Полірувальна суспензія та спосіб фінішної прецизійної обробки деталей з сапфіру

Реферат: Винахід належить до галузі обробки поверхні матеріалів оптичної, лазерної та електронної техніки, зокрема, та може використовуватися для фінішної прецизійної обробки деталей з сапфіру, монокристалічного кремнію, напівпровідникових матеріалів. Полірувальна суспензія у своєму складі містить колоїдний діоксид кремнію, водно-лужний розчин, а також додатково містить водорозчинний полімер при наступному співвідношенні компонентів, мас. %: діоксид кремнію SiО2 2-10 (аеросил) водорозчинний полімер 0,006-0,5 лужний агент 0-0,74 вода решта. Cпосіб фінішної прецизійної обробки деталей з сапфіру включає хіміко-механічне полірування поверхні деталі полірувальним інструментом з подачею в зону обробки полірувальної суспензії, наведеної вище, при притискному тиску на зразок 0,01-0,06 МПа, швидкості обертання -1 полірувальника 10-40 об./хв, частоті подвійних осциляцій повідця 10-40 хв . Винахід забезпечує високу ефективність хіміко-механічного полірування сапфіру. UA 102940 C2 (12) UA 102940 C2 UA 102940 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Винахід належить до галузі обробки поверхні матеріалів оптичної, лазерної та електронної техніки, зокрема, може використовуватися для фінішної прецизійної обробки деталей з сапфіру, монокристалічного кремнію, напівпровідникових матеріалів. Після механічного полірування поверхні матеріалів, яке зазвичай здійснюється твердими абразивними порошками у вигляді паст та суспензій, на поверхні залишається сітка подряпин та інші поверхневі ушкодження. Для видалення поверхневих дефектів та одержання надгладкої поверхні є необхідним проведення фінішного прецизійного хіміко-механічного полірування, яке здійснюється абразивами, які хімічно взаємодіють з матеріалом поверхні, що полірується, та мають твердість, меншу, ніж в цього матеріалу. Відомі полірувальна суспензія та спосіб хіміко-механічного полірування сапфіру [N. Yasunaga, O.I. Imanaka "Polishing hard crystals with soft powder-Technocrat, 1975, V.8, № 9, p. 1521], згідно з якими полірування поверхонь сапфіру здійснюють діоксидом кремнію у складі водної суміші на полірувальнику з кварцового скла при притискному тиску 0,5 МПа та швидкості руху деталі відносно полірувальника 20 м/хв. Недоліками цього способу є низька швидкість полірування (близько 0,03 мг/год.). Відомі полірувальна суспензія та спосіб хіміко-механічного полірування сапфіру [О. Weis "Direct contact superpolishing of sapphire" - Appl. Opt, 1992, V. 31, № 22, p. 4355-4362], згідно з якими полірування відбувається у 3 % суспензії колоїдного діоксиду кремнію при притискному тиску 0,17-0,82 МПа та швидкостях руху зразків 0,55-0,90 м/с на олов'яному полірувальнику з нанесеними концентричними або спіралеподібними канавками, причому примусово обертається як полірувальник, так і закріплений на осі окремого двигуна сапфіровий зразок. Швидкість знімання матеріалу зростає від 0,1 до 5 мкм/год. при збільшенні притискного тиску. Недоліком цього способу полірування є те, що низьке значення залишкової шорсткості (Rа~0,11 нм) одержано тільки при малих швидкостях знімання (0,1-0,14 мкм/год.). При подальшому збільшенні швидкості знімання залишкова шорсткість становить 1-2 нм, кількісні дані щодо оптичної якості не наведено. Відомі полірувальна суспензія та спосіб фінішної прецизійної обробки деталей з монокорунду [Патент України № 48581 А, В24В 1/00], згідно з яким хіміко-механічне полірування поверхонь деталей здійснюють при притискному тиску на деталь 0,1 МПа, швидкості обертання -1 полірувальника 40 об./хв., частоті подвійних осциляцій повідця 40 хв полірувальним інструментом з подачею в зону обробки водно-аміачного розчину колоїдного діоксиду кремнію (силікозолю) при співвідношенні компонентів розчину: силікозоль 22-24 %, водно-аміачний розчин - решта. На робочій частині полірувального інструменту, виготовленій з полімерного композиту, який складається з наповнювача (аеросилу) і епоксидної смоли, як зв'язуючого, нанесено концентричні канавки, призначені для розміщення та утримання на них водноаміачного розчину силікозолю. Швидкість знімання сапфіру з кристалографічною орієнтацією поверхні (0001) становить 1,2 мг/год., що для сапфірової підкладки діаметром 50 мм складає 0,15 мкм/год., шорсткість Ra 0,3 нм, оптична чистота класу Р 1-10 за ДСТ 11141-84. Недоліком цього способу є низька продуктивність при поліруванні. Як прототип вибрано останній з наведених аналогів як найбільш близький за технічною суттю до винаходу. В основу винаходу поставлено задачу розробки полірувальної суспензії та способу фінішної прецизійної обробки деталей з монокорунду, завдяки яким забезпечувався би "м'який" хімікомеханічний вплив на поверхню, результатом якого є збільшення швидкості знімання матеріалу, покращення якості оброблених поверхонь. Поставлена задача вирішується тим, що полірувальна суспензія, яка у своєму складі містить колоїдний діоксид кремнію, водно-лужний розчин, відповідно до винаходу додатково містить водорозчинний полімер, при наступному співвідношенні компонентів, мас. %: діоксид кремнію SiО2 2-10 (аеросил) водорозчинний полімер 0,006-0,5 лужний агент 0-0,74 вода решта. як водорозчинний полімер використовують високомолекулярні органічні сполуки, які у своєму складі містять функціональні ОН-групи. Поставлена задача також вирішується тим, що у способі фінішної прецизійної обробки деталей з сапфіру, який включає хіміко-механічне полірування поверхні деталі полірувальним інструментом з подачею в зону обробки полірувальної суспензії, відповідно до винаходу, полірування поверхонь деталей здійснюють вказаною суспензією при притискному тиску на 1 UA 102940 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 зразок 0,01-0,06 МПа, швидкості обертання полірувальника 10-40 об./хв, частоті подвійних -1 осциляцій повідця 10-40 хв . Аеросил являє собою високодисперсні частинки діоксиду кремнію (розмір первинних частинок SiО2 7-15 нм), які у водному середовищі при приготуванні колоїдної суспензії можуть утворювати агломерати розміром до кількох десятків мікронів. Наявність агломератів у полірувальній суспензії, а також низька швидкість знімання матеріалу призводить до виникнення при поліруванні подряпин та інших поверхневих дефектів. Знизити ступінь агломерації часток діоксиду кремнію можливо за рахунок утворення на частинках іонних зарядів, які забезпечують їх відокремлення одна від одної завдяки силам відштовхування (електростатична стабілізація). Ці умови виконуються при створенні лужного середовища. як лужний агент можуть використовуватися гідроксиди натрію, калію, амонію. З метою зниження тертя між частинками аеросилу і поверхнею сапфіру у суспензію вводять водорозчинний полімер, який містить функціональні ОН-групи. Ланцюжковоподібні молекули водорозчинного полімеру обволікають частинки твердої фази суспензії за рахунок утворення водневих зв'язків між ОН-групами полімеру і аеросилу. Таким чином, введення водорозчинного полімеру, молекули якого виконують роль "мастила" між частинками діоксиду кремнію та поверхнею, що полірується, перешкоджає виникненню дефектів, а збільшення реакційно активної поверхні діоксиду кремнію за рахунок дезагломерації аеросилу призводить до зростання швидкості знімання у. як водорозчинний полімер використовують високомолекулярні органічні сполуки, які у своєму складі містять функціональні ОН-групи, зокрема, метилцелюлозу, карбоксиметилцелюлозу, поліетиленгліколь, полівініловий спирт, крохмаль тощо. Оптимальне співвідношення складових суспензії та діапазони робочих режимів полірування було встановлено експериментальним шляхом. Вихід за межі діапазону концентрацій складових суспензії, що заявляється, призводить до погіршення результату полірування: при недостатній концентрації полімеру поверхня має низьку оптичну якість, а при надлишковій - через зростання в'язкості суспензії знижується швидкість знімання. При проведенні процесу полірування при режимах обробки, нижчих, ніж заявляються, швидкість знімання є низькою та якість поверхні погіршується. Такий же результат спостерігається при надмірному збільшенні швидкості обертання полірувальника та частоти подвійних осциляцій повідця, що пов'язано з виникненням гідродинамічного ефекту, який погіршує механічний контакт зразка з полірувальником. Збільшення притискного тиску за межу заявленого призводить до виникнення подряпин на поверхні та створює ризик розриву полірувального полотна. В таблиці наведено порівняльні результати фінішної прецизійної обробки деталей з сапфіру (0001) при різному складі полірувальної суспензії, що заявляється, та прототипу. 2 Полірувальну суспензію готують наступним чином. Аеросил (питома поверхня 175-380 м /г) змішують з водою за допомогою механічного перемішувача. Після розмішування суспензія не повинна мати грудок аеросилу. Далі в одержану суміш при перемішуванні вводять розчин лужного агента для створення заданого рН середовища. Потім при інтенсивному перемішуванні вводять розчин водорозчинного полімеру. Через 1 годину перемішування суспензія має рідку консистенцію, є гомогенною та готовою для використання. Полірування здійснювали на одношпиндельному полірувально-доводочному верстаті типу ПД-500. В якості полірувальника використовували стальний диск, на якому було натягнуто полірувальне полотно з поліпропілену, капрону або поліестеру. Сапфірові деталі наклеювалися на плаский металічний тримач та розміщувалися на полірувальнику. На тримач зверху через повідець надавалося статичне навантаження. Полірувальна суспензія подавалася між деталлю та полірувальником. При обертанні полірувальника та завдяки подвійним осциляціям повідця, деталь під тиском переміщується по полірувальному полотну, завдяки чому відбувався процес її хіміко-механічного полірування. Продуктивність процесу полірування оцінювали за швидкістю знімання матеріалу в одиницю часу, яку визначали за втратою ваги деталі. Ступінь чистоти полірованої поверхні визначали за допомогою оптичних мікроскопів МБС-9, МИИ-4 та за вимірами шорсткості на атомно-силовому мікроскопі "Solver Pro". Приклад 1. Готували полірувальну суспензію наступного складу, мас. %: діоксид кремнію SiO2 (аеросил) - 5, гідроксид натрію - 0,02, водорозчинний полімер (поліетиленгліколь) - 0,1, вода - решта до 100 %. Суспензію використовували для полірування дисків з сапфіру діаметром 70 мм. Полірування проводили при наступних режимах обробки: притискний тиск на зразки 0,03 МПа, швидкість обертання полірувальника 25 об./хв, частота подвійних осциляцій повідця -1 25 хв , час полірування 120 хв. 2 UA 102940 C2 5 10 15 20 Швидкість знімання для деталі з кристалографічною орієнтацією поверхні (0001) складала 0,26 мкм/год. Шорсткість відполірованої поверхні 0,17 нм, поверхня дзеркальна, без подряпин та ласин, оптична чистота класу Р 1-10. Приклад 2-12. Готували полірувальну суспензію так, як описано у прикладі 1, за винятком того, що змінювали вміст складових. Полірування проводили при тих самих режимах обробки. Приклад 13 (за прототипом). Аналіз даних, наведених у таблиці, свідчить, що при використанні способу фінішної прецизійної обробки деталей з сапфіру та полірувальної суспензії, що заявляються, досягається задача винаходу (пр. 1, 3, 5-8). Швидкість знімання сапфіру знаходиться у діапазоні 0,15-0,26 мкм/год., шорсткість Ra~0,17-0,3 нм. Вихід за межі параметрів, що заявляються, приводить до зниження швидкості знімання матеріалу, погіршення якості поверхні (пр. 2, 4, 9-12) або метод недоцільний економічно (пр. 13, за прототипом). Порівняно з прототипом, заявлений спосіб полірування є простішим, економічнішим та технологічнішим. Він дозволяє проводити процес полірування при більш низьких значеннях притискного тиску на зразки, швидкості обертання полірувальника та частоти подвійних осциляцій повідця. Полірувальна суспензія, що заявляється, при цих режимах обробки забезпечує високу ефективність хіміко-механічного полірування сапфіру та при швидкості знімання матеріалу 0,16-0,26 мкм/год. дозволяє одержати надгладку та бездефектну поверхню з високими геометричними (шорсткість Ra~0,17-0,3 нм) та оптичними (клас чистоти Р 1-10 за ДСТ 11141-84) характеристиками. Суспензія є простою у приготуванні та використанні, має добру плинність. Таблиця № прикладу SiO2, мас. % 1 5 Водорозчинний полімер, мас. % 0,1 0,02 Швидкість знімання, м км/год. 0,26 2 2 0,004 0 0,12 0,41 3 4 5 6 7 8 2 5 5 5 5 10 0,006 0 0,2 0,05 0,25 0,5 0,18 0,02 0 0,48 0,124 0,6 0,16 0,23 0,25 0,202 0,18 0,16 0,20 0,4 0,20 0,24 0,3 0,25 9 10 0,6 0,06 0,07 0,4 10 5 0,25 0,74 0,1 0,34 11 12 0,5 0,7 0,13 0,4 12 10 0 0,64 0,225 0,5 13 (прототип) 22-24 0,15 0,3 NaOH, мас. % Ra, нм 0,17 Клас Р оптич. чистоти за ДСТ 111 41-84 0-10 0-40 Мале знімання 0-10 0-40 0-10 0-10 0-10 0-10 0-40 мале знімання 0-20 мале знімання 0-20 мале знімання 0-40 0-10 мале знімання ФОРМУЛА ВИНАХОДУ 25 30 1. Полірувальна суспензія, що у своєму складі містить високодисперсні частинки діоксиду кремнію, водно-лужний розчин, яка відрізняється тим, що суспензія додатково містить водорозчинний полімер, при наступному співвідношенні компонентів, мас. %: діоксид кремнію SiО2 2-10 (аеросил) водорозчинний полімер 0,006-0,5 лужний агент 0-0,74 вода решта. 2. Полірувальна суспензія за п. 1, яка відрізняється тим, що як водорозчинний полімер використовують високомолекулярні органічні сполуки, які у своєму складі містять функціональні ОН-групи. 3 UA 102940 C2 5 3. Спосіб фінішної прецизійної обробки деталей з сапфіру, що включає хіміко-механічне полірування поверхні деталі полірувальним інструментом з подачею в зону обробки полірувальної суспензії, який відрізняється тим, що хіміко-механічне полірування поверхонь деталей здійснюють суспензією за п. 1 при притискному тиску на зразок 0,01-0,06 МПа, швидкості обертання полірувальника 10-40 об./хв, частоті подвійних осциляцій повідця -1 полірувальника 10-40 хв . Комп’ютерна верстка С. Чулій Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 4