Спосіб безпосереднього визначення концентрації нікелю у рослинних жирах та маслах

Реферат: Спосіб безпосереднього визначення концентрації нікелю у рослинних жирах та маслах передбачає дозування проби на поверхню графітової "втулки-фільтра", вставленої в трубчасту електротермічну піч, температурну обробку та атомізацію і подальше реєстрування атомного поглинання. Пробу дозують на зовнішню поверхню графітової "втулки-фільтра", яка виготовлена з пористого графіту МПГ-6. Довжина графітової "втулки-фільтра" дорівнює 28 мм, що забезпечує достатньо ефективну дифузію нікелю до зони формування аналітичного сигналу та підвищення чутливості його визначення. UA 84476 U (12) UA 84476 U UA 84476 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Корисна модель належить до області аналітичної хімії, а саме до способів безпосереднього визначення концентрації нікелю у рослинних жирах та маслах без проведення складної процедури пробо-підготовки і може використовуватись на підприємствах харчової промисловості. Визначення нікелю в рослинних жирах та оліях є важливою аналітичною задачею на сьогоднішній день. Це пов'язано з високою токсичністю нікелю, а також використанням нікелю як каталізатора на стадії гідрогенізації олій та жирів. У зв'язку з цим національний та міжнародні стандарти обмежують гранично допустимі концентрації (ГДК) нікелю в оліях та жирах на досить -1 низькому рівні від 0,1 до 0,5 мгкг . Тим не менш, у ряді випадків виникає виробнича -1 необхідність визначення в рослинних жирах та оліях 0,1 мгкг Ni, що знаходиться за межами чутливості стандартних методик. Досягнутий рівень визначення концентрації нікелю в рослинних жирах та маслах найбільш повно характеризується наступними прикладами. Відомий екстракційно-атомно-абсорбційний спосіб визначення концентрації нікелю в різних рослинних жирах після розчинення в толуолі та екстракції в кислотну суміш (20 % HNO3+20 % H2SO4). (Hizbullah Khan, Mohammad Fida, Imdad Ullah Mohammadzaic Mumtaz Khan. // Chin. Chem. Soc.-2007.-54. - P. 737-741). Недоліком способу є витрата дорогих реактивів, тривалий час визначення елементу і трудомісткість самої процедури. Відомий атомно-абсорбційний спосіб кількісного визначення концентрації нікелю в рослинних жирах та маслах при додаванні до захисного газу печі кисню повітря. (Nash A.M., Mount T.L., Kwolek W.F. // JAOCS.-1983.-60. - № 4. - P. 811-814). Недоліком способу є швидке руйнування піропокриття графітових печей та технічні ускладнення процесу. Прототипом, тобто найбільш близьким за технічною суттю та аналітичним результатом, що досягається, є спосіб визначення масової частки плюмбуму та кадмію в природних водах, описаний в патенті України на корисну модель № 75143, опублікований 26.11.2012, Бюл. № 22. Даний спосіб полягає у безпосередньому визначенні свинцю та кадмію з використанням атомізатора графітової "втулки-фільтра". При цьому 20 мкл аналіту та 10 мкл паладіймагнієвого модифікатора матриці за допомогою автоматичного дозуючого пристрою вносять на поверхню "втулки-фільтра" потім проводять температурну обробку та атомізацію. Недоліком способу запропонованої "втулки-фільтра", виготовленої з графіту марки МПГ-7, є неможливість визначення нікелю у рослинних маслах та жирах. Задачею, на рішення якої спрямована пропонована корисна модель, є просте та точне визначення нікелю в рослинних жирах та маслах від 0,03 мг/кг, що значно нижче ГДК. Дана задача вирішується способом безпосереднього визначення концентрації нікелю у рослинних жирах та маслах, що передбачає дозування проби на поверхню графітової "втулкифільтра", вставленої в трубчасту електротермічну піч, температурну обробку та атомізацію і подальше реєстрування атомного поглинання, який відрізняється тим, що пробу дозують на зовнішню поверхню графітової "втулки-фільтра", яка виготовлена з пористого графіту МПГ-6, а довжина графітової "втулки-фільтр" дорівнює 28 мм, що забезпечує достатньо ефективну дифузію нікелю до зони формування аналітичного сигналу та підвищення чутливості його визначення. Загальними ознаками пропонованого способу і прототипу є наступні: програмоване нагрівання проби для видалення розчинника та макрокомпонентів, атомізація та реєстрація атомного поглинання, використання графітової "втулки-фільтра". Відмінними (новими) ознаками пропонованого способу від прототипу є наступні: дозування проби на зовнішню поверхню графітової "втулки-фільтра" довжиною 28 мм, що виготовлена з пористого графіту МПГ-6. Технічним результатом, що забезпечується приведеною сукупністю ознак, є підвищення чутливості прямого електротермічного атомно-абсорбційного визначення нікелю в рослинних жирах та маслах з одночасним усуненням або зменшенням неселективного поглинання та впливу їх макрокомпонентів на величину атомного поглинання. На кресл. наведено загальну схему графітової "втулки-фільтра", розміщеної в електротермічній трубчастій печі. Для здійснення способу використовується одноканальний атомно-абсорбційний спектрометр з дейтерієвим коректором фону та комплексом для електротермічної атомізації. Пробу рослинного жиру чи масла 0,5 л нагрівають в електричній печі протягом 5 хвилин при температурі 60 °C, потім відбирають наважку ~12,50 г в мірну колбу на 25 мл, добавляють гексан і ретельно перемішують до повного розчинення. Підготовлений таким чином зразок вводять (за допомогою автоматичного дозуючого пристрою) через дозуюче вікно (1) на зовнішню поверхню графітової "втулки-фільтра" довжиною 28 мм та діаметром 6 мм 1 UA 84476 U 5 10 виготовленої з марки МПГ-6 (2), що розміщена в електротермічній трубчастій печі (3). Графіт марки МПГ-6 у порівняні з графітом марки МПГ-7, що використовується у прототипі є більш пористим, що забезпечує достатньо ефективну дифузію нікелю до зони формування аналітичного сигналу, а довжина графітової "втулки-фільтр" дорівнює 28 мм, це сприяє підвищенню чутливості визначення концентрації нікелю. Як показали багаточисленні експерименти, проведені на кафедрі аналітичної хімії ОНУ імені I.I. Мечникова, розміри втулки менше 28 мм приводять до погіршення чутливості способу, а розміри більше 28 мм не приводять до суттєвого покращення результатів та збільшують витрати графіту. В операційних умовах, наведених в таблиці, проводять температурну обробку проби з метою видалення її макрокомпонентів та атомізують. Отриманий сигнал атомного поглинання реєструють та визначають концентрацію за методом стандартних добавок. Таблиця Стадія Висушування Випаровування розчинника Озолення Озолення Передатомізація Атомізація Охолодження 15 20 25 30 Температура, t, °C печі 80 σramp, °C σhold, С Розхід Аr, см хв 0 15 20 150 15 0 20 900 900 2600 2600 40 15 0 0 0 0 0 20 2,5 5,5 15 20 20 5 5 30 3 -1 При цьому пари аналіту проходять через пористий графіт, що забезпечує розділення зони випаровування від зони формування аналітичного сигналу і таким чином відділяє атомне поглинання світла від неселективного з одночасним зменшенням останнього і підвищенням чутливості атомно-абсорбційного визначення нікелю у 2 рази. Приклад використання способу. Пробу рослинного жиру (соняшникова олія) 0,5 л після гідрогенізацій з нікелевим каталізатором відбирали у контейнер і нагрівали в електричній печі протягом 5 хвилин при температурі 60 °C, потім відбирали наважку ~12,50 г в мірну колбу на 25 мл, добавляли гексан і ретельно перемішували до повного розчинення. Для аналізу використовували атомноабсорбційний спектрометр з комплексом для електротермічної атомізації. 20 мкл аналізу за допомогою автоматичного дозатора вводили до електротермічної трубчатої печі з вставленим атомізатором графітову "втулка-фільтр" довжиною 28 мм, виготовленої з графіту марки МПГ-6. За програмою, представленою у таблиці, проводили температурну обробку та атомізували. Було визначено масову частку нікелю, що склала 0,030 мг/кг. Відносне стандартне відхилення при вимірюваннях не перевищувало 10 %, що відповідає вимогам ДСТУ 8294:2004. З прикладу видно, що спосіб дозволяє надійно та точно визначити концентрацію нікелю у рослинних жирах та маслах. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 35 40 Спосіб безпосереднього визначення концентрації нікелю у рослинних жирах та маслах, що передбачає дозування проби на поверхню графітової "втулки-фільтра", вставленої в трубчасту електротермічну піч, температурну обробку та атомізацію і подальше реєстрування атомного поглинання, який відрізняється тим, що пробу дозують на зовнішню поверхню графітової "втулки-фільтра", яка виготовлена з пористого графіту МПГ-6, а довжина графітової "втулкифільтра" дорівнює 28 мм, що забезпечує достатньо ефективну дифузію нікелю до зони формування аналітичного сигналу та підвищення чутливості його визначення. 2 UA 84476 U Комп’ютерна верстка С. Чулій Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 3