Спосіб спектрофотометричного визначення залишкових кількостей кармоїзину

Реферат: UA 106396 U UA 106396 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Корисна модель належить до галузі фармації, зокрема до способів хімічного аналізу, а саме до контролю якості очищення промислового обладнання після використання у виробництві лікарських форм синтетичного азобарвника кармоїзину. За даними літератури кількісне визначення кармоїзину в складі харчових продуктів та лікарських засобів можна визначати методом високоефективної рідинної хроматографії [1, 2], який характеризується високою вартістю обладнання та витратних матеріалів і високими вимогами до кваліфікації персоналу. Відомо також застосування фотометричних методів для кількісного визначення кармоїзину: адсорбційна спектрофотометрія з розрахунком вмісту досліджуваної речовини методом стандарту чи методом питомого показника поглинання, а також метод екстракційної спектрофотометрії [3, 4]. Усі ці методи характеризуються своєю похибкою вимірювання і мають як ряд переваг, так і ряд недоліків, пов'язаних з неселективністю, неможливістю визначення кармоїзину в присутності інших барвників, невисокою специфічністю та точністю проведення аналізу, складністю пробопідготовки. Відомим прототипом до корисної моделі є спосіб кількісного визначення кармоїзину, який ґрунтується на сорбції барвника з розчину аналізованого об'єкта оксидом алюмінію, десорбції водним розчином амоніаку, видаленні амоніаку випаровуванням і визначенні масової частки барвника за інтенсивністю забарвлення отриманого розчину методом спектрофотометрії за довжини хвилі 517 нм [5]. Основним недоліком способу можна вважати визначення концентрації кармоїзину з використанням показника поглинання. Даний метод є дуже чутливим до класу приладу, тобто різні прилади можуть давати значні відхилення величини поглинання для одного й того ж розчину. Використання показника поглинання для розрахунку кількісного вмісту кармоїзину зменшує специфічність методу, тому що інші речовини можуть поглинати світло за аналітичної довжини хвилі або вступати у взаємодію з досліджуваною речовиною, і це заважатиме коректному проведенню аналізу. При проведенні визначення залишкових кількостей речовин на поверхні обладнання методом змивів, значним ускладненням є необхідність працювати з дуже розведеними розчинами, тому кількісний вміст активної речовини не завжди можна визначити наявними аналітичними методами. В основу корисної моделі поставлено задачу створити простий спосіб визначення залишкових кількостей кармоїзину у промивних змивах з поверхні фармацевтичного обладнання, який би дозволяв швидко та точно контролювати повноту очищення поверхонь обладнання. Поставлена задача вирішується шляхом екстракційно-фотометричного визначення залишкових кількостей кармоїзину, що включає приготування аналітичного розчину випробуваного зразка з додаванням катіонної поверхнево-активної речовини, його спектрофотометрування та розрахунок концентрації, згідно з корисною моделлю, паралельно готують розчин робочого стандартного зразка (РСЗ) кармоїзину у тій самій суміші розчинників; як катіонну ПАР використовують мірамістин, а екстракцію проводять за допомогою мінімальної кількості суміші органічних розчинників хлороформу та бутанолу у співвідношенні 1:1, а оптичну густину розчинів вимірюють у видимому світлі за довжини хвилі 523 нм, у кюветах з товщиною шару 1 см, тричі з вийманням кювети; кількісний вміст барвника розраховують за методом стандарту. Всі параметри заявленого способу визначено дослідним шляхом і невідомі з джерел інформації. У порівнянні з аналогом, корисна модель характеризується рядом переваг: по-перше, визначення кармоїзину за допомогою реакції утворення асоціату підвищує специфічність методики, по-друге, для розрахунку кількісного вмісту кармоїзину запропоновано використання методу стандарту, який дозволяє нівелювати похибку градуювання обладнання, вплив температури і враховує вплив мірного посуду та пробопідготовки на невизначеність аналізу, потретє, використання як розчинника суміші хлороформу та бутанолу дозволяє спростити процес екстрагування та концентрування речовини з великого об'єму досліджуваної рідини. Корисна модель здійснюється наступним чином: Аналітичний розчин випробуваного зразка: У ділильну воронку поміщають 1000 мл промивних вод після промивання обладнання, додають 2,5 мл 0,0001 моль/л розчину мірамістину і перемішують. До отриманого розчину додають 50,0 мл суміші екстрагентів (бутанол:хлороформ у співвідношенні 1:1) та інтенсивно струшують. Отриманий органічний шар поміщають в мірну колбу, ємністю 50,0 мл і доводять об'єм до мітки сумішшю екстрагентів. 1 UA 106396 U 5 10 15 20 25 30 35 Розчин робочого стандартного зразка: 0,0500 г (точна наважка) порошку барвника кількісно, за допомогою 60 мл води Р, переносять в мірну колбу ємністю 100,0 мл, перемішують до розчинення, доводять до мітки тим самим розчинником і ретельно перемішують. Беруть аліквоту 1,0 мл розчину барвника і переносять її в мірну колбу ємністю 250,0 мл, доводячи до позначки сумішшю хлороформ:бутанол 1:1. Оптичну густину аналізованого та стандартного розчинів вимірюють за аналітичної довжини хвилі 523 нм по відношенню до компенсаційного розчину - суміші розчинників бутанол:хлороформ у співвідношенні 1:1. Вимірювання оптичної густини отриманих розчинів проводять у кюветах з товщиною шару 1 см тричі з вийманням кювети при температурі 20±2 °C за однакових умов з мінімальним інтервалом часу. Корисна модель ілюструється прикладом. Приклад 1. Спектрофотометричне визначення залишкових кількостей кармоїзину у промивних водах. У ділильну лійку поміщали 1000 мл промивних вод після промивання обладнання, додавали 2,5 мл 0,0001 моль/л розчину мірамістину і перемішували. До отриманого розчину додавали 50,0 мл суміші екстрагентів (бутанол:хлороформ у співвідношенні 1:1) і інтенсивно струшували. Отриманий органічний шар поміщали в мірну колбу, ємністю 50,0 мл і доводили об'єм до мітки сумішшю екстрагентів. Паралельно проводили дослідження з розчином РСЗ кармоїзину. 0,0500 г (точна наважка) порошку барвника кількісно, за допомогою 60 мл води Р переносять в мірну колбу ємністю 100,0 мл, перемішують до розчинення, доводять до мітки тим самим розчинником і ретельно перемішують. Потім 1,0 мл отриманого вихідного розчину барвника переносять в мірну колбу ємністю 250,0 мл, доводять по позначки сумішшю хлороформ:бутанол 1:1 і перемішують. Оптичну густину досліджуваного розчину та РСЗ вимірюють за допомогою спектрофотометра при довжини хвилі 523 нм відносно компенсаційного розчину в кюветах з товщиною шару 1 см. Як компенсаційний розчин використовують суміш розчинників бутанол:хлороформ у співвідношенні 1:1. Розрахунок залишкової кількості кармоїзину в промивних водах в мг/мл проводять за формулою: A  Ccm  1000 A  Ccm  10 , X  A cm.  100 A cm. де: A - оптична густина досліджуваного розчину; A cm - оптична густина РСЗ; Ccm - концентрація РСЗ барвника, %. Метрологічні характеристики способу спектрофотометричного визначення залишкових кількостей кармоїзину наведено у таблиці. Таблиця Метрологічні характеристики заявленого способу, m=6 Знайдено кармоїзину, мг·10 2,11 1,72 1,85 1,79 1,96 2,03 40 45 -3 Метрологічні характеристики -3 Хсер., мг·10 =1,91 2 S =0,0222 S=0,1490 Ρ, %=95 ΔХсер.=0,0639 ε, %=8,19 Статистично оброблені експериментальні дані свідчать, що заявлений спосіб характеризується точністю та може бути відтворний в умовах лабораторій з контролю якості лікарських засобів. Таким чином, корисна модель відповідає вимогам ДФУ, є простим, доступним методом і може бути використана для аналізу якості в умовах лабораторій з контролю якості лікарських засобів. Джерела інформації: 1. Fast chromatographic method for the determination of dyes in beverages by using high performance liquid chromatography-Diode array detection data and second order algorithms / M.J. 2 UA 106396 U 5 10 15 20 25 Culzoni, A.V. Schenone, N.E. Llamas et. al. // Journal of Chromatography A. - 2009. - Vol. 1216, № 42. - P. 7063-7070. 2. Ідентифікація барвників в напоях методом високоефективної рідинної хроматографії / Ф.О. Чмиленко, Н.П. Мінаева, О.В. Сандомирський, Л.П.Сидорова // Харчова промисловість. 2008. - № 7. - С. 17-19. 3. Экстракция синтетических пищевых красителей: монография / Н.Ю. Санникова, Я.И. Коренман, П.Т. Суханов. - Воронеж: Воронежский ЦНТИ - филиал ФГБУ "РЭА" Минэнерго России, 2012. - 147 с. 4. Simultaneous cloud point extraction and spectrophotometric determination of carmoisine and brilliant blue FCF in food samples / N. Pourreza, M. Ghomi //Talanta. - 2011. - Vol. 84, №. 1. - P. 240243. 5. ГОСТ Р 52671-2006 "Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических пищевых красителей в карамели". ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ Спосіб спектрофотометричного визначення залишкових кількостей кармоїзину, що включає приготування аналітичного розчину випробуваного зразка з додаванням катіонної поверхневоактивної речовини, його спектрофотометрування та розрахунок концентрації, який відрізняється тим, що поряд з аналітичним додатково готують розчин робочого стандартного зразка; як катіонну поверхнево-активну речовину використовують мірамістин; екстракцію проводять у вигляді іонного асоціату з мірамістином за допомогою мінімальної кількості суміші органічних розчинників хлороформу та бутанолу у співвідношенні 1:1, а оптичну густину розчинів вимірюють за довжини хвилі 523 нм, причому оптичну густину кожної проби вимірюють тричі, а кількісний вміст кармоїзину розраховують за методом стандарту. Комп’ютерна верстка Л. Литвиненко Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 3