокристалемый сполов по предлагаемому способу и прособ тотипу представлены в табл.1. Как следует из табл.1, способ позволяет выращивать высокопроз'5 4 рачные кристаллы без использования токсичных и агрессивных соединений, загрязняющих окружающую среду. Непроизводительные затраты времени на подготовку расплава к выращиванию 50 на порядок меньше, чем у известных способов. Данные о прозрачности монокристаллов хлорида калия, выращенных при различных технологических пара55 метрах, представлены в табл.2. Из табл.2 следует, что выход за предельные значения предлагаемых параметров приводит к усложнению тех Используемые и образующиеся в процессе токсичные соединения Четыреххлористый у г . лерод, хлороформ, фосген, газообразный хлор Токсичные соединения не используются и не образуются Образующиеся в процессе агрессивные соединения Пар НС1, газообразный хлор Агрессивные соединения не образуются ,3 • 1431392 Продолжение табл.1 Продолжение табл.1 2 Конструкцион-. Кварц, ные материалы, керамика стойкие к используемым и образующимся -в способе средам Способ выращивания из расплава Способ Стокбаргера Масса кристалла, кг 1,5 Нержавеющая сталь, нихром, кварц, керамика Диаметр кристалла, мм 100 500 Высота кристалла, мм 30 100 Любой спо15 соб выраВремя, затращивания, из чиваемое на расплава подготовку единицы массы расплава к 20 кристаллиз а80 ции, ч/кг 0,08 Т а б л и ц а Варьируемые параметры давление давление пепри плав- ред выращилении, атм ванием, атм 1,0 .2 Наличие по- ' Потери сылос поглощения кислот. родсодержащих примесей в ИК-спектре пропускания (длина образца 10 см) Нет Менее 0,01 . " рьй на испарение, % от массы исходной загрузки тигля • ; 'Более 10 • 10 • " : : : • '"-.- V-"" : .*-'•