Спосіб очищення висококонцентрованого водно-спиртового розчину

Спосіб очищення висококонцентрованого водно-спиртового розчину, що передбачає попереднє механічне фільтрування, обробку сорбентом та кінцеве механічне фільтрування, який відрізняється тим, що як сорбент використовують активне вугілля марки Norit PK (1-3) з загальним питомим об'ємом пор 0,3-2,6 см3/г, адсорбційною активністю за йодом не менше 10%, адсорбційною активністю за оцтовою кислотою не менше 30 см3 і дисперсністю робочої фракції 0,25-1,0 мм-1. Зоя (13) 41094 (11) UA не забезпечує сорбцію домішок сивушного масла, метанолу, які погіршують смакові якості горілок та спирту. В основу винаходу поставлено задачу вдосконалення способу очищення висококонцентрованого водно-спиртового розчину шляхом використання більш ефективного сорбенту та запропонованих характеристик його. Технічний результат від реалізації винаходу полягає в суттєвому зниженні вмісту шкідливих домішок в готовому продукті за рахунок підсилених сорбційних процесів та зниженої каталітичної активності сорбенту. Споживчими властивостями, пов'язаними з технічним результатом, є підвищення якості цільового продукту - висококонцентрованого водноспиртового розчину та, як наслідок спирту етилового ректифікованого і горілок. Досягається технічний результат тим, що у відомому способі очищення висококонцентрованого водно-спиртового розчину, що передбачає попереднє механічне фільтрування, обробку сорбентом та кінцеве механічне фільтрування, як сорбент використовують активне вугілля марки Norit PK (13) з загальним питомим об'ємом пор 0,3-2,6 см3/г, адсорбційною активністю за йодом не менше 10%, адсорбційною активністю за оцтовою кислотою не менше 30 см3 і дисперсністю робочої фракції 0,251,0 мм-1. Заявлені параметри процесу є оптимальними і встановлені шляхом експериментальних досліджень, які показали таке. Активне вугілля з загальним об'ємом пор менше 0,3 см3/г не містить достатньої кількості (19) Винахід відноситься до харчової промисловості, зокрема до спиртової та лікеро-горілчаної галузей, і може бути використаний для очищення висококонцентрованого водно-спиртового розчину при виробництві спирту етилового ректифікованого і горілок. Відомі способи очищення висококонцентрованого водно-спиртового розчину деревним активним вугіллям марки БАУ-А (Патент № 2085577, 6 С12G 3/06, опубл. 27.07.97. Способ производства водки; Патент № 2086635, 6 С12Н 1/02, 1/07, опубл. 10.08.97. Способ очистки водки; Патент № 2083660, 6 С12G 3/08, опубл. 10.07.97. Способ производства водки "Сызранская"). Використання сорбенту активного вугілля марки БАУ-А за ГОСТ 6217-74, не забезпечує належного очищення висококонцентрованого водно-спиртового розчину, особливо, з об'ємною часткою етилового спирту більше 80%. Найбільш близьким до заявленого технічного рішення є спосіб очищення висококонцентрованого водно-спиртового розчину, який передбачає механічне фільтрування до та після обробки сорбентом - шунгітом (Патент № 2105804, 6 С12G 3/06, опубл. 27.0.98. Способ приготовления водки прототип). Причиною, що перешкоджає досягненню технічного результату, є низькі сорбційні властивості даного сорбенту. Вищевказаний сорбент має низьку механічну тривкість, високу зольність. Це негативно впливає на процес фільтрування водноспиртової суміші і призводить до підвищення гідродинамічного опору у вугільній колонці. Невеликий сумарний об'єм пор 0,1-0,2 см3/г, який має шунгіт, А ____________________ 41094 дисперсністю робочої фракції 0,25-1,0 мм-1, очищений водно-спиртовий розчин під тиском стовпа рідини надходить в верхню частину фільтра остаточного механічного фільтрування, а далі в збірник. Об'ємну витрату розчину встановлюють 50-250 дал/м2.год, регулюючи краном на ротаметрі. В процесі очищення в водно-спиртовому розчині знижується вміст ненасичених сполук, сивушного масла, метанолу, підвищується показник окислюваності та дегустаційна оцінка готового продукту. Запропонований спосіб очищення висококонцентрованого водно-спиртового розчину ілюструється такими прикладами. Приклад 1. Очищення висококонцентрованого водно-спиртового розчину - спирту етилового ректифікованого з об'ємною часткою етанолу 96,3%. Спирт подають в напірний збірник, а звідти його потік самопливом надходить на фільтр попереднього механічного фільтрування - мембранний фільтр. Після мембранного фільтра спирт поступає в нижню частину вугільної колонки. В колонку завантажують активне вугілля марки Norit PK (13), з загальним об'ємом пор 1,2 см3/г, адсорбційною активністю за йодом 40%, адсорбційною активністю за оцтовою кислотою 40 см3, середньою дисперсністю робочої фракції 0,15 мм-1. Встановлюють об'ємну витрату спирту 50 дал/м2.год. Висота шару сорбенту 4000 мм. Діаметр вугільної колонки 700 мм. При цьому очищення триває 200 хвилин. Очищений спирт виходить з верхньої частини вугільної колонки і під тиском стовпа рідини надходить в верхню частину фільтра остаточного механічного фільтрування - мембранний фільтр, а далі в збірник. Очищений таким чином спирт етиловий ректифікований має об'ємну частку метанолу 0,015%, масову концентрацію сивушного масла 2,2 мг/дм3 б.с., масову концентрацію альдегідів 2,5 мг/дм3 б.с., масову концентрацію складних ефірів 7,5 мг/дм3 б.с., окислюваність 22 хвилини та дегустаційну оцінку 9,5 бали. Спирт за органолептичними та фізико-хімічними показниками відповідає вимогам ГОСТ 5962-67 "Спирт этиловый ректификованный. Технические условия". Приклад 2. Очищення висококонцентрованого водно-спиртового розчину - сортировки для одержання горілки міцністю 40%. Сортировку подають в напірний збірник самопливом, а звідти його потік самопливом надходить на фільтр попереднього механічного фільтрування - механічний пісочний фільтр. Після попереднього механічного фільтрування водно-спиртовий розчин надходить в нижню частину вугільної колонки. В колонку завантажують активне вугілля марки Norit PK (1-3) з загальним об'ємом пор 2,2 см3/г, адсорбційною активністю за йодом 95%, адсорбційною активністю за оцтовою кислотою 130 см3 і середньою дисперсністю робочої фракції 0,7 мм-1. Встановлюють об'ємну витрату сортировки 300 дал/м2.год. Очищення триває 10 хвилин. Висота шару сорбенту 4000 мм. Діаметр вугільної колонки 1000 мм. Сортировка проходить крізь шар активного вугілля, виходить з верхньої частини вугільної колонки і під тиском стовпа рідини надходить в верхню частину фільтра остаточного ме сорбційних пор, необхідних для сорбції домішок, тому воно не ефективне. Вугілля з загальним об'ємом пор більше 2,6 см3/г вилучає з розчину сивушне масло та метанол, але призводить до накопичення альдегідів, складних ефірів та сильного окислення спирту. При дисперсності робочої фракції активного вугілля менше 0,25 мм-1 воно ущільнюється, зростає гідродинамічний опір шару вугілля та знижується продуктивність процесу. При дисперсності більше 1,0 мм-1 погіршується ступінь очищення висококонцентрованого водно-спиртового розчину. Активне вугілля з адсорбційною активністю за йодом менше 10% та адсорбційною активністю за оцтовою кислотою менше 30 см3 не сорбує з висококонцентрованого водно-спиртового розчину домішки сивушного масла, метанолу, не підвищується окислюваність та дегустаційна оцінка обробленої горілки. Активне вугілля марки Norit PK (1-3) - сорбент з широкою мезо- та макропористою структурою, яка забезпечує поглинання високо- та низькомолекулярних органічних сполук. Активне вугілля даної марки добре поглинає воду, має невелику зольність, не більше 4%, тривкість при стиранні не менше 50%, реактивується з втратою маси 1015%. При обробленні висококонцентрованого водно-спиртового розчину активним вугіллям мають місце дві групи процесів - каталітичні та сорбційні. До каталітичних процесів відносяться процеси окислення вищих спиртів, які є в розчині, до альдегідів, а далі до кислот та до ненасичених сполук. Кислоти зі спиртами утворюють складні ефіри. Таким чином, в результаті каталітичних процесів при обробленні висококонцентрованого водно-спиртового розчину активним вугіллям в ньому збільшується вміст альдегідів та складних ефірів. Збільшення вмісту альдегідів знижує смакові якості цільового продукту. Активне вугілля марки Norit PK (1-3) має невисоку каталітичну активність, що є позитивним. До сорбційних процесів відносяться процеси адсорбції альдегідів, кислот, вищих спиртів (сивушного масла), метанолу. Активне вугілля марки Norit PK (1-3) має достатньо високі сорбційні характеристики. Тому для зниження вмісту альдегідів, сивушного масла, метанолу, ненасичених сполук, підвищення показника окислюваності висококонцентрованого водно-спиртового розчину, поліпшення смаку і аромату продукту ефективним є застосування активного вугілля вказаної марки. Запропонований спосіб здійснюють таким чином. Висококонцентрований водно-спиртовий розчин з об'ємною часткою більше або менше 80% подають в напірний збірник, а звідти його потік самопливом надходить на фільтр попереднього механічного фільтрування. Після попереднього механічного фільтрування водно-спиртовий розчин надходить в нижню частину вугільної колонки (одну або декілька послідовно з'єднаних), заповнену активним вугіллям марки Norit PK (1-3). Пройшовши через шар активного вугілля з загальним питомим об'ємом пор 0,3-2,6 см3/г, адсорбційною активністю за йодом не менше 10%, адсорбційною активністю за оцтовою кислотою не менше 30 см3 і 2 41094 ханічного фільтрування - мембранний фільтр, а далі в збірник готової продукції. Очищена таким чином горілка має об'ємну частку метанолу 0,010%, масову концентрацію сивушного масла 1,7 мг/дм3 б.с., масову концентрацію альдегідів 2,3 мг/дм3 б.с., масову концентрацію складних ефірів 9,5 мг/дм3 б.с., окислюваність 16 хвилин та дегустаційну оцінку 9,6 бали. Горілка за органолептичними та фізико-хімічними показниками відповідає вимогам ГОСТ Найменування показника 12712-80 "Водки и водки особые. Технические условия". Дані, що характеризують досягнення технічного результату за заявленим способом в порівнянні зі способом-прототипом, наведені в таблиці. Як видно з показників, наведених в таблиці, в спирті та горілці вміст шкідливих домішок за запропонованим способом нижчий, ніж за відомим, а дегустаційна оцінка вища. За заявленим способом спирт горілка За способом-прототипом спирт горілка Проба на окислюваність, хв. 22 16 18 11 Об'ємна частка метилового спирту в перерахунку на безводний спирт, % 0,015 0,010 0,021 0,015 Масова концентрація сивушного масла, в перерахунку на суміш ізоамілового та ізобутилового спиртів (3:1), в безводному спирті, мг/дм3 2,2 1,7 2,6 2,2 Масова концентрація альдегідів, в перерахунку на оцтовий, в безводному спирті, мг/дм3 2,5 2,3 3,3 3,6 Масова концентрація складних ефірів, в перерахунку на оцтово-етиловий в безводному спирті, мг/дм3 7,5 9,5 10,0 12,5 Масова концентрація вільних кислот (без СО2), в безводному спирті, мг/дм3 5,5 8,0 Дегустаційна оцінка, бали 9,5 9,6 9,3 9,3 Тираж 50 екз. Відкрите акціонерне товариство «Патент» Україна, 88000, м. Ужгород, вул. Гагаріна, 101 (03122) 3 – 72 – 89 (03122) 2 – 57 – 03 3 41094 4