Спосіб одержання лецитинового комплексу

Изобретение относится к медицине и касается способов получения лецитинового комплекса из коммерческих фосфатидных концентратов, пригодного для использования в лекарственных формах различного назначения. Известен способ очистки фосфатидов сои (патент США №3798246), по которому раствор фосфатидов в н-гексане обрабатывают активированным силикагелем в течение 20 мин и более. Получают фосфатиды менее окрашенные, с более приятным запахом, имеющие уменьшенное кислотное и перекисное число. Известен также способ очистки фосфатидов (заявка Великобритании №1504125), по которому сырые фосфа тиды очищают совместной обработкой гидрофобной жидкостью и водным раствором, содержащим не более 30% полярного органического растворителя. Водный раствор может содержать перекись водорода. При этом удается освободиться от большей части полярных примесей, получить продукт меньшей цветности. Наиболее близким к предлагаемому является способ извлечения лецитина из растительных фосфатидов [1] путем обработки растительных фосфатидов ацетоном и экстракции лецитина этанолом, по которому обработку растительных фосфатидов ацетоном и этанолом проводят в непрерывном режиме, противоточно к контактирующей смеси при массовом соотношении ацетона, этанола и сырья, равном (3...10):(3...10):1 с непрерывным выводом из зоны экстракции этанольного раствора лецитина. Выход лецитина 55-60%. Недостатками данного способа являются невысокий выход целевого продукта, большой расход растворителей, требующий значительных затрат электроэнергии и времени на вспомогательные операции, потери ценных компонентов растительных фосфатидов. Кроме того, в процессе экстракции допускается перегрев продукта, что ведет к повышению цветности и содержанию окисленных форм липидов. Способ не обеспечивает полного удаления следов ацетона, что приводит к нежелательным последствиям на последующих стадиях те хнологического процесса. Способ не обеспечивает также получения продукта, пригодного для использования в физиологических целях. Цель изобретения - повышение выхода лецитина Поставленная цель достигается растворением растительных фосфатидов в неполярном растворителе с последующим разбавлением С 1-С3-алканолом, разделением фаз и повторением операций, концентрированием суммарного экстракта и выдерживанием при охлаждении до -5- -15°С в течение 2-4 ч, декантации и фильтрации опалесцирующего раствора через слой сорбента (силохром-80), 120 и др.). В предлагаемом способе при постепенном добавлении спирта в раствор фосфатидов в неполярном растворителе происходит "мягкое" осаждение примесей (в отличие от существующи х способов, по которым экстракция производится в гетерогенных системах и зависит от распределения лецитина и примесей между несмешивающимися фазами). В изобретении используются значительно меньшие объемы растворителей, что значительно упрощает вспомогательные операции (упаривание, охлаждение и др.). Кроме того, достигается максимальное извлечение лецитина из фосфатидов. По заявляемой технологии отделяются пирогенные и окрашивающие вещества, окисленные формы липидов, большая часть кефалинов и др. В полученном лецитиновом комплексе сохраняется значительная часть функционально необходимых компонентов, содержащихся в исходных фосфатидах: стерины, токоферолы, каротиноиды и др., а также соевое масло (существующие способы предполагают раздельное получение соевого лецитина и масла, их очистку и дальнейшее использование в зависимости от вида лекарственной формы). Тонкослойная хроматография - основные компоненты: лецитин, кефалин, триглицериды и примеси других липидов, Пример 1. К 0,5 кг соевого фосфатидного концентрата прибавляют 350 мл петролейного эфира (40-70°С) и перемешивают до гомогенизации. К полученному раствору порциями при перемешивании прибавляют 1,0 л этанола, прекращают перемешивание и после расслаивания раствора отделяют верхний слой. Нижний слой обрабатывают таким образом еще два раза. Объединенный экстракт упаривают на роторно-выпарном аппарате вакуумом при температуре бани 40°С до объема 2,0 л, охлаждают до -10°С и выдерживают в течение 3 ч. Желтый опалесцирующий раствор декантируют, а красно-коричневый осадок обрабатывают 300 мл этанола, подогретого до 40-50°С и выдерживают при -10°С в течение 30 мин. Надосадочную жидкость объединяют с ранее декантированным раствором и пропускают через колонку (I =100 см, d = 2 см) с 60 г силохрома-80. Элюат упаривают и получают 155 г маслянистого остатка (от желтого до красновато-оранжевого цвета). Выход лецитина 87%. В последующи х примерах при описанном в примере 1 режиме варьировали используемые полярные и неполярные растворители для различных типов фосфатидных концентратов. В табл. 1 показано влияние вида используемого фосфатидного концентрата и растворителей на выход лецитина при оптимальном соотношении фосфатидов, растворителя и спирта, равном 1:0,7:2. Как следует из табл. 1, для получения лецитинового комплекса возможно использование фосфатидных концентратов из различных видов маслиничного сырья, соответствующи х ГОСТ 18-227-75 первого или высшего сортов. Заявляемая технология позволяет использовать различные низкокипящие неполярные (пентан, гексан, бензин, петролейный эфир (40-70°С), бензол и т.д.) и полярные (метанол, этанол, пропанол и т.д.) растворители. Табл. 2 иллюстрирует зависимость выхода лецитина от соотношения фосфатидов, углеводородов и алканола, причем в качестве фосфатидного концентрата используется соевый пищевой, 1 сорт (0,5 кг), в качестве неполярного растворителя петролейний эфир (40-70°С), а полярного - этанол. Оптимальным для извлечения лецитина является соотношение 1:0,7:2. При соотношениях, меньших 1:0,4:1, снижается выход лецитина, при соотношениях, больших 1:1:3, возрастает расход растворителей, увеличиваются содержание балластных веществ в экстракте, расход энергии и длительность технологических операций. Увеличение содержания неполярного растворителя в пропорции приводит к нарушениям технологического режима, вплоть до образования однородного раствора (невозможности отделения примесей). Табл. 3 иллюстрирует влияние режима охлаждения этанольного раствора неочищенного лецитинового комплекса на выход лецитина (режим по примеру 1). Оптимальным режимом охлаждения является интервал температур -5 - -15°С в течение 2-4 ч. Времени охлаждения (1 ч и менее) и температуры (-5°С и выше) недостаточно для установления коллоидного равновесия и осаждения основной массы примесей. Охлаждение до температуры ниже -20°С приводит к возрастанию потерь лецитина. В табл. 4 показано влияние обработки сорбентом при переменном соотношении фосфатидов и сорбента на выход лецитина (режим по примеру 1). При обработке макропористыми силикагелями - силохромами (80, 120 и др. или пористыми стеклами (СМП-1м-1000 и др.) оптимальным является интервал соотношений фосфатидов и сорбента от 6:1 до 2:1. При соотношениях 8:1 и более возможен проскок примесей, при соотношениях, меньших 2:1, возрастают потери лецитина. Как следует из примеров 43-50 (табл. 4), использование традиционных сорбентов (окиси алюминия и силикагеля) для получения продукта сравнимого качества требует в условиях заявленной технологии значительно больших соотношений фосфатидов и сорбента и сопровождается потерями лецитина.