Спосіб безпосереднього визначення концентрації свинцю у молоці

Реферат: Спосіб безпосереднього визначення концентрації свинцю у молоці полягає в розбавленні проби молока дистильованою водою у два рази та дозуванні на поверхню графітової "втулки-фільтра" з додаванням паладій-магнієвого хімічного модифікатора, температурній обробці та атомізації і подальшому реєструванні атомного поглинання. На зовнішню поверхню "втулки-фільтра" для підвищення чутливості намотують графітову нитку-колектор. UA 90517 U (12) UA 90517 U UA 90517 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Корисна модель належить до області аналітичної хімії, а саме до способу визначення концентрації свинцю у молоці, і може використовуватися в сільськогосподарській та харчовій промисловості. Свинець має тенденцію накопичуватися в життєво важливих органах людини та приводить до численних порушень здоров'я. У цьому зв'язку, міжнародний та національний стандарти (стандарт Кодексу 193-1995 Загальний стандарт забруднюючих речовин і токсинів в продуктах харчування та кормах; СанПіН 2.3.2.1078-01. Гігієнічні вимоги безпеки і харчової цінності -1 харчових продуктів) встановили норми ГДК свинцю у молоці на рівні 0,05 мгкг . Досягнутий рівень визначення концентрації свинцю у молоці найбільш повно характеризується наступними прикладами. Відомий атомно-абсорбційний спосіб визначення концентрації свинцю в молоці після мокрого розкладання з сумішшю HNO3+H2O2. (P. Licata, D. Trombetta, M. Cristani, F. Giofrè, D. Martino, M. Calό, F. Naccari// Environ. Int. - 2004. - 30. - P. 1-6). Недоліком способу є витрата дорогих реактивів та можливі втрати визначального елемента - свинцю, що веде до погіршення точності аналізу. Відомий атомно-абсорбційний спосіб кількісного визначення концентрації свинцю у молоці за допомогою сухого розкладання при 460 °C з додаванням хімічного модифікатора NH4H2PO4Mg(NO3)2. (Zurera-Cosano, G., Moreno-Rojas, R., Amaro-Lopez, M.A.// Food Addit. Contam. - 1994. 11. - P. 91). Недоліком способу є багатостадійність процесу та тривалий час самої процедури. Найбільш близьким за технічною суттю та аналітичним результатом, вибраний прототипом, є спосіб визначення свинцю у природних водах описаний в патенті України на корисну модель № 75143, опублікований 26.11.2012, Бюл. № 22. Даний спосіб полягає у безпосередньому визначенні свинцю та кадмію з використанням атомізатору графітової "втулки - фільтра". При цьому 20 мкл аналіту та 10 мкл паладій-магнієвого модифікатора матриці за допомогою автоматичного дозуючого пристрою вносять на поверхню "втулки-фільтра" потім проводять температурну обробку та атомізацію і подальше визначення свинцю у воді. Недоліком способу є те, що він не дає змогу визначати концентрацію свинцю у молоці через вплив перешкод від компонентів молока. Задачею, на рішення якої спрямована пропонована корисна модель, є просте та точне -1 визначення свинцю в молоці від 0,005 мгкг , що значно нижче ГДК. Поставлена задача вирішується способом безпосереднього визначення концентрації свинцю у молоці, що передбачає розбавлення проби молока дистильованою водою у два рази та дозування на поверхню графітової "втулки-фільтра" з додаванням паладій-магнієвого хімічного модифікатора, температурну обробку та атомізацію і подальше реєстрування атомного поглинання, який відрізняється тим, що на зовнішню поверхню "втулки-фільтра" для підвищення чутливості намотують графітову нитку-колектор. Це забезпечує підвищення чутливості визначення свинцю та зменшення перешкод від компонентів молока. Загальними ознаками пропонованого способу і прототипу є наступні: програмоване нагрівання проби для видалення макрокомпонентів, атомізація та реєстрація атомного поглинання, використання графітової "втулки-фільтра". Відмінними (новими) ознаками пропонованого способу від прототипу є наступні: дозування проби на поверхню графітової нитки-колектора, яка намотана на зовнішню поверхню графітової "втулки-фільтра". Технічним результатом, що забезпечується приведеною сукупністю ознак, є підвищення чутливості прямого електротермічного атомно-абсорбційного визначення свинцю у молоці з одночасним зменшенням неселективного поглинання та впливу макрокомпонентів на величину атомного поглинання. На кресленні наведено загальну схему графітової "втулки-фільтра" з ниткою-колектором, розміщеної в електротермічній трубчастій печі. Для здійснення способу використовується одноканальний атомно-абсорбційний спектрометр з дейтерієвим коректором фону та комплексом для електротермічної атомізації. Пробу молока розбавляють дистильованою водою у два рази, потім отриманий таким чином зразок у кількості 20 мкл та 10 мкл паладій-магнієвого хімічного модифікатора вводять (за допомогою автоматичного дозуючого пристрою) через дозуюче вікно (1) на зовнішню поверхню графітової нитки-колектора масою 0,1 г (2), що намотана на графітову "втулку-фільтр" (3), яка вставляється у електротермічну трубчасту піч (4). Випаровування з поверхні графітової ниткиколектора в порівняні з випаровуванням з поверхні "втулки-фільтра", що використовується у прототипі забезпечує підвищення чутливості атомно-абсорбційного визначення свинцю, зменшення неселективного поглинання та впливу макрокомпонентів молока на величину атомного поглинання. 1 UA 90517 U В таблиці наведені операційні умови, при яких проводять температурну обробку проби з метою видалення макрокомпонентів та її атомізацію. Отриманий сигнал атомного поглинання реєструють за допомогою атомно-абсорбційного спектрометра та визначають концентрацію свинцю за методом стандартних добавок. 5 Таблиця Стадія Висушування Озолення (поступовий нагрів) Озолення (Прискорений нагрів) Предатомізація Атомізація Очистка Охолодження 10 15 20 Температура, t, °C печі 100 900 900 900 2100 2500 40 Час, , с Розхід Аr, см хв 15 30 30 3 3 2 3 20 20 20 0 0 30 30 3 -1 При цьому пари аналіту проходять у аналітичну зону з затримкою завдяки графітовій нитціколектору, що забезпечує більш ефективне атомізування свинцю, а також дозволяє відділяти атомне поглинання світла від неселективного з одночасним зменшенням останнього. Приклад використання способу. Пробу коров'ячого молока 0,5 л відбирали у контейнер, потім 25 мл зразка ретельно перемішували з 25 мл дистильованої води. Для аналізу використовували атомно-абсорбційний спектрометр "САТУРН" з комплексом для електротермічної атомізації "ГРАФІТ". 20 мкл аналіту та 10 мкл паладій магнієвого модифікатора за допомогою автоматичного дозатора вводили на поверхню графітової нитки-колектора, що була намотана на зовнішню поверхню графітової "втулки-фільтр". За програмою, представленою у таблиці, проводили температурну обробку та -1 атомізували. Було визначено масову частку свинцю, що склала 0,005 мгкг . Відносне стандартне відхилення при трьох паралельних вимірюваннях, не перевищувало 8 %, що не перевищує дозволенних норм похибки у атомно-абсорбційної спектрофотометрії. З прикладу видно, що спосіб дозволяє надійно та точно визначити концентрацію свинцю у -1 молоці від 0,005 мгкг без складної та тривалої процедури пробо-підготовки. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 25 30 Спосіб безпосереднього визначення концентрації свинцю у молоці, який полягає в розбавленні проби молока дистильованою водою у два рази та дозуванні на поверхню графітової "втулкифільтра" з додаванням паладій-магнієвого хімічного модифікатора, температурній обробці та атомізації і подальшому реєструванні атомного поглинання, який відрізняється тим, що на зовнішню поверхню "втулки-фільтра" для підвищення чутливості намотують графітову ниткуколектор. Комп’ютерна верстка Д. Шеверун Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2