Спосіб одержання солей карбонових кислот металів іі-vііі груп періодичної системи елементів д.і. менделєєва

Спосіб одержання солей карбонових кислот металів II-VIII груп Періодичної системи елементів Д.І. Менделєєва, який відрізняється тим, що спочатку одержують амонійні солі алкіл-, арил-, гетерил-, оксі-, аміно-, одно-, дво-, триосновних карбонових кислот внаслідок реакції вказаних карбонових кислот з вуглеамонійними солями, а потім здійснюють взаємодію одержаних амонійних солей з солями неорганічних кислот металів II-VIII груп Періодичної системи елементів Д.І. Менделєєва. (19) (21) a200612223 (22) 21.11.2006 (24) 25.06.2009 (46) 25.06.2009, Бюл.№ 12, 2009 р. (72) ДУЛЬНЄВ ПЕТРО ГЕОРГІЙОВИЧ, БІЛОКІНЬ ЄВГЕН МИКОЛАЙОВИЧ (73) ДУЛЬНЄВ ПЕТРО ГЕОРГІЙОВИЧ (56) UA 15578 C1, 30.06.1997 RU 2278107 C1, 20.06.2006 RO 120906 B1, 29.09.2006 UA 73895 C2, 15.09.2005 Степаненко Б.Н. Органическая химия: Учебник. М.: Медгиз, 1957, с.132-138, 140,146,147 3 87138 4 Пропонується O R O NH4HCO3+(NH4)2CO3 R C C ONH4 OH O R O MeX C ONH4 Me - метали II-VIII групи; Χ - нітрати, хлориди, сульфати ); n - 2-5. R=(алкіл-, арил-, гетерил-, оксі-, аміно-, одно-, двох-, триосновних, оксі- та аміно-) карбонові кислоти. І. Спосіб отримання виннокислої солі свинцю В реактор, ємністю 0,5л, обладнаному механічною мішалкою і крапельною лійкою додають 0,2л води, 15,0г винної кислоти і 17,0г вуглеамонійних солей. Реакційну масу перемішують при температурі 30°С до повного розчинення компонентів. Після цього в дану реакційну масу добавляють по краплях і інтенсивному перемішуванні розчин 33,1г свинцюазотнокислого в 0,1л води. Реакційну масу підігрівають до 50°С на протязі 30 хвилин, осад відфільтрують і промивають водою і сушать. Вихід виннокислої солі свинцю 35,0 (98,5%). Знайдено, %: С - 13,3; Η - 1,0 C4H4O6Pb Пораховано, % - С - 13,52; Η - 1,13 2. Спосіб отримання оцтовокислої солі лантану В реактор, ємністю 0,5л обладнаному механічною мішалкою і крапельною лійкою додають 0,05л води, 1,8г оцтової кислоти і 2,5г вуглеамонійних солей. Реакційну масу перемішують при кімнатній температурі до повного розчинення компонентів. Після цього в дану реакційну масу добавляють по краплях і інтенсивному перемішуванні розчин 4,33г лантану азотнокислого в 0,05л води. Реакційну масу підігрівають до 60°С на протязі 20 хвилин і частково випаровують розчинник в вакуумі водоструйного насосу. Охолоджують, осад відфільтровують і сушать в вакуумі водоструйного насосу при температурі до 80°С. Вихід оцтовокислої солі лантану 2,9 (91,8%). Знайдено, %: С - 22,6; Η - 2,7 С6Н9О6La Пораховано. % - С - 22,80; Η - 2,83 3. Спосіб отримання щавлевокислої солі магнію двох водної В реактор, ємністю 0,5л, обладнаному механічною мішалкою і крапельною лійкою додають 0,1л води, 12,6г дігідрату щавелевої кислоти, і 17,0г вуглеамонійних солей. Реакційну масу перемішують при кімнатній температурі до повного розчинення компонентів. Після цього в дану реакційну масу добавляють по краплях і інтенсивному перемішуванні розчин 24,6г сульфату магнія семиводного в 0,15л води. Осад відфільтровують, промивають 2 рази по 25мл водн., сушать. Вихід щавелевокислої солі марганцю двох водної 14,2 (96,2%). R C O n Me Знайдено, %: Mg - 16,5; С - 16,3; С2О4·MgC2O4·2Н2О Пораховано, % - Mg - 16,38; С - 16,19 4. Спосіб отримання піколіновокислої солі марганцю В реактор, ємністю 0,5л, обладнаному механічною мішалкою і крапельною лійкою додають 0,1л води, 24,6г піколінової кислоти і 17,0г вуглеамонійних солей. Реакційну масу перемішують при температурі 30°С до повного розчинення компонентів. В дану реакційну масу добавляють по краплях і інтенсивному перемішуванні розчин 19,7г хлористого марганцю чотирьохводного в 0,1л води. Реакційну масу підігрівають до 40°С на протязі 20 хвилин і частково випаровують розчинник в вакуумі водоструйного насосу. Охолоджують, осад відфільтровують, промивають метанолом і сушать. Вихід піколіновокислої солі марганцю 26,8 (89,6%). Знайдено, %: С - 48,3; Η - 2,4 C12H8N2O4Mn Пораховано, % - С - 48,18; Η - 2,69 5. Спосіб отримання амінооцтовокислої солі кобальта В реактор, ємністю 0,5л, обладнаному механічною мішалкою і крапельною лійкою додають 0,1л води, 15,0г амінооцтової кислоти і 17,0г вуглеамонійних солей. Реакційну масу перемішують при кімнатній температурі до повного розчинення компонентів. В дану реакційну масу добавляють по краплях і інтенсивному перемішуванні розчин 28,1г кобальту сірчанокислого семиводного в 0,15л води. Реакційну масу підігрівають до 60°С на протязі 20 хвилин, фільтрують і частково випаровують розчинник в вакуумі водоструйного насосу. Охолоджують, осад відфільтровують, промивають метанолом і сушать. Вихід амінооцтовокислої солі кобальту 19,2 (92,7%). Знайдено, %: С - 23,3; Η - 4,0 C4H8N2O4Co Пораховано, % - С - 23,2; Η - 3,89 6. Спосіб отримання оцтовокислої солі хрому одноводної В реактор, ємністю 0,5л, обладнаному механічною мішалкою і крапельною лійкою додають 0,15л води, 18,0г оцтової кислоти і 25,0г вуглеамонійних солей. Реакційну масу перемішують при кімнатній температурі до повного розчинення компонентів. Після цього в дану реакційну масу добавляють по краплях і інтенсивному перемішуванні розчин 3,73г хрому азотнокислого в 0,1л води. Реакційну масу підігрівають до 50°С на протязі 30 5 87138 6 хвилин, фільтрують і частково випаровують розТемпературу реакційної маси підтримують на чинник в вакуумі водоструйного насосу. Охолорівні 35-40°С на протязі 2 годин. джують, осад відфільтровують, промивають етиРеакційної масу зливають і помішують в мірловим спиртом і сушать. ник, а в реактор загружають 278,01г заліза (II) серВихід оцтовокислої солі хрому одно водної чанокислого семиводного і 200мл води. 2,23 (90,6%). Після цього із мірника в реактор прибавляють Знайдено, %: Cr - 21,2; С - 29,0; Η - 4,6 невеликими партіями лактат амонію при інтенсивС6Н9О6Cr ному перемішуванні і підігріваючи до 30-50°С. ПісПораховано, % - Cr - 21,04; С - 29;16; Η - 4,48 ля закінчення добавляння лактату амонію реакцій7. Спосіб отримання бензойнокислої солі цинну масу ще перемішують 1-1,5 годин при ку температурі до 50°С. Реакційну масу охолоджуВ реактор, ємністю 0,5л, обладнаному механіють, осадок відфільтровують, маточник випарючною мішалкою і крапельною лійкою додають ють до появи осадку, охолоджують і фільтрують. 0,15л води, 24,4г бензойної кислоти і 17,0г вуглеОсадки об'єднують і промивають холодною амонійних солей. Реакційну масу перемішують при водою 2 рази по 0,02-0,03л. кімнатній температурі до повного розчинення комЛактат заліза сушать на повітрі або в сушильпонентів. Після цього в дану реакційну масу добаній шафі при температурі не більше 70°С. вляють по краплях і інтенсивному перемішуванні Вихід лактату заліза 267,9-282,3г (93-98%) від розчин 28,7г сульфату цинку семиводного в 0,1л теоретичного. води. Реакційну масу підігрівають до 60°С і част11. Отримання кальцію молочнокислого п'ятиково випаровують розчинник в вакуумі водоструйводного. ного насосу. Охолоджують, осад відфільтровують, В реактор ємністю 2л загружають 450±5г промивають метанолом і сушать. (400±10мл - 2молі) 40% молочної кислоти (густина Вихід бензойнокислої солі цинкуу 30,0 (97,9%). 1,125г/см3) і невеликими порціями добавляють Знайдено, %: С-54,1; Н - 3,4 C14H10O4Zn 158±10г вуглеамонійних солей при інтенсивному Пораховано, % - С - 54, 66; Η - 3,28 перемішуванні. 8. Спосіб отримання оцтовокислої солі вісмуту Температуру реакційної маси підтримують на В реактор, ємністю 0,5л, обладнаному механірівні 35-40°С на протязі 2 годин. чною мішалкою і крапельною лійкою додають 0,1л Реакційну масу зливають і помішують в мірник, води, 18,0г оцтової кислоти і 25,0г вуглеамонійних а в реактор загружають 219,08г кальцію хлористосолей. Реакційну масу перемішують при кімнатній го шестиводного і 200мл води. температурі до повного розчинення компонентів. Після цього із мірника в реактор прибавляють Після цього в дану реакційну масу добавляють по невеликими партіями лактат амонію при інтенсивкраплях і інтенсивному перемішуванні розчин 48,5г ному перемішуванні і підігріваючи до 30-50°С. Піснітрату вісмуту пятиводного в 0,15л води. Осад ля закінчення добавляння лактату амонію реакційвідфільтровують, промивають 2 рази по 25мл ну масу ще перемішують 1-1,5 годин при водн., сушать. температурі до 50°С. Реакційну масу охолоджуВихід оцтовокислої солі вісмуту 33,7 (87,4%). ють, осадок відфільтровують, маточник випаровуЗнайдено, %: С - 18,3; Η - 2,5 С6Н9О6Ві ють до появи осадку, охолоджують і відфільтроПораховано, % - С - 18,66; Η - 2,35 вують. 9. Спосіб отримання саліциловокислої солі міОсадки об'єднують і промивають холодною ді чотирьох водної водою 2 рази по 0,02-0,03л. В реактор, ємністю 0,5л, обладнаному механіЛактат кальцію сушать на повітрі або в сучною мішалкою і крапельною лійкою додають 0,1л шильній шафі при температурі не більше 70°С. води, 27,6г саліцилової кислоти і 17,0г вуглеамоВихід лактату кальцію 277,5-292,9г (90-95%) нійних солей. Реакційну масу перемішують при від теоретичного. кімнатній температурі до повного розчинення ком12. Отримання міді молочнокислої двохводної. понентів. Після цього в дану реакційну масу добаВ реактор ємністю 2л загружають 450±5г вляють по краплях і інтенсивному перемішуванні (400±10мл - 2молі) 40% молочної кислоти (густина розчин 24,9г міді сірчанокислої пятиводної в 0,1л 1,125г/см3) і невеликими порціями добавляють води. Реакційну масу підігрівають до 50°С на про158±10г вуглеамонійних солей при інтенсивному тязі 30 хвилин, фільтрують і випаровують розчинперемішуванні. ник, залишок промивають діетиловим ефіром. Температуру реакційної маси підтримують на Вихід саліциловокислої солі міді чотирьох ворівні 35-40°С на протязі 2 годин. дної 39,1 (95,4%), продукт не плавиться Реакційну масу зливають і помішують в мірник, Знайдено, %: С - 41,5; Η - 4,3 а в реактор загружають 243,68г міді сірчанокислої (С7Н5О3)2Сu·4Н2О семиводної і 200мл води. Пораховано. % - С - 41,03; Η - 4,43 Після цього із мірника в реактор прибавляють 10. Отримання заліза (II) молочнокислого (лакневеликими партіями лактат амонію при старантату) трьохводного. ному перемішуванні і підігріваючи до 30-50°С. ПісВ реактор ємністю 2л загружають 450±5г ля закінчення добавляння лактату амонію реакцій(400±10мл - 2молі) 40% молочної кислоти (густина ну масу ще перемішують 1-1,5 годин при 1,125г/см3) і невеликими порціями добавляють температурі до 50°С. Реакційну масу охолоджу158±10г вуглеамонійних солей при інтенсивному ють, осад відфільтровують, маточник випаровують перемішуванні. до появи осадку, охолоджують і фільтрують. 7 87138 8 Осадки об'єднують і промивають холодною Після цього із мірника в реактор прибавляють водою 2 рази по 0,02-0,03л. невеликими партіями лактат амонію при інтенсивЛактат міді сушать на повітрі або в сушильній ному перемішуванні і підігріваючи до 30-50°С. Пісшафі при температурі не більше 70°С. ля закінчення добавляння лактату амонію реакційВихід лактату міді 219,7-237,2г (88-95%) від ну масу ще перемішують 1-1,5 годин при теоретичного. температурі до 50°С. Реакційну масу охолоджу13. Отримання марганцю (II) молочнокислого ють, осадок відфільтровують, маточник випарютрьохводного. ють до появи осадку, охолоджують і фільтрують. В реактор ємністю 2л загружають 450±5г Осадки об'єднують і промивають холодною (400±10мл - 2молі) 40% молочної кислоти (густина водою 2 рази по 0,02-0,03л. 1,125r/cм3) і невеликими порціями добавляють Лактат кобальту сушать на повітрі або в су158±10г вуглеамонійних солей при інтенсивному шильній шафі при температурі не більше 70°С. перемішуванні. Вихід лактату кобальту 262,0-279,5г від теореТемпературу реакційної маси підтримують на тичного. рівні 35-40°С на протязі 2 годин. 15. Отримання магнію молочнокислого двохРеакційної масу зливають і помішують в мірводного. ник, а в реактор загружають 277,1г марганцю сірВ реактор ємністю 2л загружають 450±5г чанокислого семиводного і 200мл води. (400±10мл - 2молі) 40% молочної кислоти (густина Після цього із мірника в реактор прибавляють 1,125г/см3) і невеликими порціями добавляють невеликими партіями лактат амонію при інтенсив158±10г вуглеамонійних солей при інтенсивному ному перемішуванні і підігріваючи до 30-50°С. Пісперемішуванні. ля закінчення добавляння лактату амонію реакційТемпературу реакторної маси підтримують на ну масу ще перемішують 1-1,5 годин при рівні 35-40°С на протязі 2 годин. температурі до 50°С. Реакційну масу охолоджуРеакційну масу зливають і помішують в мірник, ють, осадок відфільтровують, маточник випаровуа в реактор загружають 246,48г магнію сірчанокисють до появи осадку, охолоджують і фільтрують. лого семиводного і 200мл води. Осадки об'єднують і промивають холодною Після цього із мірника в реактор прибавляють водою 2 рази по 0,02-0,03л. невеликими партіями лактат амонію при інтенсивЛактат марганцю сушать на повітрі або в суному перемішуванні і підігріваючи до 30-50°С. Пісшильній шафі при температурі не більше 70°С. ля закінчення добавляння лактату амонію реакційВихід лактату марганцю 261,3-275,6г (91-96%) ну масу ще перемішують 1-1,5 годин при від теоретичного. температурі до 50°С. Реакційну масу охолоджу14. Отримання кобальту молочнокислого ють, осадок відфільтровують, маточник випарютрьохводного. ють до появи осадку, охолоджують і відфільтроВ реактор ємністю 2л загружають 450±5г вують. (400±10мл - 2молі) 40% молочної кислоти (густина Осадок промивають холодною водою 2 рази 1,125г/см3) і невеликими порціями добавляють по 0,02-0,03л. 158±10г вуглеамонійних солей при інтенсивному Лактат магнію сушать на повітрі або в сушильперемішуванні. ній шафі при температурі не більше 70°С. Температуру реакційної маси підтримують на Вихід лактату магнію 214,6-228,9г (92-96%) від рівні 35-40°С на протязі 2 годин. теоретичного. Реакційної масу зливають і помішують в мірник, а в реактор загружають 237,84г кобальту хлористого шестиводного і 200мл води. Комп’ютерна верстка О. Гапоненко Підписне Тираж 28 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601