Пристрій високого тиску та температури для вирощування монокристалів алмазу на затравці в області термодинамічної стабільності

Реферат: Пристрій високого тиску та температури для вирощування монокристалів алмазу на затравці в області термодинамічної стабільності з використанням одного шару металу-розчинника та джерела вуглецю містить систему нагріву, оснащену композиційними нагрівальними елементами. Додатково містить декілька ростових шарів та резистивну систему нагріву, яка включає в себе по одному дисперсно-композиційному нагрівальному елементу для кожного із ростових шарів у вигляді дисків, що виготовлені з суміші графіту (електропровідна складова) та стабілізованого діоксиду цирконію (діелектрична складова), з'єднаних послідовно трубчатими графітовими нагрівачами. Товщину композиційних нагрівальних елементів а для кожного із шарів визначають за формулою: UA 119103 U (12) UA 119103 U b , 1 0,5  n де n - номер ростового шару зверху вниз; n  1 2... , нумерацію починають з другого шару, , b - висота дисперсно-композиційного нагрівача першого ростового шару. a UA 119103 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Корисна модель належить до області отримання монокристалів алмазу на затравці і може бути використана в технологічних процесах для вирощування великих, структурно досконалих монокристалів алмазу. На сьогоднішній день методи виготовлення монокристалів алмазу з використанням апаратів високого тиску (АВТ) передбачають використання одного шару металу-розчинника та джерела вуглецю. Однак основна частина об'єму ростової комірки не використовується. Це пов'язано з тим, що переміщення фронту кристалізації, при проведенні процесу вирощування монокристалів алмазу, вздовж осі комірки при довготривалих циклах вирощування відбувається на величину 4-5 мм, а рострові об'єми, в залежності від типу АВТ що використовується для вирощування, дозволяє досягати значень 10 мм і більше. Найбільш продуктивними АВТ, що використовуються для вирощування монокристалів алмазу, є шестипуансонні АВТ китайського виробництва. Також, для вирощування, використовують АВТ типу "тороід", БЕЛТ, БАРС та ін. Запропонована конструкція комірки високого тиску може використовуватись у всіх вище перелічених АВТ. Найбільш близькою за технічною суттю є конструкція комірки високого тиску (див. Патент США US9238875 В2 опубл. 19.01.2016) з використанням циліндричного бокового графітового нагрівача конусовидної форми, двох композиційних нагрівальних елементів та двох ростових шарів, що була вибрана нами за прототип. Недоліком такої комірки є те, що використання бокового циліндричного нагрівача конусовидної форми призводить до виникнення різниці температур вирощування в ростових шарах (температура розігріву верхнього ростового шару вища за температуру розігріву нижнього ростового шару) і температурних градієнтів. Ця різниця не дозволяє отримувати монокристали алмазу з однаковим дефектно-домішковим складом в двох ростових шарах. Тому, для вирощування використовують два типи металу-розчинника вуглецю. В основу корисної моделі поставлена задача удосконалення ростової комірки, яке дозволило б забезпечити однакові умови вирощування у декількох ростових шарах. Поставлена задача вирішується тим, що використовують декілька композиційних нагрівачів різної товщини, які забезпечують необхідні умови температур та температурних градієнтів і дозволяють отримувати структурно досконалі монокристали алмазу, що однакові за дефектнодомішковим складом. Суть корисної моделі пояснюють креслення. На фіг. 1 та фіг. 2 представлені схеми ростових комірок апаратів високого тиску типу "тороїд" та шестипуансонного АВТ CS VII відповідно, що використовувались для проведення процесу вирощування монокристалів алмазу. При використанні такої схеми вирощування затравочні системи (1, 2), що складалась з кристалів алмазу розміром 0,5×0,5×0,5 мм, орієнтованих до металів розчинників гранями кубу, розміщувалась в зоні з більш низькою температурою. Джерела вуглецю (3, 4), виготовлені з природного графіту, розміщувалось в зоні з температурою, що перевищувала температуру над затравками на 25-35 °C. Між затравочними дисками та джерелами вуглецю розміщувались метали - розчинники (5, 6). Для електорозоляції ростових шарів використовувались втулки (7, 8) та диски (9, 10), виготовлені з суміші порошку CsCl та ZrO2. Розігрів ростових шарів відбувався за допомогою дисперсно-композиційних нагрівачів (11, 12), виготовлених на основі суміші порошків ZrO 2 та графіту. Відношення між розмірами дисперсно-композиційних нагрівачів верхнього та нижнього шарів повинне підбиратись таким чином, щоб температура, що виділяється на них в результаті пропускання електричного струму, на нагрівані для нижнього шару була нижча за температуру, що виділяється на верхньому ростовому шарі. Для теплоізоляції ростових шарів використовувались теплоізоляційні втулки (13), виготовлені із суміші на основі CsCl та графіту. Для підведення струму до композиційних нагрівальних елементів використовувались два електроводи (14, 15) та два трубчастих графітових нагрівальних елементи (16, 17). Рівномірне розподілення струму на композиційних нагрівальних елементах досягалось шляхом використання графітових дисків (18). Для теплоізоляції верхньої та нижньої частин ростових комірок використовувались торцеві теплоізолятори (19, 20). Ростова комірка розміщувалась у контейнері високого тиску, який складався з двох частин: пірофілітової (21) та доломітової (22), для контейнеру високого тиску шустипуансонного АВТ додатково використовувались по два кільця виготовлених з пірофіліту (23, 24) та доломіту (25, 26) у верхній та нижній частинах ростової комірки. Контейнер високого тиску шестипуансонного апарата CS VII додатково комплектувався внутрішнім струмоводом (27), диском (28) та кільцем (29). При підборі оптимальної конструкції резистивної системи нагріву та теплоізоляції ростових шарів, які повинні забезпечувати оптимальні умови вирощування, повинні виконуватись наступні умови: 1 UA 119103 U 5 10 15 1. Композиційні нагрівальні елементи повинні підбиратись таким чином, щоб в межах ростового шару створювався температурний градієнт в 4-6 °C/мм. 2. Різниця температур в області джерела вуглецю нижнього та верхнього шарів не повинна перевищувати 50 °C. 3. Температура в зоні ініціації росту алмазу повинна складати 1380-1450 °C. Корисна модель працює наступним чином: ростова комірка розміщується в контейнері високого тиску, що здавлюється в робочому просторі АВТ. Тиск та температура повинні знаходитись в області термодинамічної стабільності алмазу (Р=5,8-6,2 ГПа, Т= 1300-1500 °C). Контроль температури здійснювався за допомогою введення термопари платина - родій (ПР 30/6). Як метал-розчинник вуглецю використовувався сплав Fe (96 мас. %) - Аl (4 мас. %), джерелом вуглецю слугував природний графіт ГСМ1. Корисна модель розроблена в Інституті надтвердих матеріалів ім. В.М. Бакуля НАН України. Приклад 1 Для проведення процесу вирощування з використанням апарата високого тиску типу "тороїд" було використано два циліндричних метала - розчинника з діаметром 11 мм та висотою 3,7 мм. Для створення необхідних температур та температурних градієнтів було використано два композиційних нагрівальних елемента висотою. Для розігріву верхнього ростового шару був обраний композиційний нагрівальний елемент висотою 3,5 мм. Висота композиційного нагрівального елемента для розігріву другого ростового шару визначалась за формулою: 20 a 25 30 35 Згідно формули висота композиційного нагрівального елемента для розігріву другого ростового шару складала 2,3 мм. Для теплоізоляції нижньої частини верхнього ростового шару був використаний диск висотою 4 мм, виготовлений із суміш порошків CsCl (84 мac. %) + ZrO2 (16 мac. %). Як теплоізолятор для запобігання втрати температури через матриці була використана втулка, виготовлена із суміші порошків CsCl (98,5 мac. %) + С (1,5 мас. %). Тривалість циклу вирощування складала 100 год. В результаті проведення експерименту було отримано 6 структурно-досконалих монокристалів алмазу загальною масою 3,5 ct. Приклад 2 Для проведення процесу вирощування з використанням шестипуансонного апарата високого тиску було використано два циліндричних метала - розчинника з діаметром 31 мм та висотою 5 мм. Для розігріву верхнього ростового шару був вибраний композиційний нагрівальний елемент висотою 4 мм. Висота композиційного нагрівального елемента для розігріву другого ростового шару визначалась за формулою: a 40 45 3,5 . 1  0,5  1 4 . 1  0,5  1 Згідно формули висота композиційного нагрівального елемента для розігріву другого ростового шару складала 2,7 мм. Для теплоізоляції нижньої частини верхнього ростового шару був використаний диск висотою 4 мм, виготовлений із суміш порошків CsCl (84 мac. %) + ZrO2 (16 мac. %). Як теплоізолятор для запобігання втрати температури через пуансони була використана втулка, виготовлена із суміші порошків CsCl (98,5 мac. %) + С (1,5 мас. %). Тривалість циклу вирощування складала 100 год. В результаті проведення експерименту було отримано 46 структурно-досконалих монокристалів алмазу загальною масою 30,6 ct. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 50 55 Пристрій високого тиску та температури для вирощування монокристалів алмазу на затравці в області термодинамічної стабільності з використанням одного шару металу-розчинника та джерела вуглецю, що містить систему нагріву, оснащену композиційними нагрівальними елементами, який відрізняється тим, що містить декілька ростових шарів та резистивну систему нагріву, яка включає в себе по одному дисперсно-композиційному нагрівальному елементу для кожного із ростових шарів у вигляді дисків, що виготовлені з суміші графіту (електропровідна складова) та стабілізованого діоксиду цирконію (діелектрична складова), 2 UA 119103 U 5 з'єднаних послідовно трубчатими графітовими нагрівачами, причому товщину композиційних нагрівальних елементів а для кожного із шарів визначають за формулою: b , a 1 0,5  n де n - номер ростового шару зверху вниз; n  1 2... , нумерацію починають з другого шару, , b - висота дисперсно-композиційного нагрівача першого ростового шару. Комп’ютерна верстка Л. Ціхановська Міністерство економічного розвитку і торгівлі України, вул. М. Грушевського, 12/2, м. Київ, 01008, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 3