Спосіб одержання аргентум(і) пентатіотанталату(v) йодиду ag6tas5i

Реферат: Спосіб одержання аргентум (І) пентатіотанталату (V) йодиду Ag6TaS5I включає ступінчастий нагрів вакуумованих до 0,13 Па кварцових ампул, що містять вихідні компоненти елементарні срібло і сірку, тантал дисульфіду TaS2 у необхідному стехіометричному співвідношенні, до 673±5 K з швидкістю 50 K/год. Далі здійснюють витримку при цій температурі 24 години, подальше нагрівання до 1123±5 K і витримку 72 години, охолодження до 773±5 K (50 K/год.) та подальший відпал протягом 100±1 годин. Як вихідний компонент для синтезу додатково використовують попередньо синтезований бінарний йодид срібла AgI. UA 76499 U (54) СПОСІБ ОДЕРЖАННЯ АРГЕНТУМ(І) ПЕНТАТІОТАНТАЛАТУ(V) ЙОДИДУ AG6TAS5I UA 76499 U UA 76499 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 Корисна модель належить до галузі неорганічної хімії та неорганічного матеріалознавства, зокрема до способів одержання тетрарних галогенсульфідів, окремі представники з яких є перспективними суперіонними матеріалами з високою катіонною провідністю у твердому стані. Найбільш близьким до запропонованого способу є синтез аргентум (І) гексатіотанталату -3 Ag7TaS6 з елементарних срібла, тантал дисульфіду TaS2 і сірки у вакуумованих до 10 Торр кварцових ампулах, максимальна температура синтезу складала 773 K [1]. В основу корисної моделі поставлено задачу одержати новий суперіонний матеріал з високою катіонною провідністю у твердому стані. Поставлена задача досягається таким чином, що спосіб одержання арґентум(І) пенгатіотанталату (V) йодиду Ag6TaS5I, який включає ступінчастий нагрів вакуумованих до 0,13 Па кварцових ампул, що містять вихідні компоненти елементарні срібло і сірку, тантал дисульфіду TaS2 у необхідному стехіометричному співвідношенні, до 673±5 K з швидкістю 50 K/год., витримку при цій температурі 24 години, подальше нагрівання до 1123±5 K і витримку 72 години, охолодження до 773+5 K (50 K/год.) та подальший відпал протягом 100±1 годин, згідно з корисною моделлю як вихідний компонент для синтезу додатково використовують попередньо синтезований бінарний йодид срібла Agl. Спосіб здійснювали наступним чином. Як вихідні компоненти вибрано елементарні срібло і сірку, бінарні TaS2 та Agl у стехіометричному співвідношенні. Синтез здійснювали у вакуумованих до 0,13 Па кварцових ампулах. В процесі виконання роботи використовували елементарні компоненти наступної чистоти: срібло Ср 999,9, сірка Ос. Ч. 15-3. Аргентум йодид одержували за методикою, описаною в [2], і додатково очищали методом спрямованої кристалізації у вакуумі. Тантал дисульфід одержували з елементарних танталу ТВ4 (ТУ 48-4-322-74) та сірки Ос. Ч. 15-3, взятих у стехіометричній кількості двохтемпературним методом у вакуумованих до 0.13 Па кварцових ампулах. Температура гарячої зони складала 1073+5 K, а холодної - 573±5 K [3]. Для одержання 10 г арґентум (І) пентатіотанталату (V) йодиду Ag6TaS5I брали 4.8354 г Ag, 0.8625 г S, 2.1973 г TaS2 і 2.1048 г Agl і завантажували у кварцову ампулу довжиною 140-160 мм та діаметром 16-18 мм. Ампулу відкачували до залишкового тиску 0,13 Па і проводили синтез. Температурний режим синтезу Ag6TaS5I (фіг. 1) полягає у ступінчастому нагріві реакційної суміші до 673±5 K зі швидкістю 50 K/год. і витримці протягом 24 годин, подальшому нагріванні до 1123+5 K зі швидкістю 50 K/год. і витримці протягом 72 годин, охолодженні до 773±5 K (50 K/год.) та подальшому відпалі протягом 100±1 годин, після чого продукт охолоджували в режимі виключеної печі. Одержаний продукт досліджували методами диференційного термічного аналізу (ДТА) та рентгенівського фазового аналізу (РФА). Термограма одержаного продукту характеризувалась лише одним ендотермічним ефектом при температурі 1066±5 K, що відповідає температурі плавлення сполуки. Дифрактограма сполуки Ag6TaS5I (фіг. 2) проіндексована в гранецентрованій кубічній комірці. Розрахунок проведений з допомогою програми DICVOL04 [4]. Встановлено, що сполука характеризується такими структурними параметри: просторова група F43m з параметром кубічної ґратки а=1,06077(5) нм, число формульних одиниць Z=4. Густина, розрахована за 3 рентгенівськими даними, становить 6209 кг/м . Корисна модель може бути використана при одержанні патентозахищеного суперіонного матеріалу з високою катіонною провідністю при кімнатній температурі. Джерела інформації: 1. Wada H., Onoda M. Crystal structure and conductivity of a new compound, Ag 7TaS6//Journal of the Less-Common Metals. - 1991. - Vol. 175-P. 209-217. - прототип. 2. Карякин Ю.В., Ангелов И.И. Чистые химические вещества / М.: Химия, 1974. - 408 с. 3. Брауэр Г. Руководство по неорганическому синтезу, Т.5 / М.: Мир, 1985. - 380 с. 4. D. Louer, A. Boultif. Indexing with the successive dichotomy method, DICVOL04 // Materials Structure. - 2004. - Vol. 11. - Р. 79. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 55 Спосіб одержання аргентум (І) пентатіотанталату (V)йодиду Ag6TaS5I, який включає ступінчастий нагрів вакуумованих до 0,13 Па кварцових ампул, що містять вихідні компоненти елементарні срібло і сірку, тантал дисульфіду TaS2 у необхідному стехіометричному співвідношенні, до 673±5 K з швидкістю 50 K/год., витримку при цій температурі 24 години, подальше нагрівання до 1123±5 K і витримку 72 години, охолодження до 773±5 K (50 K/год.) та 1 UA 76499 U подальший відпал протягом 100±1 годин, який відрізняється тим, що як вихідний компонент для синтезу додатково використовують попередньо синтезований бінарний йодид срібла AgI. Комп’ютерна верстка Л.Литвиненко Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2