Спосіб одержання графітованих виробів

1. Спосіб одержання графітованих виробів, що включає нагрівання випалених вуглецевих заготовок, їх вакуумування і просочення вуглецевмісним імпрегнатом під тиском з наступним випалюванням і графітацією, який відрізняється тим, що як вуглецевмісний імпрегнат використовують смоляний сланцевий пек або його суміш з кам'яновугільним пеком. 2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що смоляний сланцевий пек містить 0,1-1,0% нерозчинних у хіноліні речовин. 3. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що суміш містить не менше, ніж 10мас.% смоляного сланцевого пеку. Винахід відноситься до електродної промисловості і може бути використаний у виробництві графітованих виробів, наприклад, графітованих електродів. Відомий «Способ получения графитированных электродов» по а.с. СССР №768757 від 04.12.78р., опуб. 07.01.80р. Відповідно до цього способу випалені вуглецеві заготовки нагрівають, вакуумують і просочують вуглецевмісним імпрегнатом - нафтовим пеком під тиском 4,5-6,0кгс/см2 при температурі 180-195°С протягом 50-70 хвилин з наступним випалюванням і графітацією. Однак, при використанні даного способу, можливе повне просочення тільки електродів дрібних перерізів, при просоченні електродів середніх і великих перерізів залишається непросоченою центральна частина електродів, що істотно знижує їхню якість. Відомий спосіб одержання графітованих виробів, описаний у книзі Е.Ф. Чалых «Технология и оборудование электродных и электроугольных предприятий», М., Металлургия, 1972р., с.206-207, обраний за прототип. Відомий спосіб включає нагрівання випалених вуглецевих заготовок, їх вакуумування і просочення вуглецевмісним імпрегна том - кам'яновугільним пеком під тиском з наступним випалюванням і графітацією. Однак, кам'яновугільний пек, використовуваний як вуглецевмісний імпрегнат, є мезофазним і не забезпечує досить високий ступінь просочення вуглецевих заготовок, що негативно позначається на щільності графітованих виробів. Структура кам'яновугільного пеку складається, в основному, з високоароматичних вуглеводнів з малим ступенем заміщення і короткими алкідними радикалами, які, маючи велику молекулярну масу, істотно затрудняють рівномірне просочення матеріалу, заповнюючи більшу частину пор на поверхні заготовки, заважаючи проникненню пеку від поверхні до центральної частини заготовки. Частка заповнення відкритих пор кам'яновугільним пеком складає 0,78-0,86. Просочені кам'яновугільним пеком заготовки мають нерівномірну щільність по перерізу: в зовнішніх шарах ~ 1,72г/см3 і в центральній частині заготовки ~ 1,67г/см3. Це приводить до неоднорідності теплофізичних і електричних властивостей графітованих виробів по перерізу, а саме, до більш високих питомого електроопору і темпера (19) UA (11) 90324 (13) C2 (21) a200801351 (22) 04.02.2008 (24) 26.04.2010 (46) 26.04.2010, Бюл.№ 8, 2010 р. (72) КУТУЗОВ СЕРГІЙ ВОЛОДИМИРОВИЧ, УРАЗЛІНА ОЛЬГА ЮРІЇВНА, ДЕРКАЧ ВАСИЛЬ ВАСИЛЬОВИЧ, ГОЛЧАНСЬКА ВІРА МУСІЇВНА (73) ВІДКРИТЕ АКЦІОНЕРНЕ ТОВАРИСТВО "УКРАЇНСЬКИЙ ГРАФІТ" (56) UA 45090, A, 15.03.2002 SU 768757, 07.10.1980 RU 2068390, C1, 27.10.1996 US 2006/0230982, A1, 19.10.2006 JP 61168691, A, 30.07.1986 JP 62162613, A, 18.07.1987 3 турного коефіцієнту лінійного розширення і до більш низької теплопровідності. Винахід вирішує задачу зниження питомого електроопору і температурного коефіцієнта лінійного розширення, підвищення теплопровідності графітованих виробів шляхом поліпшення ступеня графітування і забезпечення рівномірної щільності по об'єму заготовок за рахунок просочення заготовок новим вуглецевмісним імпрегнатом. Поставлена задача вирішується тим, що в способі одержання графітованих виробів, який включає нагрівання випалених вуглецевих заготовок, їхнє вакуумування і просочення вуглецевмісним імпрегнатом під тиском з наступним випалюванням і графітацією, згідно із запропонованим винаходом новим є те, що в якості вуглецевмісного імпрегната використовують смоляний сланцевий пек або його суміш з кам'яновугільним пеком. При цьому смоляний сланцевий пек містить 0,11,0% речовин, нерозчинних у хіноліні, а суміш містить не менше, ніж 10мас.% смоляного сланцевого пеку. Відомо, що просочення виробів на основі вуглецю вуглецевмісним імпрегнатом сприяє зменшенню загальної пористості за рахунок перерозподілу обсягу пор по розмірах їхніх еквівалентних радіусів убік зменшення, однак трудно заповнювати імпрегнатом мікропори. Використання в якості імпрегната або однієї з його складових смоляного сланцевого пеку, що характеризується низьким ступенем поліконденсації ароматичних вуглеводнів, очевидно, сприяє підвищенню проникаючої здатності імпрегната і заповненню не тільки великих макропор вуглецевого матеріалу, але і мікропор, що приводить до зменшення пористості і сприяє одержанню рівномірної щільності вуглецевого матеріалу. Крім того, значна частина вуглецю в ароматичних вуглеводнях смоляного сланцевого пеку знаходиться у вигляді алкільних замісників ароматичних ядер, здатних до заміщення, тобто хемосорбційної взаємодії з вуглецевим матеріалом. У результаті взаємодії з вуглецевим матеріалом при просоченні, очевидно, смоляний сланцевий пек розділяється на фракції відповідно до розмірів молекул, при цьому заповнюючи макропори і мікропори. Унаслідок чого при просоченні імпрегнатом, згідно із способом, що заявляється, істотно підвищується ступінь заповнення пор центральної частини заготовки, що забезпечує рівномірну щільність у зовнішніх шарах і в центральній частині просоченої заготовки, і тим самим, підвищує ступінь графітування заготовок, а, отже, знижує питомий електроопір і температурний коефіцієнт лінійного розширення і підвищує теплопровідність виробу. Використання в якості імпрегната суміші смоляного сланцевого і кам'яновугільного пеків дозволяє одночасно з підвищенням проникаючої здатності імпрегната забезпечити високу структурну складову коксового залишку імпрегната, що приводить до підвищення ступеня графітування виробів і поліпшення структури графіту. Ступінь графітування вуглецевого матеріалу (а саме, створення більш досконалої структури 90324 4 матеріалу), просоченого смоляним сланцевим пеком або сумішшю його з кам'яновугільним пеком підвищується, очевидно, ще і завдяки оптимальному змісту нерозчинних у хіноліні речовин 1фракції, як у смоляному сланцевому пеку, так і в суміші, тому що оптимальний зміст нерозчинних у хіноліні речовин, що гальмують утворення, ріст і злиття складових мезофази, сприяє зниженню інтенсивності формування сферолітових структур, які важко графітуються. При вмісті в смоляному сланцевому пеку нерозчинних у хіноліні речовин >1,0% знижується проникаюча здатність імпрегната, тому що відбувається «закупорка» пор твердими частками, що входять у їхній склад. Мінімально можливий вміст нерозчинних у хіноліні речовин в смоляному сланцевому пеку складає 0,1%, а вміст