Апарат для гідротермального добування мікропорошків корунду

Опий Апарат для гідротермального добування мікропорошків корунду. Винахід належить до галузі виробництва мікропорошків корунду гідротермальними методами та може бути використаним для добування мікропорошків оксидів металів. Відоме застосування метода гідротермального синтезу для добування мікропорошшв корунду, який містить в собі перекристалізацію гідроксидів або оксидів алюмінію при температурі 400-600°С та тиску парогазової фази вище, ніж 15,0 МПа. Порошки добувають в апаратах, що працюють при високих тисках, як правило, в автоклавах різної конструкції. (Сосуды и трубопроводы высокого давления. Справочник. Машиностроение, М. 1990). Існуючі апарати за різних причин не задовольняють технологічним вимогам, малопродуктивні. Найбільш близьким за сукупністю ознак до автоклава, який заявляється, є автоклав для промислового вирощування кристалів (Вильке Т. Выращивание кристаллов. К.: Недра, 1977, рис. 2.3-13). Автоклав складається з корпусу, ущільнювального затвору та діафрагми (металевої перегородки з отворами, що просверлені в ній). Дія добування порошків корунду в автоклаві розмішують шихту з гідроксиду алюмінію та воду або водний розчин лужних металів, а також мінералізуючі добавки. Кількість твердої та рідкої фаз, що завантажують,, та їх вагове співвідношення визначають розрахунковим шляхом із умов забезпечення необхідного тиску в автоклаві при заданій температурі процесу. Автоклав герметично закривають, нагрівають до заданої температури зовнішнім джерелом тепла. Розмір кристалів корунду, що утворюються, визначається темпе ратурого процесу, тиском парогазової фази, складом рідкої фази та тривалістю синтезу. Тиск в автоклаві збільшується з підвищенням температури у відповідності з пружністю пару над рідиною при заданому ступені наповнення автоклава та температурі. Відомий апарат не забезпечує добування високодисперсних порошків. Для регулювання швидкості росту кристалів потрібне створення градієнту температур за висотою апарату та (або) зміна геометрічних розмірів діафрагми при постійному, визначеному розрахунками або експериментальним шляхом заданому тиску. Ці недоліки зумовлені тим, що апарат не дозволяє здійснити регулювання тиску парогазової фази незалежно від температури процесу. Для добування високодисперсних порошків необхідно забезпечити формування максимальної кількості центрів кристалізації нової фази, які спонтанно зароджуються, що досягається швидким підвищенням температури зразка при низькому тиску парогазової фази. Для забезпечення росту зародишів та добування частинок однакового розміру необхідно на другій стадії процесу знизити температуру та підвищити тиск парогазової фази. В основу винаходу поставлено задачу створення апарату для добування мікропорошків корунду, в якому за рахунок нових конструкційних елементів забезпечується регулювання тиску парогазової фази незалежно від температури в реакторі. Для розв'язання поставленої задачі в апараті для гідротермального добування мікропорошків корунду реактор згідно .з винаходом містить високотемпературну камеру для шихти та низькотемпературну камеру дяя рідкої фази, які сполучені між собою та розміщені в термічних зонах, що регулюються незалежно. Високотемпературна камера для шихти та низькотемпературна камера для рідкої фази можуть бути сполучені паропроводом або розміщені під кутом один до одного. Конструктивне розташування камер повинно виключати прямий (безпосередній) контакт твердої та рідкої фаз. Відомо, що швидкість процесів перекристалізації та фазових перетворювань визначається, значною мірою, зовнішніми факторами та, в першу чергу, температурою і тиском, при яких ці відтворювання відбуваються. Стосовно процесів перекристалізації гідроксидів алюмінію при нагріванні вихідного матеріалу до високих температур (понад 600°С) і відносно низьких тисках (менше за 10,0 МПа) переважно відбувається масове спонтанне зародження нової фази та подавляються процеси росту кристалів, що знову утворюються. Це забезпечує можливість добування дисперсного, але погано відкристалізованого продукту. При відносно низьких температурах (450-550°С) і тисках понад 15,0 МПа переважно спостерігається активний рост нової фази, що забезпечує можливість добування великих, добре відкристалізованих кристалів корунду. Незалежне регулювання температури та тиску дозволяє керувати процесами зародження та росту кристалів. Розділ апарату на високотемпературну камеру дня шихти та низькотемпературну камеру для рідкої фази, які сполучені між собою, забезпечує можливість робити термообробку шихти при різних тисках і температурах та, відповідно, добувати кристали заданого розміру га структури. Швидке нагрівання шихти до високих температур при мінімальних тисках забезпечує добування високодисперсних кристалів. Наступна витримка матеріалу при низьких температурах та підвищених тисках парогазової фази дозволяє добути добре відкристалізовані кристали вузького фракціонного складу. Вибір режимів інтервалів термообробки та тисків забезпечує добування порошків заданої дисперсності та потрібного фазового складу. ГТринципіальна схема приладу пояснюється кресленням, (рисі, яродольний розріз). Прилад складається з високотемпературної камери 1 та низькотемпературної камери 2. Камера 1 обладнана затвором 3, який герметично ущільнений, наприклад, типу фланцевого з'єднання. Обидві камери сполучені паропроводом 4. В камері 1 розташований човник або тигель 5 з шихтою, а камера 2 заповнена рідкою фазою, наприклад, водою. Камери розташовані в високотемпературній 7 та низькотемпературній 8 печах, нагрівання яких здійснюється незалежно одна від другої. На рис. 1а представлений варіант розташування камер на одній осі із з'єднанням паропроводом. На рис. І б представлений варіант розташування камер під кутом одна до другої. Для контролю тиску та температури служать манометр 9 та термопара 10. Термопара вставлена в спеціальний чохол 11. Для контролю та регулювання температури в печах 7 та 8 введені термопари 1, 2, гарячий спай яких розташований біля стінок відповідно камер 1 та 2. Кришка 3 обладнана аварійним клапаном 13. Прилад працює таким чином. Від камери 1 від'єднують кришку завантажувального приладу та крізь завантажуваний прилад заповнюють камеру 2 рідкою фазою (водою, розчинами органічних або неорганічних сполук). В камері 1 розміщують човник з наважкою шихти. Потім кришку З герметично приєднують до камери 1. Перевіряють герметичність сполук у вузлах камера 1 - кришка 3 і кришка 3 - манометр 9 - чохол термопари 11. Потім включають нагрівання печей 7 га 8. Печі нагрівають камери І і 2, а також шихту та рідку фазу в них Швилюсть нагрівання печей та їх температур визначаються технологічними режимами процесу. Зміну тиску парої ачовоі" фази регулюють зміною температури печі 8. Після закінчення витрішки в заданих режимах, печі відключають, камери 1 і 2 охолоджують, знімають кришку 3 завантажувального приладу та дістають човник 5 з продуктами синтезу. Переваги апарату, що заявляється: • при будь-якій заданій температурі камери І забезпечує усг анотення, регулювання та витримку необхідного тиску н сггстемг • незалежне регулювання температури та тиску в реакторі, добування дисперсних порошків з розміром зерен, що регулює] ься, • збільшення повноти завантаження камери 1 та, ВІДПОВІДНО, збільшення продуктивності приладу; • можливість скинути гиск в системі при вберіганні робочих ісмперсачр в камері 1, • можливість легування мікропороишв. АпАрЛі ДЛЯ ГІ НОГО ДОЬУ&АННЯ ПорОШКіЬ «т^п»;» •ТГТГ 5Т 9' ID ІЗ б > / Г f / S>/ f ' J S A / / r " / f ^ / ' / »? f ґ / ' / / < / яз.п 8M