Спосіб нанесення багатошарового інтерференційного покриття на оптичні елементи

Реферат: Спосіб нанесення багатошарового інтерференційного покриття на оптичні елементи, який включає розрахунок конструкції інтерференційного покриття, розміщення вихідних оксидних UA 111931 C2 (12) UA 111931 C2 плівкоутворюючих матеріалів у тиглях карусельного механізму установки електроннопроменевого напилювання у вакуумі, електронно-променевим способом у вакуумі на поліровану поверхню оптичної деталі послідовно напилюють та контролюють товщину спочатку плівки з великим показником заломлення (2,0 для =0,63 мкм), потім - плівки з меншим показником заломлення (1,45 для =0,63 мкм), після чого оптичний елемент з нанесеними покриттями піддають відпалу у збагаченій киснем атмосфері. Згідно з винаходом, після попереднього видалення залишків атмосфери вакуумними насосами в камеру вводять -4 очищений кисень медичний, а потім остаточно відкачують кисень до тиску 10 торр після напилювання кожної плівки і до початку напилювання наступної плівки в камеру установки -2 -3 додатково вводять кисень медичний очищений до рівня тиску 1×10 до 1×10 торр і провадять відпал оптичного елемента з нанесеною плівкою за Т=150-300 °С протягом не менше 5-30 хвилин та з одночасним контролем оптичним методом зміни коефіцієнта відбивання до -4 моменту насичення, після чого тиск в камері понижується до рівня 10 торр і всі процедури виконують для напилювання та відпалу наступного шару, після напилювання останнього шару -2 -3 тиск кисню в камері підвищується до величини 1×10 до 1×10 торр і провадиться відпал напиленої структури протягом не менше 30-90 хвилин за Т=150-300 °С з одночасним контролем оптичного відбивання від структури до моменту досягнення ним насичення. Спосіб забезпечує нанесення плівок, склад яких є максимально наближеним до показників вихідного матеріалу, який розпилюється. UA 111931 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Винахід належить до технологій створення просвітлюючих інтерференційних покриттів на оптичних деталях і може бути використана на підприємствах оптичного приладобудування. Відомі методи нанесення інтерференційних покриттів на поверхні оптичних елементів розпилюванням у вакуумі оксидних матеріалів поділяються на термічні, магнетронні іонноплазмові, іонно- та електронно-променеві [1-10]. У випадку використання перших двох методів складно здійснити відтворюваний процес багатошарового напилювання матеріалів з різними показниками заломлення в межах одного технологічного процесу. Іонно-плазмовий метод розпилювання полягає у бомбардуванні іонами аргону або іншого інертного газу мішені плівкоутворюючого матеріалу (ПУМ), яка виготовлюється спеціально у вигляді пресованого диска. Робочий газ іонізується за рахунок прикладеного електричного поля між катодом і анодом (як правило високочастотного). Електричне поле у робочому газі, який -3 знаходиться під тиском порядку 10 торр, призводить до виникнення тліючого розряду - плазми. Для формування плазмової хмари необхідної форми та спрямування її на мішень використовується магнітне поле. Недоліком такого методу є низька швидкість розпилення матеріалу мішені (до 10 Å/с) та необхідність виготовлення ПУМ у вигляді пресованих дисків строго заданих розмірів. Крім того, для почергового напилювання матеріалів з високим та низьким показником заломлення виникає необхідність встановлення у вакуумній камері установки напилювання як мінімум двох джерел іонно-плазмового розпилювання [7]. Іонно-променевий та електронно-променевий методи розпилювання у вакуумі є найбільш розповсюдженими та технологічними [3, 6-8] і передбачають розігрів ПУМ до температури випаровування за рахунок бомбардування його сфокусованим іонним або електронним пучком, який розганяється прискорювальною напругою (~10 кВ) і формується та спрямовується магнітним полем. Перевагами методів є те, що не потрібно готувати ПУМ у вигляді спресованої мішені ПУМ розміщується у металевих тиглях (у вигляді гранул, порошку, пресованих таблеток, шматків кристалів тощо), що дає можливість реалізувати почергове (до 4-х ПУМ) розпилювання матеріалів з різними показниками заломлення в одному технологічному процесі, розмістивши тиглі у карусельному механізмі, і використовуючи одне джерело електронного (іонного) пучка. Також перевагою методів є відносно висока швидкість напилювання – 10-50 Å/с. Недоліком як іонно-, так і електронно-променевого методів розпилювання є невідповідність між хімічним складом вихідних матеріалів (ПУМ у тиглі) та складом плівки, що конденсується на підкладці. Відхилення складу плівки оксидного матеріалу від стехіометричного відбувається через втрату частини кисню в процесі розжарювання ПУМ в вакуумі. Така нестехіометрія плівок на поверхні просвітлюваного оптичного елемента призводить до пеконтрольованих змін показників заломлення і робить виготовлення покриттів із заданим коефіцієнтом відбивання малопрогнозованим, а покритті не відповідають оптимальним товщинам просвітлюючих шарів. Тому необхідним є пошук рішень для забезпечення максимально досяжної збіжності хімічних складів ПУМ у тиглі та плівок, напилених на поверхні оптичного елемента, що, відповідно, дозволяє наблизитись до розрахункових показників просвітлюючих покриттів. Одним з методів зменшення відхилення складу послідовно напилюваних оксидних плівок від стехіометрії під час електронно-променевого розпилювання є розігрів підкладки (оптичного елемента) до температур порядку 150-250 °C під час процесу без контролю складу залишкових -4 газів у робочій камері, тиск яких становить 2×10 торр [5]. Найбільш близьким технічним рішенням, що дозволяє наблизити склад напилених плівок до складу ПУМ у тиглі, прийнятим за прототип, є спосіб нанесення багатошарового інтерференційного покриття з оксидних матеріалів на розігріті оптичні елементи [10], за яким попередньо проводять розрахунок конструкції інтерференційного покриття, розміщують вихідні оксидні ПУМ у тиглях карусельного механізму установки електронно-променевого напилювання у вакуумі, електронно-променевим способом у вакуумі на поліровану поверхню оптичної деталі послідовно напилюють спочатку плівку оксиду цирконію з великим показником заломлення (2,0 для λ=0,63 мкм), потім - плівку двоокису кремнію з меншим показником заломлення (1,45 для λ=0,63 мкм), після чого оптичний елемент з нанесеними покриттями піддають відпалу у повітрі протягом 2 годин за Т=600 °C. Цей спосіб дозволяє виготовляти просвітлюючі покриття достатньо високої оптичної якості, однак, оскільки відпал отриманої структури виконується після завершення процесів напилювання, результат (величина коефіцієнта відбивання) може не досягати мінімально можливого значення для вибраної конструкції (послідовність шарів розрахованих товщин та оптичних властивостей) просвітлюючого покриття, тому що режими відпалу визначаються емпірично, а основного впливу окислювального відпалу зазнає поверхнева плівка, яка була нанесена на оптичний елемент останньою. 1 UA 111931 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Задачею пропонованого винаходу є створення способу нанесення багатошарового інтерференційного покриття на оптичні елементи методом електронно-променевого послідовного розпилювання у вакуумі оксидних матеріалів з різними показниками заломлення, який дозволяє досягти складу нанесених плівок максимально наближеного до показника вихідного матеріалу, який розпилюється. Для вирішення поставленої задачі пропонується спосіб нанесення багатошарового інтерференційного покриття на оптичні елементи, який включає розрахунок конструкції інтерференційного покриття, розміщення вихідних оксидних ПУМ у тиглях карусельного механізму установки електронно-променевого напилювання у вакуумі, електронно-променевим способом у вакуумі на поліровану поверхню оптичної деталі послідовно напилюють та контролюють товщину спочатку плівку з великим показником заломлення (2,0 для λ=0,63 мкм), потім - плівку з меншим показником заломлення (1,45 для λ=0,63 мкм), після чого оптичний елемент з нанесеними покриттями піддають відпалу у збагаченій киснем атмосфері, який відрізняється тим, що після попереднього видалення залишків атмосфери вакуумними насосами в камеру вводять очищений кисень медичний, а потім остаточно відкачують кисень до -4 тиску 10 торр після напилювання кожної плівки і до початку напилювання наступної плівки в -2 -3 камеру установки додатково вводять кисень медичний очищений до рівня тиску 1×10 до 1×10 торр і провадять відпал оптичного елемента з нанесеною плівкою за Т=150-300 °C протягом не менше 5-30 хвилин та з одночасним контролем оптичним методом зміни коефіцієнта відбивання -4 до моменту насичення, після чого тиск в камері понижується до рівня 10 торр і всі процедури виконують для напилювання та відпалу наступного шару, після напилювання останнього шару -2 -3 тиск кисню в камері підвищується до величини 1-1×10 до 1×10 торр і провадиться відпал напиленої структури протягом не менше 30-90 хвилин за Т=150-300 °C з одночасним контролем оптичного відбивання від структури до моменту досягнення ним насичення. Приклад реалізації. Вказаний спосіб було реалізовано під час проведення технологічного процесу нанесення просвітлюючого двошарового інтерференційного покриття для довжини хвилі 1,06 мкм на поверхню оптичного елемента з лазерного скла ГЛС-22) на установці електронно-променевого розпилювання у вакуумі фірми "Torr International" (США). Конструкція покриття була попередньо розрахована та складалась з послідовно нанесених шарів НfO2 та SiO2. Напилювання провадилось одночасно на оптичний елемент та опорну пластину-свідок, на якій оптичним методом контролювалася зміна відбивання від кожного нанесеного шару після досягнення ним визначеної товщини. Для встановлення впливу відпалу за вибраної температури у атмосфері кисню на відбивання осаджених шарів було забезпечено можливість контролю зміни показника відбивання на опорному свідкові при одночасному нагріванні як оптичного елемента, так і пластини свідка, температура яких контролювалась термопарами. Перед початком -4 напилювання в камеру подавався медичний кисень до значення 10 торр. Після напилювання -2 кожного з шарів проводиться доокислення осадженої плівки за тиску кисню в камері 1×10 до -3 1×10 торр і провадиться відпал напиленої структури протягом не менше 30-90 хвилин за Т=150-300 °C з одночасним контролем оптичного відбивання від структури до моменту -2 досягнення ним насичення. При вакуумі меншому ніж 1×10 виникали дефекти на поверхні -3 покриттів, а при вакуумі краще, ніж 1×10 час відпалу потрібно було значно збільшувати. -2 Оптимальне значення тиску в камері було визначено (1-5)×10 При мінімальних значеннях температури відпалу і часу витримки насичення не відбувалось до максимальних значень (ефект недонасичення), а при максимальних значеннях температури і часу витримки досягались максимальні значення, але процес був не оптимальним. Були визначені оптимальні режими відпалу для кожного шару 200 °C протягом 10 хв., а остаточний відпал інтерференційного багатошарового покриття 60 хв., 200 °C. Також були виготовлені зразки за способом з прототипу. Порівняльні результати показали, що запропонований спосіб забезпечує на робочій довжині хвилі коефіцієнт відбивання, який не перевищував величини 0,2 %, а для прототипу цей показник не був кращим 0,6 %. Таким чином проведені дослідження підтвердили корисність, а запропонована сукупність відомих та нових технологічних операцій та їх послідовність відповідають критерію новизни запропонованого способу. Джерела інформації: 1. Технология тонких пленок. Справочник / Под ред. Л. Майселла и Р. Гленга. Т. 1. - М.: "Советское радио", 1977. - 664 с. 2. Веденский В.Д. Вакуумная технология оптического приборостроения / В.Д. Веденский, В.П. Рязанкин. - М.: Заочный институт ЦП ВНТО приборостроителей им. СИ. Вавилова, 1988. 68 с. 2 UA 111931 C2 5 10 15 3. Попов В.Ф. Процессы и установки электронно-ионной технологи / В.Ф. Попов, Ю.Н. Горин. - М: Высшая школа, 1988.-235 с. 4. Минайчев Е.В. Нанесение пленок в вакууме / Е.В. Минайчев. - М.: Высшая школа, 1989. 112 с. 5. Петровська Г.А. Метод оптимізації дисперсійних характеристик тонкоплівкових оптичних матеріалів / Г.А. Петровська, Т.А. Редько // Вісник Національного університету "Львівська політехніка". Сер. Електроніка. 2002.-№455 - С 39-44. 6. Ершов А.В. Многослойные оптические покрытия. Проектирование, материалы, особенности технологии получения методом электроннолучевого испарения // А.В. Ершов, А.И. Машин. - Нижний Новгород: Нижегородский государственный университет, 2006. - 99 с. 7. Панфилов Ю. Нанесение тонких пленок в вакууме / Ю. Панфилов // Технологии в электронной промышленности. - 2007. - № 3. - С. 76-80. 8. Проектирование, изготовление и исследование интерференционных покрытий: учебное пособие / Е.Н. Котликов, Г.А. Варфоломеев, Н.П. Лавровская, А.Н. Тропин, Е.В. Хонинева. СПб.: ГУАП, 2009. - 188 с. 9. Путилин Э.С. Оптические покрытия. Учебное пособие / Э.С. Путилин. - СПб: СПбГУ ИТМО, 2010. - 227 с. 10. Способ изготовления зеркала газового лазера / Я.М. Бондарчук, P.M. Возняк, Г.Л. Мартыневич, Б.М. Шкляр // АС СССР 1468358. Заявлено 01.12.1986 № 4192127, МКИ H01S 3/22 20 ФОРМУЛА ВИНАХОДУ 25 30 35 40 Спосіб нанесення багатошарового інтерференційного покриття на оптичні елементи, який включає розрахунок конструкції інтерференційного покриття, розміщення вихідних оксидних плівкоутворюючих матеріалів у тиглях карусельного механізму установки електроннопроменевого напилювання у вакуумі, електронно-променевим способом у вакуумі на поліровану поверхню оптичної деталі послідовно напилюють та контролюють товщину спочатку плівки з великим показником заломлення (2,0 для =0,63 мкм), потім - плівки з меншим показником заломлення (1,45 для =0,63 мкм), після чого оптичний елемент з нанесеними покриттями піддають відпалу у збагаченій киснем атмосфері, який відрізняється тим, що після попереднього видалення залишків атмосфери вакуумними насосами в камеру вводять -4 очищений кисень медичний, а потім остаточно відкачують кисень до тиску 10 торр після напилювання кожної плівки і до початку напилювання наступної плівки в камеру установки -2 -3 додатково вводять кисень медичний очищений до рівня тиску 1×10 до 1×10 торр і проводять відпал оптичного елемента з нанесеною плівкою за Т=150-300 °С протягом не менше 5-30 хвилин та з одночасним контролем оптичним методом зміни коефіцієнта відбивання до моменту -4 насичення, після чого тиск в камері понижують до рівня 10 торр і всі процедури виконують для напилювання та відпалу наступного шару, після напилювання останнього шару тиск кисню в -2 -3 камері підвищують до величини 1×10 до 1×10 торр і проводять відпал напиленої структури протягом не менше 30-90 хвилин за Т=150-300 °С з одночасним контролем оптичного відбивання від структури до моменту досягнення ним насичення. Комп’ютерна верстка Л. Бурлак Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 3