Спосіб визначення вмісту дитіокарбонатів у тютюновій сировині

1 Спосіб визначення вмісту дитюкарбонатів у тютюновій сировині, який включає відбір проб тютюнової сировини, визначення и вологості та засміченості, який відрізняється тим, що після визначення вологості та засміченості наважку тютюну обробляють розчином кислоти, нагрівають до кипіння, продукти реакції відганяють протягом 0,51,5 год , пропускаючи очищений азот або повітря через киплячий розчин, газоподібні продукти реакції пропускають через розчин, що сорбує домішки, а потім через розчин, що поглинає дисульфід вуглецю, в останньому вимірюють вміст продуктів поглинання і за даними вмісту продуктів поглинання роблять висновок про вміст дитюкарбонатів 2 Спосіб за п 1, який відрізняється тим, що як розчин кислоти, яким обробляють наважку тютюну, беруть розчин соляної або сірчаної кислоти 3 Спосіб за п 2, який відрізняється тим, що як розчин кислоти, яким обробляють наважку тютюну, беруть 1 2 розчин соляної кислоти, або 5-7 н Винахід відноситься до тютюнової промисловості і може знайти застосування при прийманні від постачальників тютюнової сировини У зв'язку з розширенням використання ХІМІЧНИХ методів обробки при вирощуванні тютюну виникає потреба розширеного контролю тютюнової сировини під час її приймання Тютюнова сировина експортується в Україну майже з 70 країн світу, і вимоги до и якості в різних країнах є різними Так, наприклад, Стандарт Шрі Ланки (Цейлону) SLS 542, ("Specification for Beedi Tobacco", Bureau of Ceylon Standards, Colombo, Sri Lanka, 1981) встановлює, що (п 4 3 ) "зазначений тютюн не може містити будь-яких засобів захисту рослин, заборонених Директором служби сільського господарст Відомий спосіб приймання тютюнової сировини, що застосовується в Мексиці, який містить стадії здачі постачальниками на фабрику тютюну в шнуровій обробці, приймання, що складається з визначення ваги тютюну, органолептичного визначення сортувальниками якості тютюну та розподілу тютюну на товарні гатунки також органолептичним шляхом (В Ф Трубников, В Я Некрасов Промышленная переработка и ферментация табака за рубежом (обор) - М ЦНИИТЭИпищепром, 1972 -С 21) Найбільш близьким за технічною сутністю до запропонованого є спосіб приймання тютюнової сировини, який включає стадії відбору проб від тютюнової сировини в кипах, визначення вологості та засміченості тютюнової сировини (Технологическая инструкция ТИ 18-9-24-84 "Отбор проб, определение влажности и засоренности неферментированного табачного сырья при приемке от производящих хозяйств на заготовительном пункте", за ва" В той же час питання про небажані ХІМІЧНІ ДО МІШКИ, крім наведеної фрази тільки про заборонені і тільки про засоби захисту рослин, зазначений стандарт взагалі не розглядає сірчаної кислоти, у КІЛЬКОСТІ 100 см 3 4 Спосіб за п 1, який відрізняється тим, що як розчин, що сорбує домішки, беруть концентрований розчин сірчаної кислоти 5 Спосіб за п 1, який відрізняється тим, що як розчин, що сорбує домішки, беруть розчин ацетату свинцю 6 Спосіб за п 1, який відрізняється тим, що як розчин, що поглинає дисульфід вуглецю, беруть спиртовий розчин диетиламшу 7 Спосіб за п 1, який відрізняється тим, що як розчин, що поглинає дисульфід вуглецю, беруть метанольний розчин гідроксиду калію 8 Спосіб за пп 1 та 6, який відрізняється тим, що після пропускання через розчин, який поглинає дисульфід вуглецю, у розчин, що утворився, додають спиртовий розчин ацетату МІДІ 9 Спосіб за п 1, який відрізняється тим, що вміст продуктів поглинання вимірюють за даними спектрофотометри ю ю 42155 тверджена Начальником Управління тютюнової промисловості Мінхарчопрому СРСР 20 12 1984 Відбирають точкові проби по одному пучку листя (18-25 листків) З трьох місць по діагоналі кипи З відібраних проб складають об'єднану пробу, яку ділять на дві частини для визначення вологості та засміченості 3 частини проби, виділеної для визначення вологості, за допомогою відбірника проб діаметром 2-3 см відбирають аналітичну пробу Визначення вологості тютюнової сировини здійснюють її висушуванням, визначення засміченості тютюнової сировини здійснюють зважуванням піску та землі, відділених від тютюнового листя Вологість тютюнової сировини в кипах згідно з ГОСТ 8073-77 не повинна перевищувати 17% для дрібнолистової тютюнової сировини гатунків Самсун, Дюбек, Американ і 18% - для сировини всіх інших гатунків Засміченість тютюнової сировини не повинна перевищувати норму, передбачену ГОСТ 8072-77 для ВІДПОВІДНОГО гатунку Спільними ознаками відомого технічного рішення з рішенням, що пропонується, є стадії відбору проб, визначення вологості та засміченостітютюнової сировини Причинами, що перешкоджають одержанню очікуваного технічного результату, є недостатній контроль якості тютюнової сировини, яку приймають на переробку, що негативно впливає на якість готової продукції В основу винаходу поставлено задачу підвищення якості тютюнової сировини шляхом введення додаткових операцій процесу Поставлена задача вирішується тим, що в способі визначення вмісту дитюкарбонатів у тютюновій сировині, який включає відбір проб тютюнової сировини, визначення її вологості та засміченості, згідно з винаходом, після визначення вологості та засміченості наважку тютюну обробляють розчином кислоти, нагрівають до кипіння, продукти реакції відганяють протягом 0,5-1,5 год, пропускаючи очищений азот або повітря через киплячий розчин, газоподібні продукти реакції пропускають через розчин, що сорбує домішки, а потім через розчин, що поглинає дисульфід вуглецю, в останньому вимірюють вміст продуктів поглинання і за даними вмісту продуктів поглинання роблять висновок про вміст дитюкарбаматів Як розчин кислоти, яким обробляють наважку тютюну, беруть розчин соляної або сірчаної кислоти Як розчин кислоти, яким обробляють наважку тютюну, беруть 1 2 розчин соляної кислоти або 57 н сірчаної кислоти, у КІЛЬКОСТІ 100 см 3 Як розчин, що сорбує домішки, беруть концентрований розчин сірчаної кислоти Як розчин, що сорбує домішки, беруть розчин ацетату свинцю Як розчин, що поглинає дисульфід вуглецю, беруть спиртовий розчин диетиламіну Як розчин, що поглинає дисульфід вуглецю, беруть метанольний розчин гідроксиду калію Після пропускання через розчин, що поглинає дисульфід вуглецю, у розчин, що утворився, додають спиртовий розчин ацетату МІДІ Крім того, вміст продуктів поглинання вимірюють за даними спектрофотометрії Спосіб здійснюють наступним чином Визначення вологості тютюнової сировини здійснюють висушуванням Для цього кожну аналітичну пробу ретельно перемішують і з неї беруть дві паралельні наважки масою 4,5±0,5 г, поміщають кожну окремо в попередньо висушені і зважені бюкси Бюкси з наважками висушують при температурі 100-105°С протягом 10 хвилин Час відраховують з моменту встановлення заданої температури Частота обертання столу сушильної камери складає 5±1 об/хв Після висушування наважок бюкси з наважками розташовують над осушувачем (хлористим кальцієм або концентрованою сірчаною кислотою) і охолоджують протягом 1015 хвилин Визначення засміченості тютюнової сировини здійснюють зважуванням піску і землі, відділених від тютюнових листів Для цього беруть дві паралельні наважки тютюнової сировини масою 100± ±1 г кожна Якщо вологість сировини підвищена, то наважки доводять до нормальної вологості, не допускаючи втрати домішки Листя тютюнової сировини довжиною більше 35 см розрізають поперек пластинки листка на дві рівні частини Кожну наважку окремо направляють на розсів із двома ситами діаметром по 350=1=5 мм і висотою бічної стінки 60±5 мм, розташованими одне під іншим Верхнє сито повинно бути виконане з полотнини 1-30 - 1x1,0 за ГОСТ 214-83 Нижнє плетене сито, виготовляють із півтомпакової сітки 05 за ГОСТ 6613-86 Наважку розташовують на верхньому ситі і розсіюють під час обертального руху при частоті обертання 180±5 об/хв Через 5 хв розсів зупиняють, листи перевертають на другий бік і знову приводять розсів ще на 5 хв Пісок і землю збирають, зважують і визначають засміченість Після визначення вологості та засміченості тютюнової сировини аналітичну пробу тютюну переносять у три горлу кругло донну колбу Потім сполучають одне горло колби зі зворотним холодильником, який сполучений з двома посудинами для поглинання газів Перша посудина містить 3 принаймні 20 см концентрованої сірчаної кислоти (96-98%) або 5 см 3 10%-го розчину ацетату свинцю, а друга - 25 см метанольного розчину гідроксилу калію (1 моль/л у 95%-му метанолі) або 5 см 1,5% спиртового розчину диетиламіну Крім того, до колби через друге горло приєднують крапельну лійку на шліфу, а до третього горла через підвідну трубку, що доходить майже до дна колби, підключають джерело азоту, яке забезпечує 50 м3/хв очищеного азоту, або його залишають відкритим для доступу повітря, яке попередньо очищують В крапельну лійку наливають 100 см 3 розчину соляної кислоти (1 2) або такий же об'єм 5-7 н сірчаної кислоти Весь розчин кислоти з крапельної лійки виливають у круглодонну колбу, нагрівають суміш до кипіння і пропускають азот або за допомогою аспіратора протягують повітря Кип'ятіння здійснюють протягом 0,5-1,5 год Метанольний розчин гідроксиду калію переносять у мірну колбу на 50 см3, залишки розчину гідроксиду калію змивають дистильованою водою і змив додають до розчину у мірній колбі, за допомогою спектрофотометра вимірюють поглинання розчину при довжині хвилі 272 нм, 302 нм та 332 нм Спиртовий розчин диетиламіну КІЛЬКІСНО переносять у пробір 42155 ку, додають 05 см 0,005%-го спиртового розчину ацетату МІДІ, загальний об'єм розчину доводять до 10 см , через 2-3 хв розчин колориметрують на фотоелеісгроколориметрі з використанням синього світлофільтра 3 калібровочного графіка визначають вміст дитюкарбаматів у тютюні, порівнюють знайдену величину з максимально допустимими рівнями (МДУ) за діючою нормативною документацією і роблять висновок про прийнятність тютюнової сировини Для реалізації способу потрібні такі реагенти, матеріали та пристрої • 0,05-ний розчин ацетату МІДІ • 1,5%-ний спиртовий розчин диетиламшу • 10%-ний водний розчин ацетату свинцю • 5н розчин сірчаної кислоти, ГОСТ 4204-77 • 7н розчин сірчаної кислоти, ГОСТ 4204-77 • Аспіратор • Бюкси сітчасті з розмірами ґраток 1x1 мм • Ваги лабораторні технічні та аналітичні • Джерело очищеного азоту • Ексикатор • Зворотний холодильник • Колонка для очищення повітря, заповнена аскаритом або натронним вапном та активованим вугіллям • Метанол, ГОСТ 6995-77 • Посудини для поглинання газів • Прилад для визначення засміченості листового тютюну (ЗЛТ) • Пробовідбірник тютюну діаметром 2-3 см • Сірчана кислота, ГОСТ 4204-77, густина 1,84 г/см3 • Соляна кислота, ГОСТ 3118-77 • Спектрофотометр • Сушильна шафа, СЭШ-ЗМ • Тригорла круглодонна колба МІСТКІСТЮ 50 см 3 • Фотоелектроколориметр • ХІМІЧНІ стакани МІСТКІСТЮ 500 см 3 • Хлорид кальцію безводний, ГОСТ 4460-77 • Хлорид олова (II) Винахід підтверджується наступними прикладами конкретної реалізації Приклад 1 Дві паралельні наважки по 4,50 г тютюну першого гатунку II типу І підтипу (сортотип Американ, Кримський, ПІВНІЧНИЙ) кладуть у попередньо зважені бюкси, які після цього розміщують у нагрітій до 100-105°С сушильній шафі СЕШ-ЗМ Через 10 хвилин бюкси переносять в ексикатор над безводним хлоридом кальцію Після охолодження бюкси зважують і визначають масу висушеного тютюну гпі=3,91 г, гті2=3,92 г Визначають масову частку вологи у тютюні 4,5-3,91 /о 4,5 4,5-3,92 -100% = 12,9% 4,5 Середнє арифметичне двох значень Отже, взятий зразок тютюну за вмістом вологи відповідає нормативним вимогам Для визначення засміченості дві паралельні наважки тютюнового листя першого гатунку II типу І підтипу (сортотип Американ, Кримський, ПІВНІЧНИЙ) з вологістю 13% кладуть по черзі в апарат для визначення засміченості листового тютюну (ЗЛТ) Маса першої наважки ті=100,20 г, маса другої наважки ІТІ2=1 00,45 г Вмикають апарат ЗЛТ на п'ять хвилин, потім після зупинки ЗЛТ листя перевертають на протилежний бік і знову вмикають апарат на п'ять хвилин Пісок та землю збирають та зважують гпі(п з )=2,10 г, гті2(п з )=2,21 г Засміченість у процентах розраховують за формулою оі(пл.) J —* J.VV / О , m де 3 - засміченість, %, т ( п з ) - маса піску та землі, m - маса листя тютюну 2,10 100% = 2,10%, 100,20 З = 100,45 % = 2,20% Середнє значення засміченості листя тютюну Засміченість листя тютюну, що досліджувалося, знаходиться в припустимих межах Після ЦЬОГО беруть наважку масою 5 г тютюну першого гатунку II типу І підтипу (сортотип Американ, Кримський, ПІВНІЧНИЙ) з вологістю 13% і засміченістю 2,15% Аналітичну пробу тютюну масою 5 г, зважену з точністю до 10 мг, переносять утригорлу круглодонну колбу МІСТКІСТЮ 250 см 3 , додають 2 г хлориду олова(ІІ) і 50 см 3 води Колбу струшують доки рідина не змочить усю пробу тютюну Потім сполучають одне горло колби зі зворотним холодильником, який сполучений з двома посудинами для поглинання газів Перша посудина містить 20 см 3 концентрованої сірчаної кислоти (96-98%), а друга - 25 см 3 метанольного розчину гідроксиду калію (1 моль/л у 95%-му метанолі) Крім того, до колби через друге горло приєднують крапельну лійку на шліфу, а до третього горла підключають джерело азоту, яке забезпечує 50 см3/хв очищеного азоту Колбу нагрівають до 30-40°С і пропускають азот протягом 10 хв, щоб витіснити з системи кисень повітря В крапельну лійку наливають 100 см 3 розчину соляної кислоти (1 2) Весь розчин соляної кислоти з крапельної лійки виливають у круглодонну колбу, пропускають азот, нагрівають суміш до кипіння і кип'ятять протягом ЗО хв, при цьому газоподібні продукти проходять через посудини для поглинання газів У першій посудині поглинаються сірководень та ІНШІ ДОМІШКИ, а в другій посудині з метанольним розчином гідроксиду калію поглинається дисульфід вуглецю Метанольний розчин переносять у мірну колбу на 50 см3, залишки розчину гідроксиду калію у посудині для поглинання газів змивають дистильованою водою і змив додають до розчину у мірній ко 42155 лбі Об'єм розчину в мірній колбі доводять до кільцевої позначки дистильованою водою, перемішують і залишають на 15 хв Одержаний розчин виливають у кювету, попередньо підібраної товщини таким чином, щоб при довжині хвилі 302 нм поглинання розчину, що досліджується, було б у межах від 0,100 до 0,800 Як розчин порівняння беруть 3 25 см метанольного розчину гідроксиду калію (1 моль/л), який розбавили водою до 50 см За допомогою спектрофотометра вимірюють поглинання розчину при довжині хвилі 272 нм, 302 нм та 332 нм Виправлене поглинання розчину визначають за формулою ^ 272 332 де А272, Азо2, Аззг - ВІДПОВІДНО, поглинання розчину при довжині хвиль 272, 302 і 332 нм 3 калібровочного графіка визначають вміст дитіокарбаматів у тютюні (0,2 мкг/кг), порівнюють знайдену величину з максимально допустимими рівнями (МДУ) за діючою нормативною документацією і роблять висновок про прийнятність тютюнової сировини Отже, вміст дитіокарбаматів у тютюні менший, ніж ВІДПОВІДНИЙ максимально допустимий рівень (0,3 мкг/кг) (див Перечень санитарно-гигиенических норм "Допустимые уровни содержания пестицидов в сельскохозяйственном сырье, пищевых продуктах, воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе, воде водоемов, почве", утвержденный Главным государственным санитарным врачом Украины -Киев, 1995 -С 79) Приклад 2 Спосіб реалізують так, як описано у прикладі 1, за винятком того, що до наважки тютюну з крапельної лійки додають 5 н розчин сірчаної кислоти Під час кип'ятіння через колбу протягують за допомогою аспіратора чисте повітря Перша посудина для поглинання газів містить 5мл 10%-го розчину ацетату свинцю для поглинання сірководню та інших сульфідів Друга посудина для поглинання газів містить 5 мл 1,5%-го спиртового розчину диетиламшу Протягування повітря через систему проводять 1 год Після ЦЬОГО розчин із другої посудини для поглинання газів КІЛЬКІСНО 3 переносять у пробірку, приливають 0,5 см 0,05%го спиртового розчину ацетату МІДІ Загальний об'єм розчину доводять до 10 мл Розчин забарвлюється у жовто-бурий колір Через 3 хв розчин колориметрують на фотоелектроколориметрі ФЭКМ, використовуючи синій світлофільтр За калібровочним графіком визначають вміст дитіокарбаматів Виявлений вміст дитіокарбаматів практично не відрізнявся від даних з прикладу 1 Приклад 3 Спосіб реалізують так, як описано у прикладі 2, за винятком того, що до наважки тютюну додають 100 см 3 7 н розчину сірчаної кислоти Протягування повітря через систему проводять 1,5 години Виявлений вміст дитіокарбаматів практично не відрізнявся від даних з прикладу 1 Таким чином, у способі приймання тютюнової сировини шляхом введення додаткових операцій технологічного процесу забезпечується підвищення якості тютюнової сировини ДП "Український інститут промислової власності" (Укрпатент) Україна, 01133, Киів-133, бульв Лесі Українки, 26 (044)295-81-42, 295-61-97 Підписано до друку _ 2002 р Формат 60x84 1/8 Обсяг обл -вид арк Тираж 50 прим Зам УкрІНТЕІ, 03680, Киів-39 МСП, вул Горького, 180 (044) 268-25-22