Спосіб одержання порошку біоапатиту

Спосіб одержання порошку біоапатиту, що включає вилучення видимих залишків органіки з кісткового матеріалу механічним способом, первинне і остаточне його подрібнення та піролітичну обробку, який відрізняється тим, що первинне подрібнення виконують на частинки розміром 15мм, а остаточне подрібнення виконують при охолодженні до кріогенних температур, при цьому піролітичну обробку виконують після подрібнення при температурі, яка не перевищує 600°С. (19) (21) a200500116 (22) 04.01.2005 (24) 15.01.2007 (46) 15.01.2007, Бюл. №1, 2007р. (72) Суходуб Леонід Федорович, Угнічов Володимир Михайлович, Рогульський Юрій Володимирович, Данильченко Сергій Миколайович (73) ІНСТИТУТ ПРИКЛАДНОЇ ФІЗИКИ НАЦІОНАЛЬНОЇ АКАДЕМІЇ НАУК УКРАЇНИ (56) RU C1 2168998 20.06.2001 UA C2 23250 15.09.2003 US A 4654464 31.03.87 3 77822 го матеріалу на частинки визначеного розміру, а потім знову його піддають температурному впливу при температурі 750°С протягом не менш 2 годин [Патент України №61938]. Недоліком відомого способу одержання порошку біоапатиту є те, що в ньому проводиться нагрівання кісткового матеріалу до температури вище критичної, при якій відбувається втрата як поверхневих, так і об'ємних карбонатних комплексів, а також відбувається багаторазове збільшення розмірів кристалітів, що негативно впливає на біохімічні показники готового продукту. В основу винаходу поставлена задача удосконалення способу одержання порошку біоапатиту, у якому завдяки збереженню початкового хімічного складу й ультраструктури нанокристалітів кісткової сировини забезпечуються високі біохімічні показники готового продукту. Поставлена мета досягається тим, що в запропонованому способі одержання порошку біоапатиту, що включає первинне подрібнення кісткового матеріалу, подрібнення на частинки визначеного розміру та піролітичну обробку, відповідно до винаходу, подрібнення кісткового матеріалу на частинки визначеного розміру роблять при охолодженні до кріогенних температур. Подрібнення кісткового матеріалу на частинки визначеного розміру при охолодженні до кріогенних температур можуть робити перед піролітичною обробкою. Піролітична обробка може бути проведена при температурі, яка не перевищує 600°С. Первинне подрібнення кісткового матеріалу може бути зроблене за умовами відсутності локального нагрівання в місцях контакту сировини з робочими органами подрібнювача вище температури 600°С. Подрібнення перед піролітичною обробкою роблять у кріоподрібнювачі при охолодженні сировини до кріогенних температур, що дозволяє оде 4 ржати дрібнодисперсний однорідний порошок уникаючи будь якого нагрівання до температури вище критичної. Проведення піролітичної обробки порошку біоапатиту після кріоподрібнення дозволяє гарантовано здійснити повне видалення органічної складової кісткової сировини при температурі 550600°С, тобто теж без перевищення критичної температури. Використання всіх істотних ознак, включаючи відмінні, дозволяє одержати якісний продукт із високими біохімічними показниками. На Фіг.1 зображена еталонна дифрактограма порошку біоапатиту після його термообробки при температурі 600°С. На Фіг.2 зображена еталонна дифрактограма порошку біоапатиту після його термообробки при температурі 900°С. Приклад конкретного виконання запропонованого способу. Для виготовлення порошку біоапатиту був узятий фрагмент коров'ячої гомілкової кістки, маса зразка - 350г. Зразок попередньо був прокип'ячений у воді протягом 40хв. Видимі залишки органіки були вилучені механічним способом. Після цього кістка була розділена на фрагменти, з яких були відібрані частки загальною масою 150г і розмірами від 1 до 5мм. Відібрані фрагменти кістки в спеціальній судині попередньо були заморожені рідким азотом, а потім завантажені в прийомний бункер лабораторного кріоподрібнювача. Отриманий порошок після подрібнення був підданий піролітичній обробці в муфельній печі при температурі 550±10°С протягом 40хв. Після цього були проведені порівняльні дослідження порошку біоапатиту отриманого відомим і запропонованим способами. Результати порівняльного аналізу приведені в Таблиці 1. Таблиця 1 № Спосіб одержання Однорідність по- Максимальні розміпорошку рошку ри часток 1 Відомий Середня 300мкм 2 Запропонований Висока 90мкм Визначення однорідності складу порошку і розміру часток були проведені в ІПФ НАН України (м.Суми) за допомогою скануючого електронного мікроскопа РЭММА 102 виготовленого С умським ВАТ «Селмі». З метою визначення параметрів субстр уктури нанокристалітів біоапатиту, були виконані рентгеноструктурні дослідження зразків на дифрактометрі D5000 фірми «Siemens» встановленому в інституті ядерної фізики Вестфальского Вильгельм Університету (м. Мюнстер, Німеччина). Використовувалося випромінювання Сиа, при умовах фоку Збільшення розмірів кристалітів При порівнянні дифрактограм з еталонними (Фіг.1 і 2) виявлене збільшення розмірів кристалітів біоапатиту і зникнення мікродеформацій кристалічних ґраток При порівнянні дифрактограм з еталонними (Фіг.1 і 2) не виявлене збільшення розмірів кристалітів біоапатиту сування по Брэггу-Брентано ( J - 2J ) ( J брегговский кут). Для попередньої обробки експериментальних результатів використовували штатне програмне забезпечення дифрактометра. Зразки знімали в режимі безупинного сканування в діапазоні кутів 2J від 10° до 60° для реєстрації загальної дифракційної картини, а також у режимі покрокового сканування (0,005°/ек) для реєстрації точного профілю дифракційних максимумів. При порівнянні отриманих дифрактограм із відомими (Фіг1 і 2) дифрактограмами [Данильченко 5 77822 С.Н., Проценко И.Е., Ульянчич Н.В., Мозеке К, СуходубЛ.Ф., С улкио-Клефф Б. Температурна залежність субструктуры кристалів гидроксиапатита // Вісник СумДУ. Серія: фізика, математика, механіка.-2001.-№3-4 (24-25).-С.84-92]. прийнятими за еталон порівняння, було визначено, що в зразках порошку кісткового біомінералу отриманого відомим способом відбулося багаторазове збільшення розмірів кристалітів. У зразках порошку кісткового біомінералу отриманого запропонованим способом такі зміни вітсутні. Запропонований спосіб істотно підвищує якість одержаного продукту і має такі переваги: - підвищується біохімічна цінність порошку біоапатиту при застосуванні як основи для остеотропних біорезорбційних матеріалів призначених для імплантацій; - підвищується біохімічна цінність порошку біоапатиту при застосуванні як основи для харчових добавок, що містять кальцій. Джерела інформації: 1. Пинчук Н.Д., Иванченко Л.А. Те хнологические процессы получения кальцийфосфатных биоматериалов // Порошковая металлургия. -2003. -№ 5/6. -С. 36-52. 2. Каназава Т. Неорганические фосфатные материалы: Пер. с англ. -К.: На ук. думка, 1998. 297 с. 6 3. ТУ У 46.15.246-97. Борошно кормове тваринного походження. Введ. 1997. 4. Akazawa Toshiyuki, Kobayashi Masayoshi. Characterization of differently prepared appetites by absorption behavior of albumin // J.Ceram. Soc. Jap. 1996. -104. No 1208. -P. 284-290. 5 Данильченко С.М., Покровський В.О., Богатирьов В.М., С уходуб Л.Ф., Сулкіо-Клефф Б. Дослідження локалізації карбонатів в мінералі кісткової тканини методами рентгеноструктурного аналізу та температурно-програмованої десорбційної мас-спектрометрії // Фізика і хімія твердого тіла." 2003.-Т.4, №3.-С.589-595. 6 Данильченко С.Н., Проценко Й.Е., Ульянчич Н.В., Мозеке К, Суходуб Л.Ф., С улкио-Клефф Б. Температурная зависимость субструктуры кристаллов гидроксиапатита // Вісник СумДУ. Серія: фізика, математика, механіка. -2001. -№3-4 (2425).-С.84-92. 7 Патент Украины №61938, м. кл. С2 7 А61К35/32,33/00,6/02,А61Р19/00, заявл. 21.09.1999, публ. 15.12.2003 бюл. №12, 2003 г. прототип. 8 Boskey A.L. Variations in bone mineral properties with age and disease // J.Musculoskel Neuron Interact.-2002.-V.2(6).-P.532-534. 9 Baig A.A., Fo x J.L., Young R.A. et al. Relationships Among Carbonated Apatite Solubility, Crystallite Size, and Microstrain Parameters // Calcif Tissue Int.1999.-V.64.-P.437-449. 7 Комп’ютерна в ерстка В. Сердюк 77822 8 Підписне Тираж 26 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601